陳依萍 崔文萱 高瑞昌 李漸鵬 曾名湧 唐淑瑋 馮秋鳳 趙元暉

冷藏與微凍貯藏過程中鱘魚肉品質(zhì)變化*

陳依萍1崔文萱2高瑞昌3李漸鵬1曾名湧1唐淑瑋1馮秋鳳1趙元暉1①

(1. 中國海洋大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院 青島 266003；2. 蓬萊市水產(chǎn)技術(shù)推廣站 蓬萊 265600；3. 江蘇大學(xué)食品與生物工程學(xué)院 鎮(zhèn)江 212013)

為了比較鱘魚()肉在4℃冷藏與-3℃微凍過程中的品質(zhì)變化，提供一種提高鱘魚新鮮品質(zhì)的貯藏方式，通過感官評分、菌落總數(shù)(TVC)、pH值、揮發(fā)性鹽基氮值(TVB-N)、硫代巴比妥酸值(TBA)、質(zhì)構(gòu)、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)、水分分布狀態(tài)與肌纖維微觀結(jié)構(gòu)等指標(biāo)的測定，評價了2種溫度貯藏對鱘魚肉品質(zhì)的影響。結(jié)果顯示，隨著貯藏時間的延長，2種低溫保鮮方式下鱘魚肉的自由水與結(jié)合水的比例、TVB-N、TBA和菌落總數(shù)均呈現(xiàn)上升趨勢；質(zhì)構(gòu)指標(biāo)硬度和彈性及感官評分均呈降低趨勢；觀察其微觀結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)，隨著貯藏時間的延長，肌纖維之間出現(xiàn)黏連，肌節(jié)逐漸由清晰變?yōu)槟：?3℃貯藏后期表現(xiàn)尤為明顯。綜合各指標(biāo)的變化規(guī)律，確定了4℃冷藏和-3℃微凍條件下，鱘魚肉的貨架期分別為6 d和18 d。與冷藏相比，微凍可較好地保持鱘魚肉品質(zhì)，微生物對鱘魚肉的腐敗進程影響較小，而質(zhì)構(gòu)指標(biāo)則是影響貯藏末期感官評分的最主要因素。

鱘魚；微凍；品質(zhì)變化；微觀結(jié)構(gòu)；貯藏期

鱘魚()隸屬于硬骨魚綱(Osteichthyes)、輻鰭亞綱(Actinopterygii)、硬鱗總目(Ganoidomorpha)、鱘形目(Acipenseriformes)，是現(xiàn)存起源最早的脊椎動物之一(朱國平, 2017)。成年鱘魚可長至2~3 m，最長可達(dá)9~10 m，平均體重為200~ 400 kg，是世界上最大的淡水魚類(董佳等, 2017)。近年來，中國已成為全球鱘魚產(chǎn)量最大的國家, 2016年鱘魚養(yǎng)殖量為89773 t (農(nóng)業(yè)農(nóng)村部漁業(yè)漁政管理局, 2017)。鱘魚肉目前主要用于餐館鮮銷和冷凍出口 (李貝貝等, 2018)，鮮銷鱘魚肉貯藏期過短，而凍藏魚肉則面臨著解凍后魚肉品質(zhì)嚴(yán)重劣化的問題(董佳等, 2017)。屠冰心等(2014)的研究也表明，大黃魚在不同溫度凍藏過程中，質(zhì)構(gòu)指標(biāo)發(fā)生不同程度的劣化。因此，應(yīng)用一種能夠延長魚肉貯藏期并能夠較好保持其品質(zhì)的貯藏方式，對于鱘魚肉的貯藏和銷售有著重要意義。

微凍技術(shù)起于1920年，即應(yīng)用介于傳統(tǒng)凍結(jié)和冰溫之間的溫度，但是，“微凍”或者“部分冷卻”的概念在2008年才正式被提出，定義為“產(chǎn)品中的5%~30%的水分被凍結(jié)”，溫度定義為低于初始凍結(jié)點1℃~2℃ (Magnussen, 2008)。研究表明，微凍條件下水產(chǎn)品的感官、質(zhì)構(gòu)等優(yōu)于冷凍樣品，且相比冷藏保鮮貯藏期可以提升1.4~5.0倍(Kaale, 2011)。Mi等(2013)評估了–2℃微凍條件下草魚的品質(zhì)變化，研究表明，其貯藏期可延長至21 d。Sun等(2017)將氣調(diào)包裝與微凍結(jié)合用于梭子蟹()貯藏，考察貯藏期的品質(zhì)指標(biāo)，研究表明，可延長其貯藏期15~20 d，且CO2的比例是關(guān)鍵影響因素。Banerjee等(2017)則認(rèn)為，微凍保鮮技術(shù)目前仍處于起步階段，消費者對微凍產(chǎn)品的認(rèn)知度很低，但微凍能夠保持新鮮度、保持質(zhì)量和延長貯藏期這3個優(yōu)勢，使得微凍技術(shù)有著廣闊的應(yīng)用空間。

有關(guān)鱘魚肉微凍保鮮的研究鮮見報道，為了比較鱘魚肉在4℃冷藏與–3℃微凍過程中的品質(zhì)變化，提供一種提高鱘魚新鮮品質(zhì)的貯藏方式，本文以鱘魚肉為研究對象，通過測定其質(zhì)構(gòu)、色差、水分狀態(tài)、pH值、揮發(fā)性鹽基氮值(TVB-N)、硫代巴比妥酸值(TBA)和菌落總數(shù)等指標(biāo)，結(jié)合感官評定和電子鼻，研究鱘魚肉在4℃冷藏和–3℃微凍條件下的貯藏期，并且通過掃描電鏡觀察在貯藏期間其肌纖維的微觀結(jié)構(gòu)變化，為鱘魚肉的保鮮技術(shù)提供理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

實驗所用鱘魚購于青島市城陽區(qū)水產(chǎn)市場，體重為1.5~2.5 kg，充氧2 h內(nèi)活體運輸至實驗室；平板計數(shù)瓊脂(Plate count agar, PCA)，青島海博生物技術(shù)有限公司；HCl、H3BO3、NaCl和NaOH等常規(guī)試劑均為分析純試劑，國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

冰箱BCD-216SDN 青島海爾集團；差示掃描量熱儀DSC250，美國TA儀器；TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀， 美國Food Technology公司；PEN3便攜式電子鼻， 德國Airsense公司；MR25核磁共振成像分析系統(tǒng)，上海紐邁電子科技有限公司；掃描電鏡VEGA3 SBU，捷克Tescan公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 原料處理 新鮮鱘魚運輸至實驗室，于環(huán)境溫度為18℃的工藝實驗室處理，敲擊至?xí)?，去頭尾、去皮和內(nèi)臟，無菌冰水洗凈，取魚背肉將其分割為10 cm×10 cm×3 cm的魚段，用濾紙擦干魚肉表面水分，放入聚丙烯保鮮盒中，使用聚乙烯材質(zhì)的保鮮膜封口，置于4℃冷藏冰柜和–3℃微凍貯藏冰柜中進行貯藏實驗。4℃下每2 d取樣，至魚肉感官不可接受為止，微凍條件每3 d取樣，至感官不可接受為止，取樣后于4℃冰箱解凍1 h再進行指標(biāo)測定。

1.3.2 冰點測定 鱘魚肉冰點采用DSC法進行測定。首先用標(biāo)準(zhǔn)程序?qū)x器進行溫度和靈敏度校準(zhǔn)。取坩堝2套，其中，空坩堝壓封后作為參比，另1套稱取微凍鱘魚肉樣品(10~15 mg)作為實驗組。程序設(shè)置,：載氣為高純氮氣，保護氣的速度為60~70 ml/min，吹掃氣速度為20~30 ml/min，手動控制液氮冷卻到–40℃，恒溫1 min，然后以1℃/min 升溫至20℃。為了確保實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，每個實驗重復(fù)3次。根據(jù)測得的曲線判斷鱘魚肉冰點。

1.3.3 感官評定 參照胡玥(2016)的方法制作感官評分表(表1)，分色澤、氣味、組織形態(tài)和肌肉彈性4項指標(biāo)，邀請7位受過感官評定培訓(xùn)的實驗員進行評價，總分滿分為20分。

1.3.4 菌落總數(shù)測定 參照GB 4789.2-2016《食品微生物學(xué)檢驗菌落總數(shù)測定》

1.3.5 pH測定 取10 g魚背肉樣品，加入90 ml 去離子水勻漿，使用pH計測定勻漿pH，每個樣品重復(fù)測定3次，結(jié)果取平均值。

表1 鱘魚感官評價標(biāo)準(zhǔn)

Tab.1 Sensory evaluation criteria of sturgeon

1.3.6 TVB-N測定 參照GB 5009.228-2016《食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定》。

1.3.7 TBA測定 參照GB5009.181-2016《食品中丙二醛的測定》。

1.3.8 質(zhì)構(gòu)測定 將魚肉切成1 cm見方的塊狀，采用TMS-PRO質(zhì)構(gòu)儀進行TPA測定。測定參數(shù)：直徑為50 mm的圓柱形探頭；觸發(fā)力為1.0 g；測試前速度為1.0 mm/s，測試速度為1.0 mm/s，測試后速度為2.0 mm/s；形變量為60%。

1.3.9 水分狀態(tài)測定 參照樊燕等(2017)的方法，測定樣品T2弛豫時間。將樣品切成片(2.0 cm× 0.6 cm×0.6 cm)，放置在NMR核磁管的底部，將管放入NMR儀器。測試條件：質(zhì)子共振頻率22.6 MHz，測量溫度32℃。采用儀器自帶軟件進行數(shù)據(jù)處理，選用CPMG序列，τ-值為100 μs，用指數(shù)衰減曲線進行反演，反演結(jié)果包括T2弛豫時間對應(yīng)的峰面積及峰寬度。

1.3.10 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)測定 采用德國Airsense公司的PEN3便攜式電子鼻對樣品進行測定，準(zhǔn)確稱量0.5 g攪碎魚背肉樣品，裝入20 ml頂空瓶中，室溫平衡30 min后進行測定。測定參數(shù)：傳感器清洗時間為90 s，進樣時間為3 s，氣流流速150 ml/min，數(shù)據(jù)采集時間為70 s。采用電子鼻內(nèi)置程序(Winmuster, version 1.6.2)進行數(shù)據(jù)處理與分析。

1.3.11 微觀結(jié)構(gòu)觀察 取鱘魚背部肌肉，從平行于肌原纖維伸展方向縱切，大小為3 mm×3 mm× 6 mm，使用戊二醛固定肌肉組織，冷凍干燥，離子濺射儀噴金后，通過掃描電鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)，并拍照。

1.3.12 統(tǒng)計分析 所有數(shù)據(jù)均設(shè)置3次重復(fù)，采用SPSS 19.0分析數(shù)據(jù)，以<0.05表示差異顯著。實驗數(shù)據(jù)處理及統(tǒng)計采用Origin 2017進行分析，以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差(Mean±SD)表示，每個樣品進行3個平行。

2 結(jié)果與分析

2.1 冰點分析

鱘魚肉冰點采用DSC法測定，取升溫熔融曲線左側(cè)拐點的切線與掃描基線的交點所對應(yīng)的橫軸溫度為冰點(劉大松, 2012)。圖1即為新鮮鱘魚肉DSC升溫熔融相變曲線，可以得出，新鮮鱘魚肉的冰點為(–2.10±0.15)℃。微凍技術(shù)大多選取冰點或冰點以下 1℃~2℃之間的溫度進行貯藏，同時，考慮到鱘魚各部位及個體的差異會導(dǎo)致其冰點略微不同以及貯藏設(shè)備自身的溫度波動，本實驗設(shè)定–3℃作為鱘魚微凍貯藏的溫度。

圖1 新鮮鱘魚肉DSC掃描曲線

2.2 感官評定

感官評定是衡量食品品質(zhì)的重要手段。Sun等(2017)研究表明，當(dāng)梭子蟹的菌落總數(shù)并未達(dá)到國際微生物標(biāo)準(zhǔn)委員會(ICMSF, 1986)規(guī)定的甲殼類水產(chǎn)品衛(wèi)生限值6 logCFU/g時，就已嚴(yán)重腐敗，感官亦不接受，因此，感官指標(biāo)比生化性質(zhì)更直觀。圖2顯示了鱘魚肉在2種不同條件貯藏過程中的感官評分，隨貯藏時間的延長，鱘魚肉感官分值呈逐漸下降趨勢。貯藏至第4天時，冷藏的魚肉感官評分值已降至8.43± 0.53，此時魚肉具有輕微的腐敗異味，同時，魚肉表面出現(xiàn)黏液，彈性降低；第6天感官評分為4.29± 0.49，魚肉異味明顯，黏粘嚴(yán)重，感官完全不能接受。在整個貯藏期間，微凍與冷藏的感官評分值差異顯著(<0.05)，微凍處理的感官評分項在色澤和氣味上沒有明顯下降，分值持續(xù)緩慢下降主要體現(xiàn)在組織形態(tài)和肌肉彈性上的劣化，貯藏至第18天時，感官評分才降至7.43±0.53。同時，微凍處理延緩了鱘魚肉的脂肪氧化，這也是微凍鱘魚肉能在較長時間維持氣味較好的原因。

圖2 鱘魚肉在冷藏與微凍貯藏過程中感官評分變化

2.3 菌落總數(shù)測定

《微生物檢驗與食品安全控制》國際食品微生物標(biāo)準(zhǔn)委員會(ICMSF, 1986)規(guī)定，淡水魚和海水魚的微生物可接受極限為7.00 logCFU/g。圖3顯示了鱘魚肉貯藏過程中菌落總數(shù)(TVC)的變化趨勢，新鮮鱘魚的TVC為(4.35±0.01) logCFU/g，隨著貯藏時間的增加，冷藏鱘魚肉的TVC幾乎呈直線上升，并在貯藏的第6天達(dá)到了(7.35±0.01) logCFU/g，已超過限值。與冷藏鱘魚肉相比，微凍鱘魚肉TVC增長速度緩慢，第6天的TVC僅為(4.62±0.04) logCFU/g，第18天時TVC為(5.06±0.08) logCFU/g，依然低于6.00 logCFU/g。同樣的結(jié)果也出現(xiàn)在Lu等(2014)的研究中，微凍貯藏對松浦鏡鯉()中微生物的抑制效果明顯優(yōu)于冷藏條件。這種現(xiàn)象與微凍使微生物細(xì)胞中的游離水部分凍結(jié)、細(xì)胞液濃度增加、水分活度降低、抑制了微生物的繁殖(Kaale e2014)有關(guān)。

圖3 鱘魚肉在冷藏與微凍貯藏過程中菌落總數(shù)的變化

2.4 化學(xué)指標(biāo)分析

2.4.1 pH分析 pH值的變化可以在一定程度上反映水產(chǎn)品的新鮮程度。鱘魚肉在冷藏與微凍貯藏期間的pH值變化如圖4所示。2組樣品的pH值均呈先下降后上升的趨勢，原因可能是鱘魚貯藏初期發(fā)生的生化反應(yīng)主要是糖原酵解、脂肪分解和ATP降解，這些反應(yīng)會相應(yīng)產(chǎn)生乳酸、脂肪酸和磷酸等酸性物質(zhì)，使肌肉整體pH下降(陳思等, 2015)。貯藏后期，魚肉蛋白質(zhì)會加速降解產(chǎn)生氨基酸、吲哚、氨和胺類物質(zhì)等堿性物質(zhì)，使pH值上升(Jiang, 1985)。冷藏條件下，鱘魚肉在第2天即已達(dá)到最低pH，為6.44± 0.03；而微凍貯藏的樣品，pH值在第6天時才降至最低水平，之后開始上升，表明微凍處理能在一定程度上抑制蛋白分解和ATP降解等生化反應(yīng)過程，從而延長鱘魚的保鮮期。

圖4 冷藏與微凍鱘魚pH值的變化

2.4.2 TVB-N與TBA分析 揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)是用于判斷食品新鮮度常用的理化指標(biāo)，在微生物和內(nèi)源酶的作用下，蛋白質(zhì)持續(xù)分解產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。沈妮等(2019)研究表明，0℃和4℃ 2種冷藏條件下，帶魚()的蛋白氧化致使其新鮮度和品質(zhì)都遭到破壞，散發(fā)出異味。從 圖5可以看出，新鮮鱘魚肉初始TVB-N值為12.63 mg/100g，較其他淡水魚偏高，這可能是由于鱘魚肉的蛋白含量較高。TVB-N值在貯藏過程中呈逐漸上升趨勢，在貯藏第4天，冷藏的TVB-N值達(dá)到(16.94± 0.07) mg/100 g，第6天達(dá)到(21.56±0.41) mg/100 g，根據(jù)GB 2733-2015鮮、凍動物性水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，淡水魚的TVB-N衛(wèi)生限值為20 mg/100 g，已超過限值。而微凍鱘魚肉TVB-N含量的增長速度明顯緩于冷藏(<0.05)，第6天TVB-N值為(16.10±0.23) mg/100 g，第18天為(18.26±0.37) mg/100 g，仍未超過腐敗限值20 mg/100 g。這是由于微凍處理能夠顯著抑制微生物的繁殖代謝和內(nèi)源酶活力，減緩其對魚肉蛋白質(zhì)的分解，使胺類和氨類等堿性物質(zhì)的積累減小(楊勝平, 2010)。

圖5 冷藏與微凍鱘魚揮發(fā)性鹽基氮值與硫代巴比妥酸值的變化

脂質(zhì)氧化是引起水產(chǎn)品風(fēng)味劣化的重要原因之一，硫代巴比妥酸值(TBA)是表征水產(chǎn)品脂肪氧化程度的常用指標(biāo)。圖5反映了鱘魚肉TBA值的變化情況，在整個貯藏期間，2種不同貯藏溫度的鱘魚肉TBA含量呈逐漸增加的趨勢。冷藏樣品的TBA值從最初的(0.35±0.06) mg/kg增加到第6天的(2.59±0.10) mg/kg，脂肪氧化會產(chǎn)生酮、醛類等揮發(fā)性物質(zhì)，當(dāng)TBA值高于2.2時，魚類有明顯腥臭味(劉奇, 2013)。微凍的樣品在第18天TBA值才達(dá)到(1.78±0.08) mg/kg，表明微凍處理可以在一定程度上延緩脂質(zhì)的氧化，使鱘魚肉能夠在較長時間內(nèi)保持良好的風(fēng)味，這可能與微凍能更好抑制鱘魚脂肪氧化酶的活力有關(guān)(徐永霞等, 2016)。

2.5 物理指標(biāo)分析

2.5.1 質(zhì)構(gòu)分析 魚體宰殺后，其肌肉的質(zhì)構(gòu)特性是評價魚肉新鮮度及品質(zhì)質(zhì)量的一個重要方面，在所有的質(zhì)構(gòu)指標(biāo)中，硬度、彈性和咀嚼性是其中最重要的，消費者可根據(jù)這些指標(biāo)來判定魚肉是否新鮮。 高昕等(2010)研究表明，冷藏過程中鱸魚()硬度、彈性和咀嚼性等指標(biāo)均呈現(xiàn)減小的趨勢，肌肉細(xì)胞間結(jié)合力下降，口感質(zhì)量降低。表2和表3顯示了4℃冷藏和微凍貯藏鱘魚肉在貯藏期內(nèi)的這3個質(zhì)構(gòu)指標(biāo)的變化趨勢。隨著貯藏時間的延長，2種貯藏條件下的鱘魚肉硬度、彈性均呈現(xiàn)不同程度的降低趨勢。4℃冷藏條件下，魚肉的硬度和彈性在第4天時即已比新鮮魚肉顯著降低。微凍貯藏條件下，硬度在第9天時出現(xiàn)顯著降低，而彈性則在第3天時已出現(xiàn)顯著降低。咀嚼性是指把固態(tài)食品咀嚼為能夠吞咽的狀態(tài)所需要的能量，表3數(shù)據(jù)可以看出，隨著時間延長，咀嚼性也呈現(xiàn)明顯的降低趨勢，表明魚肉纖維的結(jié)構(gòu)被一定程度地破壞，這與硬度和彈性的下降是對應(yīng)的。蔣曉慶(2016)在研究草魚()在冰藏和微凍條件下質(zhì)構(gòu)品質(zhì)變化過程中發(fā)現(xiàn)，由膠原蛋白酶引起的膠原蛋白降解與魚肉硬度下降存在一定的關(guān)聯(lián)，另外，冰晶形成對其肌纖維結(jié)構(gòu)的破壞可能是影響其貯藏末期感官評分主要因素。

表2 鱘魚肉在冷藏過程中的質(zhì)構(gòu)變化

Tab.2 Changes in texture of sturgeon during 4℃ storage

注：不同的字母表示各組之間存在顯著性差異(0.05). 下同

Note: Mean values with different letters (a, b, c, and d) for each group differ significantly at<0.05. The same as below

表3 鱘魚肉在微凍貯藏過程中質(zhì)構(gòu)變化

Tab.3 Changes in texture of sturgeon during –3℃ storage

2.5.2 水分狀態(tài)分析 低場核磁技術(shù)(LF-NMR)近年來被廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域研究，通過分析T2弛豫時間的長短可以判斷食品中自由水、結(jié)合水和不易流動水的狀態(tài)。臧秀(2017)研究表明，海參干燥過程中水分分布與弛豫時間和信號幅值均有很好相關(guān)性。弛豫時間越短，表明水分子與大分子結(jié)構(gòu)結(jié)合越緊密，弛豫時間越長，表明水分子越自由。圖6中T21峰(0.01~10 ms)為結(jié)合水峰，T22峰(10~150 ms)為不易流動水峰，T23峰(大于150 ms)為自由水與加熱溢出的部分油脂。貯藏末期相比于儲存初期，不易流動水的弛豫時間T22和自由水的弛豫時間T23逐漸向右移動，且弛豫時間變長，說明水分的流動性隨著儲藏時間的延長而增加。而微凍條件下，貯藏末期的自由水含量明顯高于冷藏末期，結(jié)合水含量明顯低于冷藏末期，這表明微凍條件會增加魚肉的汁液流失率(Sivertsvik, 2003)，這與前文魚肉質(zhì)構(gòu)指標(biāo)的下降是對應(yīng)的。

2.5.3 揮發(fā)性物質(zhì)分析 電子鼻具有10個高靈敏度傳感器，對應(yīng)不同類型的揮發(fā)性化合物。本研究通過電子鼻傳感器測定4℃和微凍貯藏條件下不同時期的樣品中揮發(fā)性物質(zhì)組成。本實驗提取10個傳感器穩(wěn)定后第65 s的響應(yīng)值，如圖7所示，鱘魚肉在不同貯藏條件下，隨著時間的推移，電子鼻信號特征均會發(fā)生顯著變化。其中，2號可能是由于蛋白質(zhì)的氧化或降解產(chǎn)生的物質(zhì)，6號和8號響應(yīng)值迅速增大，感官上出現(xiàn)較為明顯的魚腥味和輕微的酸敗氣味。4℃條件下，10號響應(yīng)值在貯藏末期也顯著增大。相較于4℃冷藏條件，微凍鱘魚肉在貯藏后期，幾種揮發(fā)性物質(zhì)的響應(yīng)值較低，在6號和10號上表現(xiàn)尤為明顯。這與感官評價中微凍貯藏后期氣味指標(biāo)評分沒有顯著降低也是相對應(yīng)的。卞瑞姣等(2017)對于秋刀魚()的電子鼻研究結(jié)果與之相近，貯藏后期6~10號響應(yīng)值相對較大，共同構(gòu)成了秋刀魚強烈的魚腥味和酸敗氣味。

圖6 鱘魚肉在冷藏與微凍貯藏過程中T2弛豫圖譜

表4 PEN3電子鼻傳感器構(gòu)成

Tab.4 Composition of sensors in PEN3 electronic nose

圖7 鱘魚肉在冷藏與微凍貯藏過程中揮發(fā)性物質(zhì)的變化

2.6 微觀結(jié)構(gòu)分析

組織學(xué)特征是研究水產(chǎn)品肌肉結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)，也是評價肌肉品質(zhì)的重要因素。Kaale等(2013)研究表明，不論凍結(jié)速度如何，微凍處理中冰晶的形成都是影響肌肉組織形態(tài)的關(guān)鍵因素。圖8為鱘魚肌肉縱切面的掃描電鏡照片。圖8-1為4℃貯藏過程中魚肉的微觀結(jié)構(gòu)變化，可以看出新鮮鱘魚的肌肉纖維非常清晰，排列整齊有序，并且能夠清晰觀察到肌節(jié)單位和肌原纖維的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。隨著貯藏時間的延長，魚肉在自身蛋白酶和微生物的作用下，結(jié)締組織被降解，導(dǎo)致網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)消失，肌原纖維發(fā)生粘黏。微凍貯藏圖8-2B的鱘魚肉肌肉纖維微觀結(jié)構(gòu)要比冷藏(圖8-1C)更清晰，說明微凍在貯藏前期對肌原纖維降解、微觀組織結(jié)構(gòu)的劣變與蛋白酶活性有一定的抑制作用，能更好地保持肌肉纖維結(jié)構(gòu)完整性，但在微凍貯藏中后期，肌肉纖維則呈現(xiàn)較為明顯的劣化，肌節(jié)逐漸消失，這也是造成感官評分中微凍組魚肉組織結(jié)構(gòu)和肌肉彈性指標(biāo)得分明顯降低的原因。

圖8 掃描電鏡下冷藏與微凍鱘魚肌肉微觀結(jié)構(gòu)

8-1：A：新鮮鱘魚樣；B：冷藏2 d；C：冷藏4 d；D：冷藏6 d

8-2：A：新鮮鱘魚樣；B：微凍6 d；C：微凍12 d；D：微凍18 d

8-1: A: Fresh sturgeon; B: storage at 4℃ for 2 days; C:Storage at 4℃ for 4 days; D:Storage at 4℃ for 6 days

8-2: A:Fresh sturgeon; B:storage at –3℃ for 6 days; C:storage at –3℃ for 12 days; D:storage at –3℃ for 18 days

3 結(jié)論

4℃冷藏條件下，鱘魚肉TVB-N、TBA與菌落總數(shù)等指標(biāo)劣化較快，導(dǎo)致感官評分也隨之迅速下降，其貯藏期為6 d。–3℃微凍條件下，鱘魚肉的pH值呈先下降后上升的趨勢，貯藏后期，硬度和彈性等質(zhì)構(gòu)指標(biāo)值持續(xù)降低，感官評分也因此呈降低趨勢；微凍鱘魚肉的自由水與結(jié)合水比例呈上升趨勢，表明鱘魚肉在貯藏后期持水性逐漸下降；TVB-N、TBA與菌落總數(shù)均呈現(xiàn)上升趨勢，但在貯藏末期也并未超過鮮凍水產(chǎn)品衛(wèi)生限值。觀察其微觀結(jié)構(gòu)，隨著貯藏時間的延長，肌纖維之間出現(xiàn)粘黏，肌節(jié)逐漸由清晰變?yōu)槟：＞C合各指標(biāo)的變化規(guī)律，確定了–3℃微凍條件下其貯藏期為18 d，相比4℃冷藏鱘魚肉的貯藏期6 d延長了2倍，表明微凍可明顯延緩品質(zhì)劣化趨勢。本研究探明了冷藏與微凍貯藏條件下鱘魚肉的貯藏期，并初步探明微生物并不是微凍鱘魚肉品質(zhì)劣化的主要因素，而冰晶形成和蛋白酶對其肌纖維的破壞可能是更為重要的原因，為鱘魚肉的冷鮮貯藏與多元化銷售提供了理論基礎(chǔ)。本研究對其品質(zhì)劣化的機理探究不夠深入，在后期研究中將繼續(xù)從冰晶形成和蛋白酶角度深入探究微凍鱘魚肉的品質(zhì)變化機理。

Banerjee R, Maheswarappa NB. Superchilling of muscle foods potential alternative for chilling and freezing. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 2017(4): 1–8

Bian RJ, Cao R, Zhao L,. Application of the electronic nose for assessing the freshness of. Modern Food Science and Technology, 2017, 33(1): 243–247, 260 [卞瑞姣, 曹榮, 趙玲, 等. 電子鼻在秋刀魚鮮度評定中的應(yīng)用. 現(xiàn)代食品科技, 2017, 33(1): 243–247, 260]

Bureau of Fisheries and Fisheries Law Enforcement, Ministry of Agriculture and Rural Affairs. China fishery statistical yearbook. Beijing: China Agricultural Press, 2017 [農(nóng)業(yè) 農(nóng)村部漁業(yè)漁政管理局. 中國漁業(yè)統(tǒng)計年鑒. 北京: 中國農(nóng)業(yè)出版社, 2017]

Chen S, Li TT, Li H,. Changes in freshness and quality of silver carp fillets during chilled and partial freezing storage. Food Science, 2015, 36(24): 297–301 [陳思, 李婷婷, 李歡,等. 白鰱魚片在冷藏和微凍條件下的鮮度和品質(zhì)變化. 食品科學(xué), 2015, 36(24): 297–301]

Dong J, Hu JJ, Wang Q,. Effect of immersion chilling and freezing technique on sturgeon quality during frozen storage. Food Science, 2017, 38(5): 281–287 [董佳, 胡嘉杰, 王慶, 等. 液體浸漬冷凍對鱘魚貯藏過程中品質(zhì)的影響. 食品科學(xué), 2017, 38(5): 281–287]

Fan Y, Hou H, Sun CY,. Effects of processing methods on the moisture status change of Russian sturgeon (Brandt). Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2017, 17(6): 97–102 [樊燕, 侯虎, 孫晨陽, 等. 加工方式對俄羅斯鱘魚肉水分狀態(tài)的影響. 中國食品學(xué)報, 2017, 17(6): 97–102]

Gao X, Han F, Xu JC,. Freshness and texture changes ofmeat during partially frozen storage. Journal of Fisheries of China, 2010, 34(8): 1294–1302 [高昕, 韓芳, 許加超, 等. 微凍貯藏條件下鱸鮮度和質(zhì)構(gòu)變化. 水產(chǎn)學(xué)報, 2010, 34(8): 1294–1302]

Hu Y. Studies on the superchilling technology of hairtall (). Master′s Thesis of Zhejiang University, 2016, 1–82 [胡玥. 帶魚微凍保鮮技術(shù)研究. 浙江大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2016, 1–82]

ICMSF (International Committee on Microbiological Specifications for Foods). Sampling for microbiological analysis: Principles and specific applications. New Jersey: Blackwell Scientific Publications, 1986, 288

Jiang ST, Lee TC. Changes in free amino acids and protein denaturation of fish muscle during frozen storage. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1985, 33(5): 839–844

Jiang XQ. Study on collagen change and quality control of grass carp () fillets during chilling storage. Master’s Thesis of Jiangnan University, 2016, 1–75 [蔣曉慶. 草魚片低溫貯藏過程中膠原變化及品質(zhì)控制研究. 江南大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2016, 1–75]

Kaale LD, Eikevik TM, Rustad T,. Ice crystal development in pre-rigor Atlantic salmon fillets during superchilling process and following storage. Food Control, 2013, 31(2): 491–498

Kaale LD, Eikevik TM, Rustad T,. Superchilling of food: A review. Journal of Food Engineering, 2011, 107(2): 141–146

Kaale LD, Eikevik TM. The development of ice crystals in food products during the superchilling process and following storage, a review. Trends in Food Science and Technology, 2014, 39(2): 91–103

Li BB, Gong H, Ai YW,. Study on shelf-life and quality of fresh sturgeon meat under commercial conditions. Food Science and Technology, 2018, 43(4): 122–127, 135 [李貝貝, 龔恒, 艾有偉, 等. 市售條件下冷鮮鱘魚肉貯藏期及品質(zhì)變化規(guī)律研究. 食品科技, 2018, 43(4): 122–127, 135]

Liu DS. Quality changes of grass carp muscle during partial- frozen and iced storage. Master′s Thesis of Jiangnan University, 2012, 1–54 [劉大松. 草魚肉在微凍和冰藏保鮮中的品質(zhì)變化及其機理. 江南大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2012, 1–54]

Liu Q. Study on the off-flavor compounds character of sturgeon and their relationship with lipid oxidation. Master′s Thesis of Ocean University of China, 2013, 1–102 [劉奇. 鱘魚腥味物質(zhì)特征及其與脂肪酸氧化的關(guān)系研究. 中國海洋大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2013, 1–102]

Lu H, Luo YK, Zhou ZY,. The quality changes of Songpu mirror carp () during partial freezing and chilled storage. Journal of Food Processing and Preservation, 2014, 38(3): 948–954

Magnussen OM, Haugland A, Hemmingsen AKT,. Advances in superchilling of food—Process characteristics and product quality. Trends in Food Science and Technology, 2008, 19(8): 418–424

Mi HB, Qian CL, Zhao YY,. Comparison of superchilling and freezing on the microstructure, muscle quality and proteindenaturation of grass carp (). Journal of Food Processing and Preservation, 2013, 37(5): 546–554

Shen N, Wu TT, Li Y,. Effect of chilling storage on the muscle protein of hairtail. Progress in Fishery Sciences, 2019, 40(6): 196–202 [沈妮, 吳甜甜, 李苑, 等. 低溫冷藏對帶魚肌肉蛋白的影響. 漁業(yè)科學(xué)進展, 2019, 40(6): 196–202

Sivertsvik M, Rosnes JT, Kleiberg GH. Effect of modified atmosphere packaging and superchilled storage on the microbial and sensory quality of Atlantic salmon () fillets. Journal of Food Science, 2003, 68(4): 1467–1472

Sun B, Zhao Y, Yu J,. The combined efficacy of superchilling and high CO2modified atmosphere packaging on shelf life and quality of swimming crab (). Journal of Aquatic Food Product Technology, 2017, 26(6): 655–664

Tu BX, Lou YJ, Liu YG. Sharp freezing effects on the quality of frozen stored. Progress in Fishery Sciences, 2014, 35(1): 55–59 [屠冰心, 婁永江, 劉永固. 低溫速凍處理對養(yǎng)殖大黃魚凍藏品質(zhì)的影響. 漁業(yè)科學(xué)進展, 2014, 35(1): 55–59]

Xu YX, Zhang CM, Zhao JM,. Quality changes ofduring partial freezing and refrigerated storage. Science and Technology of Food Industry, 2016, 37(4): 337–341, 346 [徐永霞, 張朝敏, 趙佳美, 等. 微凍和冷藏對牙鲆貯藏品質(zhì)的影響. 食品工業(yè)科技, 2016, 37(4): 337–341, 346]

Yang SP. Study on biopreservation technology and modified atmosphere packaging of. Master′s Thesis of Shanghai Ocean University, 2010, 1–64 [楊勝平. 帶魚生物保鮮劑及氣調(diào)包裝保鮮技術(shù)的研究. 上海海洋大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2010, 1–64]

Zang X. Quality monitoring analysis of sea cucumber during drying process by low field nuclear magnetic resonance and imaging technology. Master’s Thesis of Dalian Polytechnic University, 2017, 1–61 [臧秀. 低場核磁共振及成像技術(shù)監(jiān)測海參干制過程中的品質(zhì)變化. 大連工業(yè)大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文, 2017, 1–61]

Zhu GP. Discussion and reflection on the industrialization development of sturgeon industry in China. Hubei Agricultural Sciences, 2017, 56(19): 3708–3710 [朱國平. 中國鱘魚產(chǎn)業(yè)化發(fā)展的探討與思考. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué), 2017, 56(19): 3708–3710]

Changes in Quality of Sturgeon Fillet During 4℃ and-3℃ Partial Freezing Storage

CHEN Yiping1, CUI Wenxuan2, GAO Ruichang3, LI Jianpeng1, ZENG Mingyong1, TANG Shuwei1, FENG Qiufeng1, ZHAO Yuanhui1①

(1. College of Food Science and Engineering, Ocean University of China, Qingdao 266003; 2. Penglai Aquatic Product Technology Promotion Department, Penglai 265600; 3. School of Food and Bioengineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013)

In this work, changes in the quality and storage life of sturgeon fillets were compared during-3℃ partial freezing storage and 4℃ storage in order to develop a method that will improve the storage quality of sturgeon fillets. Several indicators including sensory evaluation, total visible colonies (TVC), pH value, volatile base nitrogen value (TVB-N), thiobarbituric acid (TBA), texture, volatile substances, moisture distribution state, and microstructure changes of muscle fibers were studied and were later used to evaluate the effect of two temperature storages on the quality of sturgeon fillets. The results showed that the proportion of free water and combined water, TVB-N, TBA, and TVC of sturgeon fillets stored at 4℃ and-3℃ increased with the extension of storage time, whereas texture indices such as hardness and springiness and the score of sensory evaluation showed a decreasing trend. Microstructure observations illustrated that stickiness appeared between the muscle fibers, and the sarcomere gradually became blurred with the extension of storage time, especially during the later period of-3℃ partial freezing storage. Interestingly, its chemical indicators including TVB-N and TBA did not exceed the hygienic limits, whereas sensory evaluation rates were unacceptable. Taking all these indicators into consideration, it was observed that the storage life of sturgeon fillet was 6 days at 4℃ and 18 days at-3℃. It can therefore be concluded that partial freezing temperature storage (-3℃) maintained the quality of sturgeon fillets much longer compared with storage at 4℃. Microbes have a small effect on the decay process of sturgeon fillets, whereas ice crystal formation and endogenous cathepsin may be the main influencing factors that led to the destruction of its structure during-3℃ partial freezing storage. Results of this study will enrich the basic theory of aquatic products and provide a technique for sturgeon fillets storage.

Sturgeon; Partial freezing; Microstructure; Quality change; Storage life

TS254.7

A

2095-9869(2020)01-0178-09

10.19663/j.issn2095-9869.20181017001

* 山東省重點研發(fā)項目(2017GHY15128)和現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系專項資金(CARS-46)共同資助[This work was supported by Shandong Province Key Research and Development Project (2017GHY15128), and China Agriculture Research System (CARS-46)]. 陳依萍, E-mail: cyp10103@163.com

趙元暉, 副教授, E-mail: zhaoyuanhui@ouc.edu.cn

2018-10-17,

2018-11-30

http://www.yykxjz.cn/

陳依萍, 崔文萱, 高瑞昌, 李漸鵬, 曾名湧, 唐淑瑋, 馮秋鳳, 趙元暉. 冷藏與微凍貯藏過程中鱘魚肉品質(zhì)變化. 漁業(yè)科學(xué)進展, 2020, 41(1): 178–186

Chen YP, Cui WX, Gao RC, Li JP, Zeng MY, Tang SW, Feng QF, Zhao YH. Changes in quality of sturgeon fillet during 4℃and-3℃ partial freezing storage. Progress in Fishery Sciences, 2020, 41(1): 178–186

ZHAO Yuanhui, E-mail: zhaoyuanhui@ouc.edu.cn

(編輯 陳輝)