陳向陽(yáng) 張瑾 馬勝利 胡海霞

摘要：為了研究不同載荷和對(duì)磨速率Ti-B -C -N薄膜的摩擦學(xué)性能，用反應(yīng)磁控濺射（ RMS）方法在高速鋼基體上制備了Ti-B-C-N納米復(fù)合薄膜，用高分辨透射電鏡（HRTEM）、掃描電鏡（ SEM）、摩擦儀、結(jié)合力測(cè)試儀、表面粗糙度測(cè)試儀和顯微硬度計(jì)等方法研究了載荷和對(duì)磨速率對(duì)Ti-B-C-N納米復(fù)合薄膜的摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：Ti-B-C-N納米復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率隨著載荷增加呈降低趨勢(shì)，隨對(duì)磨速率的增加，Ti-B-C-N納米復(fù)合薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率呈降低趨勢(shì)。在不同載荷和對(duì)磨速率條件下，Ti-B-C-N薄膜均顯示出了較好的耐磨和減摩性能。分析認(rèn)為，Ti-B-C-N薄膜優(yōu)異的力學(xué)性能是薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率條件下具有較好的耐磨和減摩性能的主要原因。

關(guān)鍵詞：Ti-B-C-N;納米復(fù)合薄膜;摩擦學(xué);載荷;對(duì)磨速率

中圖分類(lèi)號(hào)：TG174. 44

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1672-1098（ 2020）04-0008-05

作者簡(jiǎn)介：陳向陽(yáng)（1979-），男，河南項(xiàng)城人，副教授，博士，研究方向：金屬材料表面改性相關(guān)研究。

納米復(fù)合超硬薄膜因其具有納米復(fù)合結(jié)構(gòu)和超硬現(xiàn)象而受到材料界關(guān)注[1-3]。通過(guò)在Ti-B-N和Ti-C-N薄膜中摻入C和B元素，Ti-B-C-N納米復(fù)合超硬薄膜被成功制備出來(lái)-2-4]。研究表明，Ti-B-C -N納米復(fù)合薄膜材料不僅像Ti-Si-N和Ti-Si-C-N薄膜一樣具有較高的硬度和結(jié)合力，同時(shí)由于其中含有較多的自潤(rùn)滑相，薄膜表現(xiàn)出了較好的減摩性能，在切削刀具、模具及航天軸承等耐磨、減摩領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景[5-7]。但是，目前針對(duì)Ti-B -C -N納米復(fù)合薄膜的研究目前主要集中在力學(xué)性能的表征和不同工藝條件下制備薄膜的微細(xì)結(jié)構(gòu)分析上，薄膜的摩擦學(xué)性能尤其是不同載荷和對(duì)磨速率下的摩擦學(xué)性能缺乏較系統(tǒng)的研究[8-9]。

本文用RMS方法制備了四元Ti-B -C -N納米復(fù)合薄膜，研究了載荷和對(duì)磨速率對(duì)Ti-B-C-N納米復(fù)合薄膜摩擦學(xué)性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

本文采用RMS技術(shù)制備Ti-B-C-N薄膜材料，基體為高速鋼（W18Cr4V）和單晶硅片（100），高速鋼基體尺寸為15mmx15mmx6mm和φ30mmX8mm，經(jīng)過(guò)常規(guī)熱處理，硬度為HRC62。單晶硅片直徑為50+0.5mm，厚度為350+20μm。薄膜沉積的具體工藝流程如下：將沉積室清洗干凈，將沉積室氣壓抽至6.0X10^-3Pa后打開(kāi)加熱器對(duì)爐體進(jìn)行加熱至設(shè)定溫度。待真空室溫度加熱至230℃且氣壓低于6.0X10^-3Pa后，往真空室通人高純氬氣，使真空室真空度保持在6.0 -8.OPa，打開(kāi)偏壓電源，將電源偏壓逐漸升高至800 -1 000V，對(duì)基體進(jìn)行濺射清洗約30min?；w偏壓-100V，Ti靶功率2kW，B4C靶功率lkW，石墨靶功率4kW，氮?dú)饬髁?SCCM，沉積氣壓為3.OxlO-lPa，沉積Ti-B-C-N薄膜120min。

Ti-B-C-N薄膜中各元素的元素百分含量采用PHI 5802型X射線光電子能譜儀（XPS）檢測(cè);薄膜的微觀結(jié)構(gòu)采用JEM 2100F高分辨透射電子顯微鏡（ HR-TEM）進(jìn)行表征;薄膜的結(jié)合力采用WS-2005附著力測(cè)試儀測(cè)試，試驗(yàn)載荷80N，加載速率10N/min;薄膜的硬度采用MH-5型顯微硬度計(jì)測(cè)試，載荷20mN，保載時(shí)間Ss;薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率下的摩擦學(xué)性能采用HT500型銷(xiāo)盤(pán)式摩擦儀測(cè)試，對(duì)磨球?yàn)?mm的GCr15鋼球，對(duì)磨時(shí)間30min，空氣濕度45%;薄膜和磨痕的表面形貌采用JSM 7000F型掃描電鏡觀察;薄膜的磨痕輪闊采用TALYSURF-4型粗糙度輪廓儀測(cè)量，磨損率用公式（1）進(jìn)行計(jì)算

W=V/L×s

（1）式中：W為磨損率，mm3.N^-1.m^-1;v為磨損體積，mm3;L為載荷，N;s為磨損長(zhǎng)度，m。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1

Ti-B -C -N薄膜的微觀結(jié)構(gòu)

表1為用XPS方法測(cè)量的Ti-B-C-N薄膜中各元素的含量。從表可以看出Ti-B-C -N薄膜中C元素的含量較多，為54.2%（at.），B元素、Ti元素和N元素的含量較低.

圖1為碳含量54. 2 %的Ti-B-C-N薄膜表面的SEM照片，從圖可以看出Ti-B -C -N薄膜表面組織致密，表面粗糙度值較低，且薄膜表面有直徑100 - 200nm的球狀突起。

圖2為碳含量54. 2%的Ti-B -C -N薄膜的HR-TEM形貌。從圖可以看出，薄膜中的晶粒的尺寸為3 -5nm被非晶界面包圍，對(duì)應(yīng)的電子衍射斑點(diǎn)為同心衍射暈環(huán)，分別對(duì)應(yīng)Ti（C，N）的（111） （200）（220）和（311）晶面，衍射暈環(huán)寬度較寬，進(jìn)一步說(shuō)明薄膜中的晶粒為納米晶。Ti -B -C -N薄膜的HR-TEM形貌表明，Ti-B-C-N薄膜具有Ti（C，N）納米晶和鑲嵌在非晶基體中的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。

表2為T(mén)i-B-C-N納米復(fù)合薄膜的力學(xué)性能。從表可以看出Ti-B-C-N薄膜的硬度是26GPa，結(jié)合力是65N。Ti-B-C-N薄膜所具有的納米復(fù)合結(jié)構(gòu)是Ti-B-C-N薄膜較高的硬度和較高結(jié)合力主要原因。

2.2 載荷對(duì)摩擦學(xué)性能的影響

圖3為C含量54.2%（at.）的Ti-B-C-N薄膜與GCr15鋼球?qū)δr(shí)平均摩擦系數(shù)隨載荷變化曲線。從圖3可以看出隨著載荷從1. 25N增大到9.25N，Ti-B-C-N薄膜與GCr15鋼球?qū)δサ哪Σ料禂?shù)由0.18緩慢降低至0.16。分析認(rèn)為，這可能是由于隨著載荷增加，兩對(duì)磨面發(fā)生彈塑性接觸，接觸面積隨載荷變化較小，摩擦力變化相對(duì)較小，薄膜的摩擦系數(shù)隨載荷增加緩慢降低[10]。

圖4是C含量54. 2%（at.）Ti-B-C-N薄膜與CCr15鋼球在不同載荷對(duì)磨后薄膜的磨痕形貌。從圖4可以看出，在低載荷下磨損后的磨痕表面比較光滑，邊緣有少許細(xì)小顆粒，且磨痕表面并沒(méi)有明顯的劃痕或脫落出現(xiàn)，磨痕表面與未被磨損表面之間并沒(méi)有明顯的界限，說(shuō)明在摩擦過(guò)程中薄膜的磨損輕微，磨損機(jī)理主要以研磨拋光作用為主;當(dāng)載荷增加到9. 25N時(shí)，磨痕的深度和寬度均增加，磨痕邊緣顆粒的數(shù)量和磨痕寬度均增加。

圖5為C含量54.2%（at.）的Ti-B -C -N薄膜與CCr15鋼對(duì)磨后磨損率隨載荷的變化曲線。從圖5可以看出，隨著載荷由1. 25N增加到9.25N時(shí)，薄膜的磨損率由0. 90x10^-6mm3.N^-1.m^-1緩慢降低到0. 75x10^-6mm3.N^-1.m^-1。磨損率隨載荷的變化表明，Ti-B-c-N薄膜在高載條件下仍然具有較好的耐磨性能，

2.3 對(duì)磨速率對(duì)薄膜摩擦學(xué)性能的影響

圖6是C含量54.2%（at.）的Ti-B-C-N薄膜與GCr15鋼球摩擦?xí)r平均摩擦系數(shù)隨對(duì)磨速率的變化曲線。從圖6可以看出，隨著轉(zhuǎn)速升高，薄膜平均摩擦系數(shù)由0. 18降低到0.13。Ti-B-C -N薄膜在高速對(duì)磨條件下仍然顯示了較好的減摩性能。

圖7是不同對(duì)磨速率磨損后薄膜的磨痕形貌。從圖7可以看出隨著摩擦過(guò)程中滑動(dòng)速度升高，磨痕寬度增加，劃痕數(shù)量和深度及磨粒的數(shù)量均有所增加，這可能是由于摩擦過(guò)程中隨著滑動(dòng)速率的增加，對(duì)磨鋼球在滑動(dòng)過(guò)程中對(duì)薄膜的沖擊能量加劇所引起的。

圖8為C含量54.2%（at.）的Ti-B-C-N薄膜與GCr15鋼球摩擦?xí)r磨損率隨轉(zhuǎn)速的變化曲線。從圖8可以看出，隨著轉(zhuǎn)速增加，薄膜磨損率呈下降趨勢(shì)。摩擦過(guò)程中滑動(dòng)速度的增加所導(dǎo)致的摩擦過(guò)程中粘連點(diǎn)作用時(shí)間減少應(yīng)是薄膜磨損率減小的主要原因。

2.4 薄膜摩擦學(xué)性能優(yōu)化分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，Ti-B -C -N納米復(fù)合薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率條件下均顯示出了較好的耐磨和減摩性能。文獻(xiàn)[11]認(rèn)為薄膜的摩擦磨損性能與薄膜的微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能有著重要聯(lián)系，要求涂覆的薄膜材料應(yīng)具有較高的硬和優(yōu)良的膜基結(jié)合強(qiáng)度，以防止薄膜在摩擦過(guò)程中的剝落。本文中制備的Ti-B-C-N薄膜含有的C基自潤(rùn)滑相和納米復(fù)合結(jié)構(gòu)所具有的優(yōu)異的力學(xué)性能，是薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率條件下具有較好的耐磨和減摩性能的主要原因。

3 結(jié)論

Ti-B -C—N薄膜具有納米復(fù)合結(jié)構(gòu)。Ti-B-C -N薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率隨著載荷的增加呈降低趨勢(shì);隨著對(duì)磨速率增加，Ti-B -C -N薄膜的摩擦系數(shù)和磨損率降低。Ti-B-C-N薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率條件下均顯示出了較好的耐磨和減摩性能。Ti-B-C -N薄膜納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的優(yōu)化是薄膜在不同載荷和對(duì)磨速率條件下具有較好的耐磨和減摩性能的主要原因。

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（責(zé)任編輯：李麗）