閆鳳巧，馮獻(xiàn)起，于 翠

(燕京理工學(xué)院，河北 廊坊 065201)

白光LED[1-5]與白熾燈等傳統(tǒng)光源相比，具有節(jié)能、能耗低等優(yōu)點(diǎn)，引起人們極大的重視?；跓晒夥鄣墓廪D(zhuǎn)化法是實(shí)現(xiàn)LED白光照明很重要的方法。由于稀土發(fā)光材料的發(fā)光是由激活離子的能及躍遷引起的，受外界晶場的影響較大，因此其發(fā)光性能不僅與化學(xué)組成有關(guān)，制備條件對發(fā)光材料的發(fā)光性能也有很大的影響。為了獲得發(fā)光性能優(yōu)異的發(fā)光材料，Eu2+離子摻雜的熒光粉應(yīng)用非常廣泛[6-9]。本章采用溶膠-凝膠法制備了Eu2+摻雜Sr2MgSiO5熒光粉，考察不同晶化溫度、晶化時間對發(fā)光性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 樣品的制備

采用sol-gel法制備樣品。稱取適量檸檬酸(用量為金屬陽離子的2倍)溶解后備用。稱取適量Sr(NO3)2，Eu2O3，堿式碳酸鎂，將Sr(NO3)2，堿式碳酸鎂加入到檸檬酸溶液使之充分溶解，Eu2O3，用熱的濃硝酸溶解，待全部溶解后將上述溶液混合，加入適量正硅酸乙酯和乙醇，加入氨水調(diào)節(jié)pH值。將配制好的溶液混合后置于恒溫水浴箱中，于80 ℃下恒溫加熱至凝膠。將凝膠放入干燥箱直至得到干凝膠。將干凝膠研磨后放入800 ℃馬弗爐預(yù)燒，還原氣氛下在管式爐中于中一定溫度下燒制成所需樣品。

1.2 樣品表征

XRD表征用德國Bruker-D8 X射線衍射儀測定，采用Cukα(λ=1.54056 ?)，電壓為40 kV，電流是40 mA，步長設(shè)置為0.02°。采用日立F-4600熒光分光光度計(jì)測定發(fā)光粉的激發(fā)和發(fā)射光譜，電壓700 V，狹縫帶通2.5 nm，掃描速度1200 nm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD結(jié)果分析

圖1 不同溫度下Sr1.97MgSiO5:Eu0.03樣品的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of different Sr1.97MgSiO5:Eu0.03 synthesized at different temperature

2.2 不同晶化溫度對Sr2MgSiO5:Eu2+發(fā)光性能的影響

圖2 溫度對Sr2MgSiO5:Eu2+激發(fā)光譜Fig.2 Excitation spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+

圖3 溫度對Sr2MgSiO5:Eu2+發(fā)射光譜的影響Fig.3 Emission spectura influenced by temperature in Sr2MgSiO5:Eu2+

由圖2和圖3可以看出，提高晶化溫度，激發(fā)峰和發(fā)射峰強(qiáng)度增加的非常明顯。當(dāng)晶化溫度為1150 ℃，發(fā)射峰強(qiáng)度最大，增加晶化溫度到1200 ℃，激發(fā)峰和發(fā)射峰強(qiáng)度都降低了。晶化溫度較低時，產(chǎn)物結(jié)晶不完全，Eu2+沒有進(jìn)入相應(yīng)格位，材料發(fā)光強(qiáng)度比較低。此時增加晶化溫度，有利于產(chǎn)物結(jié)晶程度提高，發(fā)光強(qiáng)度進(jìn)一步增加。當(dāng)晶化溫度為1150 ℃時，合成樣品晶相最好，光譜強(qiáng)度最大；晶化溫度過高，出現(xiàn)猝滅，從而降低光譜強(qiáng)度。

2.3 不同晶化時間對Sr2MgSiO5:Eu2+發(fā)光性能的影響

圖4 不同晶化時間Sr2MgSiO5:Eu2+激發(fā)光譜的影響Fig.4 Excitation spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time

圖5 不同晶化時間Sr2MgSiO5:Eu2+發(fā)射光譜的影響Fig.5 Emission spectra of Sr2MgSiO5:Eu2+ crystallized at different time

晶化時間從0.5 h增加到2 h，激發(fā)峰發(fā)射峰強(qiáng)度的增加非常明顯。當(dāng)晶化時間為2 h，發(fā)射峰強(qiáng)度最大，增加晶化溫度到3 h，激發(fā)峰和發(fā)射峰強(qiáng)度都降低了。這與晶化溫度對發(fā)光強(qiáng)度的影響類似，晶化時間較短時，產(chǎn)物結(jié)晶不完全，Eu2+沒有進(jìn)入相應(yīng)格位，材料發(fā)光強(qiáng)度比較低。此時增加晶化時間，有利于產(chǎn)物結(jié)晶程度提高，發(fā)光強(qiáng)度進(jìn)一步增加。當(dāng)時間為2 h時，合成樣品晶相最好，光譜強(qiáng)度最大；時間過長，出現(xiàn)猝滅，從而降低光譜強(qiáng)度。

3 結(jié) 論