蔡超奇 ， 康懷彬 ，2，賀家亮 ，2，柯海瑞

（1.河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南洛陽(yáng) 471023；2.食品加工與安全國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心，河南洛陽(yáng) 471023）

0 引言

冰點(diǎn)的測(cè)定是冰溫保鮮貯藏的前提，冰溫保鮮能夠有效延長(zhǎng)食品的貨架期且品質(zhì)更好，冰溫保鮮貯藏溫度選取0℃以下、冰點(diǎn)以上的溫度（一般的冰點(diǎn)貯藏溫度為-0.5～-2.8℃[1-2]），冰點(diǎn)溫度的精準(zhǔn)測(cè)定將直接決定食品在冰溫貯藏過(guò)程中的品質(zhì)。目前，冰點(diǎn)的測(cè)定方法以DSC法和冷凍法這2種方法為主，被廣泛應(yīng)用于魚(yú)類產(chǎn)品、果蔬、奶及畜禽肉類的冰點(diǎn)測(cè)定。此外，一些學(xué)者自主研發(fā)精準(zhǔn)性高的冰點(diǎn)測(cè)定裝置也被應(yīng)用于冰點(diǎn)的測(cè)定中[3-5]。

冰點(diǎn)溫度與食品中的成分及含量具有相關(guān)性，因此可以通過(guò)建立模型來(lái)預(yù)測(cè)冰點(diǎn)。對(duì)于果蔬來(lái)說(shuō)，冰點(diǎn)與可溶性固形物的含量呈負(fù)相關(guān)[6]；對(duì)于鮮肉，冰點(diǎn)與脂肪含量呈負(fù)相關(guān)，與含水量成正相關(guān)。和占星等人[7]研究表明，牛乳的冰點(diǎn)與乳脂肪、乳總固形物含量等體細(xì)胞數(shù)呈顯著正相關(guān)。梁璋成等人[8]研究了19種黃酒樣品，從而建立了預(yù)測(cè)黃酒冰點(diǎn)的模型，且該模型擬合效果好。冰點(diǎn)與食品成分的相關(guān)性研究多集中于果蔬[9]、動(dòng)物乳汁[10-13]等，在肉類方面的研究較少，特別在對(duì)具體單一種類肉（如豬肉）的研究更是鮮有報(bào)道。試驗(yàn)以不同部位的豬肉為研究對(duì)象，采用冷凍法測(cè)其冰點(diǎn)，分析研究了豬肉不同部位的冰點(diǎn)與理化指標(biāo)的相關(guān)性，通過(guò)擬合建立相關(guān)性方程，測(cè)其某一成分的含量來(lái)預(yù)測(cè)豬肉冰點(diǎn)。以期方便快捷得到其冰點(diǎn)，并為在其他肉類冰點(diǎn)的預(yù)測(cè)提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

原料購(gòu)自河南洛陽(yáng)正大食品有限公司宰殺的良雜豬，月齡5個(gè)月左右，根據(jù)正大公司對(duì)生豬的分割選如下圖10個(gè)部位的肌肉作為試驗(yàn)對(duì)象。

生豬分割圖見(jiàn)圖1。

圖1 生豬分割圖

石油醚（分析純），鑫合實(shí)業(yè)有限公司提供；硼酸（分析純），上海易鑫化工有限公司提供；亞甲基藍(lán)指示劑（分析純），沈陽(yáng)科拓化工有限公司提供；甲基紅指示劑（分析純），沈陽(yáng)從科化工有限公司提供；溴甲酚綠指示劑（分析純），上海原葉有限公司提供；硫酸（分析純），南京化學(xué)試劑有限公司提供；乙醇（分析純），上海方野化工有限公司提供；硫酸銅（分析純），常州市誠(chéng)邦有限公司提供；硫酸鉀（分析純），北京康普匯維有限公司提供；鹽酸（分析純），濟(jì)南匯鑫強(qiáng)勝工貿(mào)有限公司提供；氫氧化鈉（分析純），同興萬(wàn)鑫環(huán)?？萍加邢薰咎峁?。

1.2 儀器與設(shè)備

THM型溫度自動(dòng)記錄儀，余姚市騰輝溫控儀表廠產(chǎn)品；ME204型分析天平，上海巴玖實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品；DZF-6021型電熱恒溫干燥箱，上虞市鑫達(dá)試驗(yàn)設(shè)備廠產(chǎn)品；UDK129型全自動(dòng)凱氏定氮儀，上海人和科儀有限公司產(chǎn)品；KDN-08C型消化爐，綠博儀器有限公司產(chǎn)品；GWL-LB型、GWL-800-1800℃型高溫馬弗爐，洛陽(yáng)國(guó)炬試驗(yàn)電爐產(chǎn)品；JHZF-06S型全自動(dòng)脂肪測(cè)定儀，上海極恒實(shí)業(yè)有限公司產(chǎn)品；DB-XAB型電熱板，力辰科技有限公司產(chǎn)品；DW-25L262型冰箱，海爾有限公司產(chǎn)品。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 豬肉樣品的預(yù)處理

將排完酸的各部位肌肉剔除其可見(jiàn)的脂肪組織筋膜等，修整切成大小一致的方形（3 cm×3 cm×2.5 cm），置于4℃冰箱冷藏室中備用。

1.3.2 冰點(diǎn)的測(cè)定[14]

冷凍法：將K型熱電偶插入約3 cm×3 cm×2 cm豬肉塊的中心，置于-18℃冰箱中，通過(guò)溫度記錄儀記錄其溫度變化，導(dǎo)出數(shù)據(jù)并作出豬肉中心溫度隨時(shí)間變化的曲線。曲線穩(wěn)定時(shí)的溫度即為冰點(diǎn)溫度。

豬肉凍結(jié)曲線見(jiàn)圖2。

圖2 豬肉凍結(jié)曲線

由圖2可知，曲線平穩(wěn)時(shí)所對(duì)應(yīng)的溫度即為豬肉的冰點(diǎn)溫度。因?yàn)镈SC法測(cè)定樣品少，其所得冰點(diǎn)溫度偏低，因此試驗(yàn)以冷凍法所測(cè)得結(jié)果作為試驗(yàn)結(jié)果。

1.3.3 豬肉電導(dǎo)率的測(cè)定

分別稱取不同部位的豬肉20 g，剁碎后加入80 mL水，使豬肉樣品均勻分散，分別測(cè)定各樣品的電導(dǎo)率。試驗(yàn)重復(fù)3次，取其平均值。

1.3.4 豬肉脂肪含量的測(cè)定

樣品制備：取新鮮肉200 g，用絞肉機(jī)絞碎，重復(fù)絞碎2次，使豬肉肉糜顆粒盡量細(xì)小，在脂肪自動(dòng)測(cè)定儀里測(cè)定脂肪的含量。

1.3.5 蛋白質(zhì)含量的測(cè)定

參考GB 5009.5—2016《食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》中的凱氏定氮法。

1.3.6 水分含量的測(cè)定

參考GB 5009.3—2016《食品中水分的測(cè)定》中的直接干燥法。

1.3.7 灰分的測(cè)定

參考GB 5009.4—2016《食品中灰分的測(cè)定》中的食品中總灰分的測(cè)定。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)與分析

用DPS統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析，結(jié)果用均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，Origin 2017 64bit軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 豬肉不同部位冰點(diǎn)及與其理化參數(shù)的分析

豬肉不同部位的冰點(diǎn)存在著差異，其電導(dǎo)率、含水率、脂肪含量、蛋白質(zhì)含量及灰分的含量也存在差異。豬肉的冰點(diǎn)范圍為-1.2～-1.7℃，其中位于后肘部位的腓長(zhǎng)肌的冰點(diǎn)最高為-1.2℃，頸部斜方肌與腰最長(zhǎng)肌的冰點(diǎn)相近最低-1.7℃，里脊肉的冰點(diǎn)溫度為-1.3℃，不同部位的冰點(diǎn)還是存在著顯著性差異；即腿部及臀部肌肉的冰點(diǎn)要比背部和腹部肌肉冰點(diǎn)低。電導(dǎo)率 978～1 103 μs/cm；含水率70.17%～76.92%；脂肪、蛋白質(zhì)及灰分的含量分別為3.21%～17.79%，21.86%～25.27%，0.58%～1.20%。

豬肉不同部位冰點(diǎn)及理化參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 豬肉不同部位冰點(diǎn)及理化參數(shù)

2.2 冰點(diǎn)與電導(dǎo)率的相關(guān)性分析

電導(dǎo)率這一指標(biāo)在鮮肉中的應(yīng)用比較廣泛，如肉類的新鮮度[15]等，電導(dǎo)率也被用于肉類冰點(diǎn)的測(cè)定，測(cè)定肉類中的導(dǎo)電成分（水分、無(wú)機(jī)鹽等）。

豬肉冰點(diǎn)與電導(dǎo)率方程的擬合見(jiàn)圖2。

圖2 豬肉冰點(diǎn)與電導(dǎo)率方程的擬合

由圖2可知，電導(dǎo)率的變化幾乎沒(méi)有引起冰點(diǎn)溫度的變化，豬肉冰點(diǎn)與電導(dǎo)率的線性回歸擬合方程為Y=-0.000 4X-0.884 4（相關(guān)系數(shù)R2=0.008），經(jīng)F 檢驗(yàn)，F(xiàn)=0.13＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不顯著。因此，電導(dǎo)率不能夠用于預(yù)測(cè)豬肉的冰點(diǎn)。

2.3 冰點(diǎn)與水分含量的相關(guān)性分析

不同品種及不同部位的水分含量存在差異[16]，水分的含量對(duì)肉類的品質(zhì)與口感有著緊密的聯(lián)系，且含水率的測(cè)定比較方便迅速，能夠有效節(jié)約時(shí)間及生產(chǎn)成本。

豬肉冰點(diǎn)與水分含量方程的擬合見(jiàn)圖3。

圖3 豬肉冰點(diǎn)與水分含量方程的擬合

由圖3可知，豬肉的冰點(diǎn)隨著含水率的升高而升高，冰點(diǎn)與水分含量呈正相關(guān)，相關(guān)性方程為Y=0.057 7X-5.718 0（相關(guān)系數(shù) R2=0.508 5），經(jīng) F檢驗(yàn)，F(xiàn)=10.31＞F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程具有顯著性。因此，可以根據(jù)豬肉含水率與冰點(diǎn)的相關(guān)性方程來(lái)預(yù)測(cè)豬肉的冰點(diǎn)。

2.4 冰點(diǎn)與脂肪含量的相關(guān)性分析

肉類的風(fēng)味與脂肪密切相關(guān)，脂肪含量越高豬肉越不易結(jié)冰，對(duì)于冰溫貯藏的肉類來(lái)說(shuō)，脂肪含量高的肉更有利于貯藏及品質(zhì)的保持。

豬肉冰點(diǎn)與脂肪含量方程的擬合見(jiàn)圖4。

圖4 豬肉冰點(diǎn)與脂肪含量方程的擬合

由圖4可知，豬肉冰點(diǎn)與其脂肪含量的相關(guān)性方程為Y=-0.032 2X-1.147 7（相關(guān)系數(shù)R2=0.909），經(jīng) F 檢驗(yàn)，F(xiàn)=90.46＞F0.01（1，8）=11.26，該回歸方程極顯著。豬肉冰點(diǎn)隨著脂肪含量的增加而逐漸降低，且與脂肪含量呈負(fù)相關(guān)。因此，可以根據(jù)脂肪含量與冰點(diǎn)的相關(guān)性方程來(lái)預(yù)測(cè)豬肉的冰點(diǎn)。這與荊紅彭等人[17]的研究結(jié)果相似。

2.5 冰點(diǎn)與蛋白質(zhì)含量的相關(guān)性分析

豬肉冰點(diǎn)與蛋白質(zhì)含量方程的擬合見(jiàn)圖5。

由圖5可知，蛋白質(zhì)含量的增加使豬肉冰點(diǎn)呈下降的趨勢(shì)，而蛋白質(zhì)的含量與冰點(diǎn)溫度并不具有相關(guān)性，其擬合方程為Y=-0.103 8X+1.011 7（相關(guān)系數(shù) R2=0.272），經(jīng) F 檢驗(yàn)，Y=4.36＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不顯著。可能是由于蛋白質(zhì)所具有的復(fù)雜的空間結(jié)構(gòu)所引起的。

圖5 豬肉冰點(diǎn)與蛋白質(zhì)含量方程的擬合

2.6 冰點(diǎn)與灰分含量的相關(guān)性分析

灰分的主要成分為無(wú)機(jī)鹽，豬肉不同部位肌肉的灰分含量基本上不存在明顯的差異。

豬肉冰點(diǎn)與灰分含量方程的擬合見(jiàn)圖6。

圖6 豬肉冰點(diǎn)與灰分含量方程的擬合

由圖6可知，豬肉冰點(diǎn)溫度與灰分含量的相關(guān)性方程為Y=0.184 2X-1.618 1（相關(guān)系數(shù)R2=0.034），經(jīng)F檢驗(yàn)，F(xiàn)=0.28＜F0.05（1，8）=5.32，該回歸方程不具有顯著性。因此，灰分也不能用于豬肉冰點(diǎn)溫度的預(yù)測(cè)。

3 結(jié)論

采用冷凍法檢測(cè)，測(cè)得豬肉的冰點(diǎn)在-1.2～-1.7℃，其含水率為70.17%～76.92%，脂肪為3.21%～17.79%。一些部位的冰點(diǎn)存在顯著性差異，豬肉冰點(diǎn)與其水分含量呈正相關(guān)，其相關(guān)性方程為Y=0.057 7X-5.718 0；豬肉冰點(diǎn)與其脂肪含量呈負(fù)相關(guān)，其擬合的相關(guān)性方程為Y=-0.032 2X-1.147 7；與電導(dǎo)率、蛋白質(zhì)、灰分不存在相關(guān)性。因此，可以通過(guò)測(cè)定豬肉中水分或者脂肪的含量預(yù)測(cè)豬肉的冰點(diǎn)溫度。