劉麗艷，韓忠立，趙承卓，郭?凱，譚?蔚

熱處理對蒸汽發(fā)生器用國產(chǎn)690合金管顯微組織和顯微硬度的影響

劉麗艷，韓忠立，趙承卓，郭?凱，譚?蔚

(天津大學(xué)化工學(xué)院，天津 300350)

為改善蒸汽發(fā)生器常用國產(chǎn)690合金管的抗微動磨損性能，通過實(shí)驗(yàn)研究不同的熱處理?xiàng)l件對合金顯微組織和顯微硬度的影響規(guī)律．首先，對690合金管進(jìn)行固溶處理和TT處理(也稱脫敏處理)，以改變690合金管的晶粒平均直徑和晶界碳化物形貌；然后用光學(xué)顯微鏡觀察晶粒平均直徑的大小，用場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察晶界碳化物的形貌；最后，用顯微硬度計(jì)分別測量690合金管基體和晶界的顯微硬度．結(jié)果表明：對于國產(chǎn)690合金管，當(dāng)固溶處理溫度為1080℃時(shí)，晶界的碳化物未完全溶解，基體的顯微硬度低于晶界；當(dāng)固溶處理溫度達(dá)到1090℃后，晶界的碳化物完全溶解進(jìn)入基體；升高固溶處理溫度和延長處理時(shí)間，晶粒平均直徑會增大，基體和晶界的顯微硬度都會降低，并且基體的顯微硬度高于晶界的顯微硬度．對固溶處理后的國產(chǎn)690合金管進(jìn)行TT處理時(shí)，晶界碳化物尺寸和間距都隨著TT處理溫度升高和處理時(shí)間的延長而增大，晶界碳化物逐漸變得離散；基體的顯微硬度基本不變并低于晶界，晶界的顯微硬度在TT處理溫度715℃、時(shí)間5h都會出現(xiàn)一個(gè)峰值．研究表明，通過固溶處理可調(diào)整690合金管的晶粒度，TT處理獲得不同的晶界碳化物形貌，進(jìn)一步影響材料的顯微硬度，進(jìn)而可能改善材料在蒸汽發(fā)生器中應(yīng)用的抗微動磨損性能．

690合金管；固溶處理；TT處理；晶粒平均直徑；晶界碳化物形貌；顯微硬度

蒸汽發(fā)生器是壓水堆核電站中一、二回路熱量交換的關(guān)鍵設(shè)備[1]．傳熱管是保證壓水反應(yīng)堆一、二回路熱量交換和壓力邊界完整性的重要部件，其可靠性直接影響核電站的安全穩(wěn)定性[1]．蒸汽發(fā)生器工作過程中，一、二回路流體介質(zhì)的作用常引發(fā)傳熱管與支撐件間的小幅振動，進(jìn)而導(dǎo)致微動[2-3]．微動作用下的傳熱管會產(chǎn)生表面裂紋并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致管壁減薄甚至爆管事故，嚴(yán)重影響整座核電站的安全可靠性．提高材料硬度可在一定程度上改善微動磨損性能[4]．Budinski[5]研究發(fā)現(xiàn)油中的軸承隨著鋼硬度升高，微動磨損體積減少；也有學(xué)者發(fā)現(xiàn)高硬度涂層有利于緩解微動磨損程度[6-8]．

690合金與其他材料相比具有優(yōu)異的抗晶間腐蝕性能，成為核用蒸汽發(fā)生器第二、三代傳熱管的首選材料．690合金管熱處理主要包括固溶處理和TT處理．固溶處理主要溶解晶界和晶內(nèi)的碳化物[9]，獲得均勻的組織和適宜的晶粒度；TT處理主要實(shí)現(xiàn)晶界鉻元素的回溶來消除和緩解晶界的貧鉻程度，提高其耐晶間腐蝕的能力[10-11]．目前，更多學(xué)者通過熱處理改變690合金的顯微組織，使其具有良好的抗晶間腐蝕能力，但是顯微組織對其顯微硬度的影響規(guī)律尚待進(jìn)一步研究．有學(xué)者[12-14]研究了固溶處理對鎳基合金硬度的影響，發(fā)現(xiàn)升高固溶溫度，會降低合金硬度，但是沒有結(jié)合固溶處理探討其對顯微組織的影響．此外，TT處理對硬度的影響也需要做進(jìn)一步的研究．

本文主要從晶粒平均直徑和析出相形貌角度來研究熱處理對國產(chǎn)690合金管顯微組織的影響，然后研究熱處理對基體和晶界顯微硬度的影響，從而揭示國產(chǎn)690合金管經(jīng)不同熱處理方式獲得特定顯微組織及顯微硬度的變化規(guī)律，以期改善690合金換熱管的抗微動磨損性能，提升蒸汽發(fā)生器的可靠性，為核電站的安全穩(wěn)定運(yùn)行提供保障．

1?實(shí)驗(yàn)方法

國產(chǎn)690合金管的尺寸為17.48mm×1.01mm，化學(xué)成分如表1所示．

為了研究熱處理對國產(chǎn)690合金管顯微組織和顯微硬度的影響，進(jìn)行了表2所示條件的固溶處理實(shí)驗(yàn)和表3所示的TT處理實(shí)驗(yàn)，TT處理是在固溶處理1090℃＋5min后進(jìn)行．熱處理采用真空石英管封裝系統(tǒng)(Partulab MRVS1)＋馬弗爐(BEQ MF-1200C-M)的形式進(jìn)行加熱和保溫，固溶處理冷卻時(shí)采用水淬，TT處理冷卻時(shí)采用空冷．

表1?國產(chǎn)690合金管化學(xué)成分

Tab.1 Chemical composition of domestic alloy 690 tube

表2?國產(chǎn)690合金管固溶處理實(shí)驗(yàn)條件

Tab.2 Experimental conditions for solution treatment of domestic alloy 690 tube

表3?國產(chǎn)690合金管TT處理實(shí)驗(yàn)條件

Tab.3 Experimental conditions for TT of domestic alloy 690 tube

采用線切割的方式將試件加工為5mm長的管段，依次用180、600、1200和2000目的水砂紙?jiān)诮鹣嗄仚C(jī)上磨光其橫截面，然后用金剛石拋光劑和拋光布拋光，最后采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的草酸溶液電解腐蝕．試件為陽極，不銹鋼片為陰極，腐蝕電壓6V，腐蝕時(shí)間15～30s．

利用金相顯微鏡(HOMA-2000)觀察樣品顯微組織，用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM S4800)觀察晶界析出碳化物的形貌，利用圖像處理軟件Image Pro Plus測量晶界碳化物的尺寸和間距，采用標(biāo)準(zhǔn)ASTM E112中的Heyn線性截距法測量晶粒平均直徑，利用數(shù)顯顯微硬度計(jì)(HXD-1000TM/LCD)測量基體和晶界處的顯微硬度，載荷為25，加載時(shí)間為15s，測量5組數(shù)據(jù)取平均值得到基體和晶界的顯微硬度．

2?實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

國產(chǎn)690合金管收貨態(tài)的顯微組織如圖1所示，基體和晶界的硬度分別為190HV和216HV，晶粒平均直徑41μm．

圖1?國產(chǎn)690合金管收貨態(tài)顯微組織

2.1?固溶處理對顯微組織的影響

2.1.1?固溶處理溫度對晶粒平均直徑的影響

國產(chǎn)690合金管固溶處理5min時(shí)不同固溶處理溫度所得的顯微組織如圖2所示，晶粒平均直徑變化如圖3所示．由圖3可見，隨著固溶處理溫度升高，晶粒平均直徑由收貨態(tài)的41μm逐漸增大到70μm，并且隨著固溶處理溫度的升高，晶粒平均直徑增速變快．這是因?yàn)殡S著固溶處理溫度升高，晶粒發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，晶界的遷移速度加快，導(dǎo)致晶粒間的吞并速度加快，最終晶粒平均直徑變大．再結(jié)晶完成后，晶粒長大的過程實(shí)際上是以界面能降低為驅(qū)動力的晶界遷移過程．這一過程可以用經(jīng)典的Arrhenius公式描述：

式中：為固溶處理下合金的晶粒平均直徑，μm；為指前因子；為晶粒長大激活能，kJ/mol；為氣體常數(shù)，本研究取8.314J/(mol·K)．結(jié)合圖3所得固溶處理的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對式(1)進(jìn)行擬合，從而確定國產(chǎn)690合金管晶粒長大的激活能為121kJ/mol，與文獻(xiàn)[15]結(jié)果接近．

2.1.2?固溶處理時(shí)間對晶粒平均直徑的影響

國產(chǎn)690合金管固溶處理溫度1090℃下不同固溶處理時(shí)間獲得的顯微組織如圖4所示，晶粒平均直徑變化如圖5所示．由圖5可見隨著固溶處理時(shí)間延長，晶粒平均直徑從收貨態(tài)的41μm增加到53μm，但是晶粒平均直徑增幅較固溶溫度增幅?。S著固溶處理時(shí)間延長，晶粒的回復(fù)和再結(jié)晶更充分，但是速度較小，導(dǎo)致晶界遷移程度變大，最終晶粒平均直徑緩慢增加．在等溫生長條件下，晶粒生長與保溫時(shí)間的關(guān)系可用Beck方程描述：

圖2 固溶處理時(shí)間5min下不同固溶處理溫度的顯微?組織

圖3 固溶處理時(shí)間5min下晶粒平均直徑隨固溶處理溫度的變化

式中：C是與溫度有關(guān)的系統(tǒng)常數(shù)；t為固溶時(shí)間，min；η為動力學(xué)時(shí)間指數(shù)．結(jié)合圖5對式(2)進(jìn)行擬合，從而確定國產(chǎn)690合金管在固溶溫度1090℃的動力學(xué)時(shí)間指數(shù)η＝0.1，與理論值η＝0.5相比偏差較大，主要原因是固溶處理過程中，部分溶質(zhì)原子可能聚集成原子團(tuán)阻滯晶界的遷移[16]．

圖5 固溶處理溫度1090℃下晶粒平均直徑隨固溶處理時(shí)間的變化

2.1.3?固溶處理對碳化物的影響

由圖6可以看出與收貨態(tài)相比，固溶處理1080℃＋5min后部分晶界碳化物溶入到基體，形成離散的碳化物形貌，當(dāng)固溶溫度升高到1090℃時(shí)，晶界已無碳化物，這與朱紅等[12]的研究類似．

圖6?不同固溶處理?xiàng)l件下的晶界碳化物形貌

2.2?TT處理對顯微組織的影響

2.2.1?TT處理溫度對晶界碳化物形貌的影響

TT處理?xiàng)l件為650℃＋5h時(shí)，690合金管不同橫截面處晶界碳化物形貌如圖7所示，可知同一種TT處理?xiàng)l件690合金管不同位置處的晶界碳化物形貌相同．此外，對比圖7與圖6(c)可得到，TT處理過程中，晶界有碳化物析出，碳化物成分主要為富鉻的M23C6[17-19]．

圖7 TT處理?xiàng)l件為650℃＋5h時(shí)不同截面處晶界碳化物形貌

由圖8(a)可以看出，當(dāng)TT處理?xiàng)l件為650℃＋5h時(shí)，晶界碳化物較致密但尺寸較小，隨著處理溫度升高尺寸增大，并且有離散趨勢，如圖8(b)所示；當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，晶界碳化物繼續(xù)生長，可觀察到半連續(xù)的碳化物如圖8(c)所示；當(dāng)TT處理溫度達(dá)到800℃時(shí)，形成離散的碳化物形貌．650℃時(shí)TT處理時(shí)，碳的過飽和度高，晶界碳化物的成核位置多，結(jié)構(gòu)較致密，但是溫度較低，溶質(zhì)擴(kuò)散速度也低，所以碳化物尺寸增長緩慢；隨著溫度的升高，碳的過飽和度降低，晶界碳化物成核位置減少，間距增大，但是溶質(zhì)的擴(kuò)散速度增加，碳化物增長速度增加[11]，如圖9所示．因此隨著固溶溫度升高，晶界碳化物逐漸長大，并且逐漸變得離散．

圖8 TT處理時(shí)間5h下晶界碳化物形貌隨TT處理溫度的變化

圖9 TT處理時(shí)間5h下晶界碳化物尺寸和間距隨TT處理溫度的變化

2.2.2?TT處理時(shí)間對晶界碳化物形貌的影響

由圖10(a)可以看出，當(dāng)TT處理時(shí)間為1h時(shí)，晶界碳化物結(jié)構(gòu)致密，尺寸較?。痪Ы缣蓟锍叽珉S著TT處理時(shí)間延長逐漸長大，并且趨于離散，如圖10(b)、圖10(c)所示；當(dāng)TT處理時(shí)間達(dá)到20h后，在晶界可以觀察到明顯離散的碳化物如圖10(d)所示．隨著TT處理時(shí)間延長，溶質(zhì)擴(kuò)散更充分，集中在晶界碳化物的成核位置．此外，碳化物大顆粒與小顆粒相鄰時(shí)，會出現(xiàn)小顆粒碳化物溶解，大顆粒碳化物長大的現(xiàn)象[10]，導(dǎo)致晶界碳化物尺寸和間距都增加，如圖11所示，最終碳化物會逐漸變得離散．

圖10 TT處理溫度715℃下晶界碳化物形貌隨TT處理時(shí)間的變化

圖11 TT處理溫度715℃下晶界碳化物尺寸和間距隨TT處理時(shí)間的變化

2.3?熱處理對顯微硬度的影響

2.3.1?固溶處理對顯微硬度的影響

如圖12所示，隨著固溶處理溫度升高，基體和晶界的顯微硬度都在降低，并且除了1080℃的晶界顯微硬度197.2HV高于基體顯微硬度193.4HV外，其他固溶處理?xiàng)l件下基體顯微硬度普遍高于晶界顯微硬度，這是由于1080℃下，晶界的碳化物未完全溶進(jìn)基體中，如圖6(b)所示．此外，碳化物的顯微硬度要高于基體顯微硬度，這與Hong等[20]的研究一致．基體顯微硬度高于晶界顯微硬度，是由于晶界處的碳化物完全溶入到基體中，起到對位錯間的釘扎作用，使基體被固溶強(qiáng)化[21-22]．此外，當(dāng)固溶處理溫度達(dá)到1090℃以后，隨著固溶處理溫度的升高，基體和晶界的顯微硬度降低，基體顯微硬度由189.3HV降為181.8HV，晶界顯微硬度由186.0HV降為164.9HV．由前述圖3可知，晶粒平均直徑隨著固溶處理溫度升高而增大，這會導(dǎo)致晶界面積減少，晶界變得平緩，晶粒間交錯的機(jī)會變少，有利于裂紋的擴(kuò)展，強(qiáng)度和硬度也會隨之降低[23-24]．此外，隨著固溶處理溫度升高，晶體中位錯消失或合并的速度加快[25]，合金塑性變形能力提高，硬度也會降低[12]．

由圖13可見，基體和晶界的顯微硬度都隨著固溶處理時(shí)間升高而降低，基體顯微硬度由198.0HV降為181.7HV，晶界顯微硬度由191.3HV降為170.7HV，并且基體顯微硬度高于晶界顯微硬度．固溶處理時(shí)間對顯微硬度的影響與固溶處理溫度類似．由于晶界碳化物的完全溶解，對基體中的位錯有釘扎作用，所以會導(dǎo)致基體固溶強(qiáng)化，進(jìn)而導(dǎo)致基體顯微硬度高于晶界顯微硬度．如圖5所示，晶粒平均直徑隨著固溶處理時(shí)間延長而增加，導(dǎo)致晶界面積減小，有利于裂紋擴(kuò)展，硬度也會隨之降低．此外，隨著固溶處理時(shí)間延長，晶體中的位錯有更多的時(shí)間消失或合并，也會導(dǎo)致合金的塑性變形能力提高，硬度隨之降低．

圖12 固溶處理時(shí)間5min下基體和晶界顯微硬度隨固溶處理溫度的變化

圖13 固溶處理溫度1090℃下基體和晶界顯微硬度隨固溶處理時(shí)間的變化

2.3.2?TT處理對顯微硬度的影響

由圖14可見，同一試件固溶處理之后進(jìn)行TT處理時(shí)，TT處理溫度對基體顯微硬度影響較?。甌T處理過程中晶界析出了碳化物，使其顯微硬度高于基體．結(jié)合前述圖8與圖9TT處理溫度對晶界碳化物形貌和尺寸的影響，隨著TT處理溫度由650℃升高到715℃，晶界碳化物尺寸變大，并且有離散的趨勢，其析出會阻礙位錯運(yùn)動[13-14]，并且其與基體的結(jié)合強(qiáng)度增加，更加阻礙了位錯的移動，所以晶界顯微硬度由193.0HV升高到205.1HV到達(dá)最大值；當(dāng)TT處理溫度由715℃升高到750℃時(shí)，碳化物尺寸稍增，但是晶界碳化物的間距增加，單位晶界長度上的碳化物的量減少，減弱了與基體的結(jié)合強(qiáng)度，導(dǎo)致碳化物對位錯的釘扎或阻礙也相應(yīng)減少，最終導(dǎo)致晶界顯微硬度會下降到199.4HV；當(dāng)TT處理溫度升高到800℃時(shí)，晶界碳化物尺寸明顯增大，間距增大，晶界碳化物尺寸增大增加顯微硬度的程度大于間距增加減弱顯微硬度的程度，最終晶界顯微硬度升高到201.1HV．

圖14 TT處理時(shí)間5h下基體和晶界顯微硬度隨TT處理溫度的變化

由圖15所示，同一試件固溶處理之后進(jìn)行TT處理，處理時(shí)間對基體顯微硬度影響較小，晶界的硬度高于基體．但是隨著TT處理的時(shí)間不同，晶界顯微硬度的變化趨勢不同．與TT處理溫度對晶界顯微硬度的影響類似，結(jié)合前述圖10與圖11TT處理時(shí)間對晶界碳化物形貌和尺寸的影響，隨著TT處理時(shí)間從1h延長到5h，晶界碳化物有離散的趨勢，但是其尺寸增大，增加其與基體的結(jié)合強(qiáng)度，減少位錯的運(yùn)動，所以晶界顯微硬度由192.4HV升高到205.1HV；當(dāng)TT處理時(shí)間由5h升高到10h，晶界碳化物尺寸稍增，但是間距增大明顯，導(dǎo)致單位晶界長度上的碳化物的量減少，使其與基體的結(jié)合強(qiáng)度降低，減少碳化物對位錯的釘扎或阻礙作用，導(dǎo)致晶界顯微硬度由205.1HV降到202.4HV；當(dāng)TT處理時(shí)間達(dá)到20h時(shí)，晶界碳化物尺寸增大相比間距更加明顯，所以晶界顯微硬度會由202.4HV升高到206.2HV．

圖15 TT處理溫度715℃下基體和晶界顯微硬度隨TT處理時(shí)間的變化

3?結(jié)?論

通過對國產(chǎn)690合金管進(jìn)行固溶處理和TT處理，得到不同晶粒平均直徑和碳化物形貌的顯微組織，并分別測量基體和晶界的顯微硬度，對熱處理對690合金管顯微組織和顯微硬度的影響進(jìn)行了研究，得到如下結(jié)論．

(1) 當(dāng)固溶處理溫度為1080℃、處理時(shí)間為5min時(shí)，由于晶界碳化物未完全溶入到基體中，導(dǎo)致晶界的硬度高于基體，當(dāng)固溶處理溫度繼續(xù)升高到1090℃時(shí)，晶界的碳化物完全溶入到基體中，起到位錯釘扎的作用，導(dǎo)致基體的硬度高于晶界．

(2) 當(dāng)固溶處理溫度達(dá)到1090℃后，隨著固溶處理溫度和時(shí)間的增加，晶粒平均直徑增加，晶界面積減少，并且變得平緩，有利于裂紋的擴(kuò)展，強(qiáng)度和硬度也會隨之降低．

(3) 隨著TT處理溫度升高和處理時(shí)間延長，基體顯微硬度幾乎不變，保持在189HV左右，而晶界顯微硬度是晶界碳化物尺寸和間距共同影響的結(jié)果，其變化趨勢不同；隨著TT處理溫度升高和處理時(shí)間延長，晶界碳化物的尺寸和間距都在增大，晶界碳化物尺寸增大會增加與基體的結(jié)合強(qiáng)度，減少位錯的移動，導(dǎo)致晶界顯微硬度的升高，相反，晶界碳化物間距增大會減少單位晶界長度上碳化物的量，減少其與基體的結(jié)合強(qiáng)度，減少對位錯的釘扎或阻礙作用，使位錯更容易移動，導(dǎo)致晶界顯微硬度的降低．

(4) 當(dāng)TT處理溫度為715℃、處理時(shí)間為5h時(shí)，晶界碳化物的尺寸為0.279μm，間距為0.283μm，晶界顯微硬度在尺寸和間距的共同影響下出現(xiàn)一個(gè)峰值為205.1HV．

致?謝

感謝天津大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院王祖敏教授的金屬結(jié)構(gòu)材料實(shí)驗(yàn)室在真空封管方面提供的支持.

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Effects of Heat Treatment on the Microstructure and Microhardness of Domestic Alloy 690Tube in Steam Generator

Liu Liyan，Han Zhongli，Zhao Chengzhuo，Guo Kai，Tan Wei

(School of Chemical Engineering and Technology，Tianjin University，Tianjin 300350，China)

To improve the fretting wear resistance of domestic alloy 690 tubes commonly used in steam generators, the effects of different heat treatment conditions on the microstructure and microhardness of the alloys were studied. First, an alloy 690 tube was treated by solution treatment and thermal treatment (TT) to change the average grain diameter and intergranular carbides morphology. Then, the average grain diameter was observed by an optical microscope, and the intergranular carbides morphology was observed by field-emission scanning electron microscopy. Finally, the microhardnesses of the matrix and grain boundary of the alloy 690 tube were measured by a microhardness tester. The results indicate that for the domestic alloy 690 tube, when the solution treatment temperature was 1080℃, the intergranular carbides partially dissolved into the matrix, and the microhardness of the matrix was lower than that of the grain boundary. When the solution treatment temperature reached 1090℃, the intergranular carbides completely dissolved into the matrix. With an increase in the solution treatment temperature and time, the average grain diameter increased, and the microhardnesses of the matrix and the grain boundary both decreased; in addition, the microhardness of the matrix was higher than that of the grain boundary. When the solution-treated domestic alloy 690 tube was subjected to TT, the intergranular carbides size and spacing increased with the increase of the TT temperature and time, and then the intergranular carbides gradually became discrete. The microhardness of the matrix was basically constant and lower than that of the grain boundary. The grain boundary microhardness reached its peak when the TT was at 715℃ for 5 h. This study shows that the grain size of the alloy 690 tube can be adjusted by solution treatment; different intergranular carbides morphology can be obtained by TT; and these further affect the microhardness of the material, which may improve the fretting wear resistance of the material in steam generator applications.

alloy 690 tube；solution treatment；thermal treatment；average grain diameter；intergranular carbides morphology；microhardness

TL341；TG113

A

0493-2137(2020)08-0795-08

10.11784/tdxbz201907070

2019-07-25；

2019-10-14.

劉麗艷（1977—??），女，博士，副教授，Liuliyan@tju.edu.cn.Email：m_bigm@tju.edu.cn

譚?蔚，wtan@tju.edu.cn.

(責(zé)任編輯：田?軍)