文 力 蔣 昊 牛立科 王麗娟

氧化鋁負(fù)載高錳酸鉀氧化甲醛的實(shí)驗(yàn)研究

文 力1蔣 昊1牛立科2王麗娟1

（1.西安工程大學(xué)城市規(guī)劃與市政工程學(xué)院 西安 710048；2.煙臺(tái)寶源凈化有限公司 煙臺(tái) 264003）

采用蜂窩板式反應(yīng)器與管狀式反應(yīng)器考察了氧化鋁負(fù)載高錳酸鉀（簡(jiǎn)寫(xiě)PM球）在模擬空間內(nèi)氧化氣態(tài)甲醛的效果，研究PM球降解甲醛的動(dòng)力學(xué)規(guī)律。結(jié)果表明：PM球?qū)兹┑难趸磻?yīng)過(guò)程符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程；當(dāng)風(fēng)量相同且PM球用量在1.25kg以上時(shí)，管狀式反應(yīng)器結(jié)構(gòu)有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行。經(jīng)處理后，模擬空間中的甲醛含量最快30min可以降至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（0.1mg/m3）以下。通過(guò)分析可知反應(yīng)器的凈化效果除了取決于氧化劑之外還與風(fēng)機(jī)的風(fēng)壓有關(guān)。

氧化鋁；高錳酸鉀；降解；甲醛；反應(yīng)器；反應(yīng)動(dòng)力學(xué)；風(fēng)壓

0 引言

調(diào)查顯示，現(xiàn)代人的一生中有80～90%的時(shí)間是在建筑中度過(guò)的[1]。近年來(lái)伴隨著建筑裝修熱潮，我國(guó)室內(nèi)空氣環(huán)境品質(zhì)（Indoor Air Quality，IAQ）急劇惡化，其中一個(gè)重要原因就是裝修材料中會(huì)釋放出來(lái)甲醛、苯系化合物等有機(jī)物[2]。人若長(zhǎng)期處于揮發(fā)性有機(jī)化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）超標(biāo)的室內(nèi)環(huán)境將會(huì)出現(xiàn)以下3種病癥：病態(tài)建筑綜合癥（Sick Building Syndrome，SBS）、與建筑有關(guān)的疾?。˙uilding Related Illness，BRI）以及多種化學(xué)污染物過(guò)敏癥（Multiple Chemical Sensitivity，MCS）[3-5]。

錳系化合物易獲取，其強(qiáng)氧化性可以高效氧化甲醛[6]，因而被國(guó)內(nèi)外學(xué)者廣泛研究。近年來(lái)也常被用于去除水中的微量有機(jī)物及某些重金屬[7,8]。其中，高錳酸鉀（Potassium Permanganate，PM）的使用pH范圍較廣、穩(wěn)定性較強(qiáng)[9,10]。有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)不同基體材料經(jīng)高錳酸鉀改性后，甲醛穿透時(shí)間均有不同程度的延長(zhǎng)，提高了材料本身吸附降解甲醛的能力[11]。此外，還有相關(guān)學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)MnO2對(duì)甲醛亦有一定的催化降解作用[12]，其對(duì)甲醛降解的性能高低與MnO2的晶型有關(guān)[13-16]，在室內(nèi)VOCs的降解方面具有較大的潛力[17,18]。

現(xiàn)階段研究人員更關(guān)注于高錳酸鉀去除水中污染物，而對(duì)用其去除室內(nèi)氣態(tài)污染物的效果以及動(dòng)力學(xué)規(guī)律的研究偏少。本文主要從氧化氣態(tài)甲醛出發(fā)，對(duì)在不同反應(yīng)器中氧化鋁負(fù)載高錳酸鉀氧化甲醛的能力進(jìn)行實(shí)驗(yàn)與反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究；同時(shí)將高錳酸鉀技術(shù)與其他技術(shù)相結(jié)合，研究分析其降解甲醛的效果。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 高錳酸鉀氧化原理

由于高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，在中性下可與室內(nèi)氣態(tài)甲醛發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，理論上可以生成CO2、H2O以及MnO2，因此選用高錳酸鉀作為氧化劑理論上具備長(zhǎng)期去除甲醛的功能。反應(yīng)方程式如 下[11]：

8KMnO4+12HCHO=7MnO2+8HCO2K+

Mn(HCO2)4+6H2O （1）

3HCHO+4KMnO4=4MnO2+3CO2+4KOH+H2O （2）

在反應(yīng)初期，高錳酸鉀處在中性環(huán)境中，按照式（1）發(fā)生反應(yīng)，Mn7+只能還原到Mn4+。由于MnO4-/MnO2的反應(yīng)電位勢(shì)為0.588V[19]并不能將甲醛完全氧化成二氧化碳和水。隨著反應(yīng)的進(jìn)行，雖然化學(xué)平衡會(huì)逐漸向弱堿性方向改變，但KMnO4在弱堿性環(huán)境中的氧化能力仍然較弱，因此也只能被還原成MnO2。只有當(dāng)氫氧化鈉濃度大于2mol/L時(shí)，高錳酸鉀才能還被原成MnO42-[20]。實(shí)際中由于高錳酸鉀過(guò)量，有相當(dāng)一部分的甲醛會(huì)按照式（2）發(fā)生反應(yīng)被氧化成CO2和H2O。

在實(shí)驗(yàn)初期，實(shí)驗(yàn)用載體選擇有活性炭、分子篩、活性氧化鋁、炭氈以及膨脹珍珠巖等材料，經(jīng)測(cè)試發(fā)現(xiàn)載體選用活性氧化鋁時(shí)對(duì)甲醛的降解效果最顯著；且由于活性氧化鋁（Al2O3）顆粒具有較大比表面積、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定以及吸水性較好等特性，因此經(jīng)常作為脫水吸附劑和色譜吸附劑使用，更重要的是可作為氧化劑和氧化劑載體[21]。為實(shí)現(xiàn)快速且長(zhǎng)期去除甲醛的效果，本文以活性氧化鋁顆粒為基材、高錳酸鉀為氧化劑，將高錳酸鉀負(fù)載于活性氧化鋁顆粒進(jìn)行改性測(cè)試與分析研究，在有一定物理吸附性能的前提下，實(shí)現(xiàn)對(duì)甲醛的最大去除率。

1.2 材料與儀器

高錳酸鉀晶體（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，分析純AR，KMnO4含量≥99.5%），甲醛（天津科密歐化學(xué)試劑有限公司，分析純AR），活性氧化鋁（煙臺(tái)寶源凈化有限公司，粒徑3～5mm，堆積密度≥0.63g/cm3，Al2O3含量≥92%），ES02B電化學(xué)式甲醛檢測(cè)儀（深圳市普利通電子科技有限公司）。

1.3 氧化劑的合成與制備

由前文可知，氧化劑選擇高錳酸鉀，為保證實(shí)驗(yàn)用載體較大的比表面積，因而實(shí)驗(yàn)用載體選擇粒徑為3～5mm的活性氧化鋁。之后用去離子水配置0.4mol/L的高錳酸鉀溶液，然后將一定量洗凈并烘干的活性氧化鋁浸泡于上述溶液一定時(shí)間，最后取出并烘干即可制得高錳酸鉀氧化鋁顆粒，簡(jiǎn)寫(xiě)為PM球。

1.4 高錳酸鉀空氣凈化設(shè)備降解VOCs的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本節(jié)主要研究目前市場(chǎng)上常見(jiàn)反應(yīng)器結(jié)構(gòu)對(duì)氧化效果的影響，以期提供一種能較快去除甲醛、且對(duì)氧化劑用量敏感的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，同時(shí)研究高錳酸鉀降解甲醛的動(dòng)力學(xué)規(guī)律，給出反應(yīng)器中PM球的合理用量，以便在實(shí)際應(yīng)用中最大限度地發(fā)揮氧化劑的性能與反應(yīng)器的優(yōu)勢(shì)。

1.4.1 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)

借鑒目前市場(chǎng)上常見(jiàn)反應(yīng)器與濾芯結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)了兩款反應(yīng)器進(jìn)行測(cè)試，反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)原理如圖1與圖2所示。

蜂窩板式反應(yīng)器的填料裝填部分類(lèi)似于蜂窩型，其兩側(cè)均由無(wú)紡布粘結(jié)，空氣先通過(guò)一側(cè)無(wú)紡布，再通過(guò)氧化劑完成氧化反應(yīng)，最后通過(guò)另一側(cè)無(wú)紡布送入室內(nèi)。

管狀式反應(yīng)器的截面則類(lèi)似于圓環(huán)，可以提供比蜂窩板式反應(yīng)器更大的氧化劑反應(yīng)接觸面積，空氣在進(jìn)入內(nèi)部圓環(huán)后，由于右端截面被封閉無(wú)法流通，故向四周擠壓，先經(jīng)過(guò)內(nèi)壁，再通過(guò)氧化劑發(fā)生反應(yīng)，最后通過(guò)外壁送入室內(nèi)。

圖2 管狀式反應(yīng)器

1.4.2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

圖3 模擬空間示意圖

本文在模擬空間內(nèi)利用上述兩種反應(yīng)器測(cè)試PM球?qū)兹┑慕到庑ЧM空間由環(huán)氧樹(shù)脂自流平地面、一面玻璃壁面、頂棚以及三面乳膠漆墻面構(gòu)成，示意圖如圖3所示，尺寸3m×5m×2.8m。甲醛通過(guò)設(shè)置在房間內(nèi)的電化學(xué)傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)房間內(nèi)的濃度變化，并每隔5min記錄一次數(shù)據(jù)。為保持氧化劑測(cè)試過(guò)程的可對(duì)比性，模擬空間中甲醛的初始濃度控制在1.0±0.2mg/m3，且風(fēng)量采用風(fēng)機(jī)功率進(jìn)行限制，均設(shè)定為300m3/h。

2 結(jié)果與分析

2.1 僅放入PM球的蜂窩板式反應(yīng)器測(cè)試結(jié)果與分析

選用蜂窩板式反應(yīng)器分別測(cè)試3種PM球用量下對(duì)甲醛的降解率，其中甲醛的初始濃度控制在1.0±0.2mg/m3，且風(fēng)機(jī)風(fēng)量設(shè)定為300m3/h。得出對(duì)于蜂窩板式反應(yīng)器而言，在300m3/h時(shí)500g PM球?yàn)樽罴延昧俊?/p>

圖4 蜂窩板式反應(yīng)器中不同PM球用量對(duì)甲醛降解率的影響

由圖4可知，PM球用量為160g時(shí)經(jīng)過(guò)120min反應(yīng)仍未降至國(guó)標(biāo)（0.1mg/m3），500g、1000g條件下甲醛濃度降至國(guó)標(biāo)所需時(shí)長(zhǎng)分別為95min以及80min。在相同時(shí)間內(nèi)PM球用量為500g時(shí)的凈化效果比160g有明顯的提升，降解速度快30%左右；但是當(dāng)用量達(dá)到1kg時(shí)僅比500g的降解速度快5%，降解率基本沒(méi)有提升。由此可以得出此時(shí)制約氧化效果的因素不再是氧化劑的用量，而是氧化劑的阻力?？紤]到空氣凈化器中其余模塊的阻力，對(duì)于蜂窩板式反應(yīng)器而言，在300m3/h時(shí)500g PM球?yàn)樽罴延昧俊?/p>

2.2 僅放入PM球的管狀式反應(yīng)器測(cè)試結(jié)果與分析

根據(jù)蜂窩板式反應(yīng)器的最佳用量，選用管狀式反應(yīng)器首先測(cè)試PM球用量在500g時(shí)對(duì)甲醛的降解率；由于受到容積的限制，管狀式反應(yīng)器的最大裝填量為5kg，故之后分別測(cè)試PM球用量為1.25kg、2.5kg與5kg時(shí)對(duì)甲醛的降解率，其中甲醛的初始濃度控制在1.0±0.2mg/m3，且風(fēng)機(jī)風(fēng)量設(shè)定為300m3/h。得出管狀式反應(yīng)器對(duì)氧化劑的用量十分敏感，在300m3/h時(shí)5kg PM球的降解速度最快，為管狀式的最佳用量。

圖5 管狀式反應(yīng)器中不同PM球用量對(duì)甲醛降解率的影響

由圖4和圖5以及測(cè)試對(duì)比發(fā)現(xiàn)PM球用量在500g時(shí)管狀式反應(yīng)器比蜂窩板式反應(yīng)器的降解速度快5%左右，甲醛濃度降至國(guó)標(biāo)（0.1mg/m3）所需時(shí)長(zhǎng)分別為85min與95min，因而后續(xù)測(cè)試的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)均選用管狀式反應(yīng)器。

由圖5可知，在相同時(shí)間內(nèi)當(dāng)PM球用量為5kg時(shí)降解速度最快，比2.5kg與1.25kg的用量分別快15%與25%左右，其中甲醛濃度降至國(guó)標(biāo)（0.1mg/m3）所需時(shí)長(zhǎng)分別為30min、55min以及70min。同時(shí)測(cè)試發(fā)現(xiàn)管狀式反應(yīng)器對(duì)氧化劑的用量十分敏感，在此次測(cè)試條件下5kg PM球?yàn)楣軤钍降淖罴延昧俊?/p>

2.3 夾活性炭HEPA（ACF）+光觸媒（PCO）+PM球的凈化器測(cè)試數(shù)據(jù)與研究分析

由上述兩類(lèi)實(shí)驗(yàn)可知，采用管狀式反應(yīng)器填充PM球可以有效增大其反應(yīng)面積，通過(guò)降低氧化劑表面的風(fēng)速來(lái)達(dá)到降低阻力的作用，故改裝空氣凈化器，將夾活性炭HEPA濾網(wǎng)、光觸媒以及PM球組合成管狀式反應(yīng)器來(lái)測(cè)試其降解效率。改裝后PM球的填充量為430g。此時(shí)凈化器的風(fēng)量為300m3/h。

由圖6可知，采用ACF+PCO技術(shù)時(shí)降解速度比ACF+PCO+PM球技術(shù)快15%左右，僅需60min就可將甲醛濃度降至國(guó)標(biāo)。

從技術(shù)層面分析，理論上采用ACF+PCO+ PM球的組合技術(shù)會(huì)比采用ACF+PCO時(shí)的反應(yīng)速度更快，但實(shí)際測(cè)試結(jié)果相反，原因在于ACF+PCO+PM球的阻力大于ACF+PCO的阻力，超過(guò)了風(fēng)機(jī)提供的風(fēng)壓，以至于降低了氣流通過(guò)凈化材料的風(fēng)速，從而影響整體的甲醛在氧化劑表面的傳質(zhì)速率，導(dǎo)致反應(yīng)速率下降。

圖6 添加PM球?qū)兹┙到饴实挠绊?/p>

2.4 高錳酸鉀降解甲醛的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

2.4.1 PM球降解甲醛的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

在不同PM球用量下確定氧化反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)級(jí)數(shù)的方法是，首先分別假設(shè)反應(yīng)符合零級(jí)反應(yīng)和一級(jí)反應(yīng)，然后根據(jù)線(xiàn)性擬合的方差接近1的程度確定反應(yīng)的級(jí)數(shù)。

零級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程：

一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程：

式中，0為模擬空間內(nèi)甲醛的初始濃度，C為時(shí)刻時(shí)模擬空間內(nèi)甲醛的濃度，為反應(yīng)速率常數(shù)。

首先，假設(shè)符合零級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，如方程（3）所示，此時(shí)氧化反應(yīng)與甲醛初始濃度基本無(wú)關(guān)[22]板式反應(yīng)器測(cè)試過(guò)程中的(0-C)~作圖，并對(duì)曲線(xiàn)進(jìn)行擬合，測(cè)試結(jié)果如圖7與表1所示。

圖7 不同PM球用量下的(C0-Ct)~t關(guān)系

表1 蜂窩板式反應(yīng)器中甲醛在不同PM球用量下的零級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)

由表2、表3中相關(guān)數(shù)據(jù)綜合考慮，兩種反應(yīng)器內(nèi)的PM球?qū)兹┑慕到饩弦患?jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，也就是說(shuō)該反應(yīng)與甲醛的初始濃度相關(guān)，在其余條件不變的情況下甲醛濃度越高則反應(yīng)速度越快，同樣氧化劑用量越大則反應(yīng)速率越大。同時(shí)表中數(shù)據(jù)說(shuō)明反應(yīng)速率常數(shù)與氧化劑用量呈正相關(guān)。

表2 蜂窩板式反應(yīng)器中甲醛在不同PM球用量下的一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)

表3 管狀式反應(yīng)器中甲醛在不同PM球用量下的一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)

從反應(yīng)速率常數(shù)的大小可以看出PM球用量從160g增加到500g時(shí)反應(yīng)速率增幅要明顯大于從500g增加到1000g，該結(jié)論也基本符合圖3所示的甲醛降解率變化趨勢(shì)。

2.4.2 PM球在不同反應(yīng)器中降解甲醛的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)對(duì)比分析

為了確定合適的反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，故將相同質(zhì)量的PM球置于不同反應(yīng)器中進(jìn)行甲醛降解的對(duì)比測(cè)試，并將測(cè)試所得數(shù)據(jù)按照一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程進(jìn)行線(xiàn)性擬合，擬合參數(shù)如表4所示。

表4 PM球在不同反應(yīng)器中降解甲醛的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)對(duì)比

由表4數(shù)據(jù)分析可得，當(dāng)PM球用量從1.25kg增加到2.5kg時(shí)，蜂窩板式反應(yīng)器的反應(yīng)速率常數(shù)的增幅小于管狀式反應(yīng)器值的增幅，且在2.5kg時(shí)管狀式反應(yīng)器的值大于蜂窩板式的值，造成這個(gè)現(xiàn)象的原因是蜂窩板中的PM球用量不斷增加，導(dǎo)致氧化劑阻力增大，氣流每次在通過(guò)氧化劑表面時(shí)的滯留時(shí)間延長(zhǎng)，降低了整體氣流循環(huán)次數(shù)。

從理論上也可知，材料的阻力與氧化劑表面的風(fēng)速呈正相關(guān)性，在氧化劑用量相同的情況下，管狀式反應(yīng)器能夠提供比蜂窩板式反應(yīng)器更大的反應(yīng)面積，達(dá)到降低PM球表面風(fēng)速的目的，從而降低了氧化劑的阻力，提升了凈化效率。由此可知管狀式結(jié)構(gòu)對(duì)氧化劑用量的增加更加敏感，當(dāng)PM球用量在1.25kg以上時(shí)管狀式結(jié)構(gòu)更有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行。

3 結(jié)論

根據(jù)上述各實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析研究可得如下結(jié)論：

（1）高錳酸鉀去除氣態(tài)甲醛的效果顯著，其反應(yīng)過(guò)程符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程，且管狀式反應(yīng)器降解甲醛的速度更快；

（2）高錳酸鉀與其他凈化技術(shù)相結(jié)合，測(cè)試其降解效果，分析發(fā)現(xiàn)凈化效果除了取決于氧化劑之外，還與風(fēng)機(jī)所能提供的風(fēng)壓相關(guān)，只有風(fēng)壓滿(mǎn)足并能克服氧化劑阻力才能達(dá)到更好的效果；

（3）PM球用量從1.25kg增加到2.5kg時(shí)，蜂窩板式反應(yīng)器的反應(yīng)速率常數(shù)的增幅小于管狀式反應(yīng)器的增幅；PM球用量為2.5kg時(shí)管狀式反應(yīng)器的反應(yīng)速率常數(shù)要大于蜂窩板式。由此可知當(dāng)PM球用量在1.25kg以上管狀式結(jié)構(gòu)更有利于氧化反應(yīng)的進(jìn)行。

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Experimental Research on Oxidation of Formaldehyde by Potassium Permanganate Supported on Alumina

Wen Li1Jiang Hao1Niu Like2Wang Lijuan1

( 1.Xi'an Polytechnic University, School of urban planning and municipal engineering, Xi'an, 710048; 2.Yantai Baoyuan purification Co., Ltd, Yantai, 264003 )

In this paper, two kinds of reactors, namely honeycomb plate reactor and tubular reactor respectively, in a simulated space with alumina-supported potassium permanganate (PM balls) were investigated, in order to evaluate their effects on oxidation of gaseous formaldehyde and the kinetics of how the PM balls can degrade formaldehyde. The experimental results showed that the oxidation reaction of formaldehyde with PM balls followed the first-order reaction kinetics equation. When the air volume was the same and the amount of PM balls was more than 1.25 kg, the tubular reactor structure facilitated the oxidation reaction. The formaldehyde content of the simulated environment could be reduced to 0.1mg/m3in the fastest 30 minutes after the reaction. It could be found with the analysis that the purification effect of the reactor was related to the wind pressure of the fan in addition to the catalyst.

Alumina;Potassium permanganate; Degradation; Formaldehyde; Reactor; Reactionkinetics; Wind pressure

TM172

A

1671-6612（2020）01-015-06

國(guó)家自然科學(xué)基金（51508434）

文 力（1972.12-），女，碩士，副教授，E-mail：14195507@qq.com

蔣 昊（1992.02-），男，碩士，在讀研究生，E-mail：378943894@qq.com

2019-03-28