鄧春濤，尚曉晨

(中檢集團(tuán)南方測(cè)試股份有限公司，廣東 深圳 518055)

揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)存在于各個(gè)場(chǎng)所中，目前國(guó)內(nèi)外對(duì)環(huán)境中VOC越來(lái)越重視，不管是室內(nèi)環(huán)境、建材、家具，還是工作場(chǎng)所，室外環(huán)境VOC的污染無(wú)處不在[1]。

目前氣體中揮發(fā)性有機(jī)物的方法有熱脫附管、采樣袋、采樣罐等方法，收集到樣品后到熱脫附氣相氣質(zhì)系統(tǒng)分析，或者到采樣罐濃縮系統(tǒng)配套氣相氣質(zhì)分析。而采用熱脫附管采樣分析相對(duì)是最方便；不僅體積小無(wú)需前處理，而且通過(guò)管子老化和重復(fù)利用，對(duì)于交叉污染容易解決。熱脫附填料的種類(lèi)很多，活性碳是使用最廣泛的吸附填料，它可以根據(jù)不同的比表面和孔徑分布來(lái)對(duì)不同的化合物成份進(jìn)行吸附，而且可以對(duì)不同吸附能力的活性碳進(jìn)行組合達(dá)到更全面的吸附效果[2-3]。同時(shí)活性碳具有更高的解析溫度，不存在填料分解問(wèn)題，所以和TENAX等合成填料相比具有更廣泛的應(yīng)用。但是TENAX填料在吸附VOC有很好的效果，本文希望通過(guò)研究替代TENAX的活性碳材料，不僅降低成本，而且可以更好的應(yīng)用于組合填料之中[4-6]。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

Clarus680氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國(guó)PE公司；TurboMatrix ATD150熱脫附進(jìn)樣系統(tǒng)，美國(guó)PE公司；ASP-600全自動(dòng)熱脫附管標(biāo)樣制備器，萊創(chuàng)應(yīng)用公司；LAB-T210老化儀，萊創(chuàng)應(yīng)用公司；Scalpha B活性碳填料，萊創(chuàng)應(yīng)用；TENAX填料，Supelco公司。

標(biāo)準(zhǔn)品：

(1)混標(biāo)1：TVOC標(biāo)準(zhǔn)中9種化合物(苯、甲苯、乙酸丁酯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、乙苯、臨二甲苯、苯乙烯、十一烷)，上海安普購(gòu)買(mǎi)；

(2)混標(biāo)2：苯、環(huán)己酮、十一烷、十四烷、十六烷。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品制備

(1)Scalpha B活性碳和TENAX填料由萊創(chuàng)公司填裝，填裝的填料分別為100 mg/根和200 mg/根；

(2)把兩種管老化2 h，氣體流量100 mL/min；TENAX老化溫度320 ℃，活性碳老化溫度380 ℃；

(3)老化完成后把所有管子用特氟龍密封帽封緊準(zhǔn)備做樣。

1.2.2 熱脫附管殘留測(cè)試

(1)活性碳的殘留一直是目前影響使用的一個(gè)重要原因，為測(cè)試這方面，我們配置了1000 mg/L的混標(biāo)(包含：苯、環(huán)己酮、十一烷、十四烷、十六烷)，這里面化合物包含了高低沸點(diǎn)和極性物質(zhì)。

(2)用ASP-600配置標(biāo)樣，用混標(biāo)2進(jìn)樣量1 μL，扎針到管子停留吹氣60 s，打完樣品管吹氣2 min，然后上熱脫附氣相色譜分析，對(duì)同一根管分析兩次測(cè)試殘留，條件如表1所示。

表1 ATD-GC/FID儀器參數(shù)設(shè)置

2 結(jié) 果

2.1 樣品殘留率的測(cè)定

用ASP-600配置標(biāo)樣，進(jìn)樣量1 μL，扎針到管子停留吹氣60 s，打完樣品管吹氣2 min，然后上熱脫附氣相色譜分析，對(duì)同一根管分析兩次測(cè)試殘留。結(jié)果如圖1和表2所示。

圖1 1000 ng VOCs混標(biāo)的殘留疊加圖

表2 殘留測(cè)試峰面積比較和殘留率

2.2 熱脫附管線性測(cè)試

(1)取5根老化好的Scalpha B活性碳管，用100 mg/L的混合1標(biāo)樣，做線性測(cè)試實(shí)驗(yàn)；

(2)用自動(dòng)配標(biāo)的平行進(jìn)樣模式，在同一個(gè)100 mg/L的標(biāo)液里面取1 μL、2 μL、3 μL、4 μL、5 μL五種濃度打入活性碳管。數(shù)據(jù)結(jié)果如圖2、表3、圖3所示。

圖2 不同進(jìn)樣量響應(yīng)曲線

表3 不同進(jìn)樣量下的響應(yīng)值

圖3 7種VOCs 的進(jìn)樣量與響應(yīng)時(shí)間的曲線

2.3 熱脫附管重復(fù)性和吸附性能的比較

分別取5根老化后的TENAX管和Scalpha B活性碳，根配置平行樣相同的分析方法，只是每次取樣量取相同的1 μL分別做測(cè)試，結(jié)果如圖4、圖5、表4～表6所示。

圖4 5個(gè)TENAX填料管吸附VOCs的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖

圖5 5根Scalpha B活性碳管重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖

表4 5個(gè)TENAX管樣品對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值

表5 5根Scalpha B活性碳管樣品對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值

表6 TENAX和Scalpha B活性碳管吸附率的比較

3 結(jié) 論

(1)使用Scalpha B活性碳管作為吸附管，解析后殘留率低于2%，滿足測(cè)試質(zhì)控要求；

(2)使用Scalpha B活性碳管測(cè)試VOC的線性相關(guān)系數(shù)達(dá)到0.99以上，可獲得良好的線性效果；

(3)Scalpha B活性碳作為填料和TENAX填料的比較看，苯的響應(yīng)值稍微低點(diǎn)，可能是配樣過(guò)程的損失，因?yàn)楸绞菐追N化合物中最容易揮發(fā)的成份，配樣要快速，中間過(guò)程有可能產(chǎn)生揮發(fā)。