1 工作簡(jiǎn)況（包括任務(wù)來(lái)源、協(xié)作單位、主要 工作過(guò)程、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作等）

1.1 任務(wù)來(lái)源

隨著消費(fèi)者生活水平的提高和健康意識(shí)的加強(qiáng)，飼料用抗生素所帶來(lái)的抗藥性和藥物殘留等問(wèn)題也日益受到重視。我國(guó)原農(nóng)業(yè)部早在2011年表示，為提升消費(fèi)者對(duì)畜牧產(chǎn)品的信賴(lài)，擬計(jì)劃禁止在動(dòng)物飼料中添加抗生素；2017年6月提出推進(jìn)獸用抗菌藥物減量化使用，到2020年底飼料中全面禁止添加抗生素。此外，2012年3月美國(guó)法院判決全面禁止飼料使用抗生素。因此，開(kāi)發(fā)畜用抗生素替代品成為飼料添加劑研究的熱點(diǎn)和亟需解決的難題。飼料級(jí)腐植酸鈉具有綠色環(huán)保、無(wú)殘留、消炎、提高免疫力、抗菌、抗病毒、無(wú)耐藥性等優(yōu)點(diǎn)，是目前國(guó)內(nèi)飼料行業(yè)首選的抗生素替代品之一。根據(jù)飼料市場(chǎng)整體規(guī)范要求，在中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)及腐植酸企業(yè)的推動(dòng)下，開(kāi)展了《飼料級(jí) 腐植酸鈉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出，中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)歸口，由中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)、遼寧順屹農(nóng)業(yè)科技有限公司、遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所等單位負(fù)責(zé)起草。

1.2 主要工作過(guò)程

1.2.1 成立標(biāo)準(zhǔn)制定工作組

在接到中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)下達(dá)的《飼料級(jí) 腐植酸鈉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制計(jì)劃后，由中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)、遼寧順屹農(nóng)業(yè)科技有限公司、遼寧省農(nóng)業(yè)科學(xué)院等單位抽調(diào)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員組成了標(biāo)準(zhǔn)起草組，開(kāi)展本標(biāo)準(zhǔn)制定的各項(xiàng)工作。

1.2.2 收集樣品

標(biāo)準(zhǔn)制定工作組在全國(guó)范圍內(nèi)的腐植酸鈉主要生產(chǎn)地區(qū)（新疆、寧夏、山西、內(nèi)蒙古、黑龍江、陜西、江西、云南、山東、遼寧、北京、吉林等地）進(jìn)行樣品采集，以風(fēng)化煤、褐煤原料樣品為主。通過(guò)實(shí)地考察、各種類(lèi)型展會(huì)和交流會(huì)、電話(huà)咨詢(xún)、中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)會(huì)員單位提供等多種方式獲得樣品。共采集到腐植酸鈉樣品17個(gè)。樣品詳細(xì)情況見(jiàn)表1。

采集的樣品能夠比較全面地代表我國(guó)腐植酸鈉生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)水平，利用這些樣品得到的檢測(cè)數(shù)據(jù)能夠適用于我國(guó)飼料級(jí)腐植酸鈉產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)的評(píng)價(jià)。

1.2.3 查閱相關(guān)文獻(xiàn)、資料

標(biāo)準(zhǔn)制定工作組通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)管理部門(mén)和網(wǎng)站多次查詢(xún)飼料級(jí)腐植酸鈉產(chǎn)品相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)飼料級(jí)腐植酸鈉的國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)均處于空白狀態(tài)，主要以少量企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)形式存在。

根據(jù)腐植酸鈉與腐植酸鉀以及腐植酸銨具有一些共同特性，我們查閱了腐植酸的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，為產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)方法的確立提供借鑒。

HG/T 3278農(nóng)業(yè)用腐植酸鈉

GB/T 33804 農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀

GB/T 35107礦物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的測(cè)定

HG/T 3276腐植酸銨肥料分析方法

DB21/T 2500腐殖酸碳系數(shù)測(cè)定方法

NY 1971腐植酸含量的測(cè)定

同時(shí)我們查閱了飼料及添加劑的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，為衛(wèi)生指標(biāo)的確立提供借鑒。

GB 13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)

GB/T 13079飼料中總砷的測(cè)定

GB/T 13080飼料中鉛的測(cè)定 原子吸收光譜法

GB/T 13081飼料中汞的測(cè)定

GB/T 13082飼料中鎘的測(cè)定

GB/T 13088飼料中鉻的測(cè)定

1.2.4 確定實(shí)驗(yàn)方案

根據(jù)采集到的樣品和查閱的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)制定工作組提出了標(biāo)準(zhǔn)方法的實(shí)驗(yàn)方案，確定了水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、水分含量、pH 值等技術(shù)指標(biāo)以及汞、砷、鎘、鉛、鉻等衛(wèi)生指標(biāo)。

水溶性腐植酸含量測(cè)定方法以重量法進(jìn)行。參照GB/T 35107-2017《礦物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的測(cè)定》和GB/T 33804-2017《農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀》，確定酸沉淀的pH 值為1.0，樣品取樣量為1g、提取劑用量為100mL、提取時(shí)間為30min；參照DB21/T 2500-2015《腐殖酸碳系數(shù)測(cè)定方法》，確定腐植酸的干燥方式為80℃真空干燥；參照HG/T 3278-2011《農(nóng)業(yè)用腐植酸鈉》，確定水分、水不溶物含量和pH 值測(cè)定方法；參照GB 13078-2017《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》，確定汞、砷、鎘、鉛、鉻等衛(wèi)生指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)采用了離心法代替過(guò)濾法。

表1 樣品編號(hào)和產(chǎn)地來(lái)源

1.2.5 形成標(biāo)準(zhǔn)送審稿

標(biāo)準(zhǔn)制定工作組就實(shí)驗(yàn)方案中提出的技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了驗(yàn)證分析實(shí)驗(yàn)，充分吸收和采納了腐植酸行業(yè)人士對(duì)征求意見(jiàn)稿提出的正確、合理意見(jiàn)和建議，形成了該標(biāo)準(zhǔn)的送審稿，報(bào)中國(guó)腐植酸工業(yè)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)委員們審查。

2 標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容

2.1 標(biāo)準(zhǔn)的編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)的制定根據(jù)GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)與編寫(xiě)規(guī)則》、GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》的規(guī)定進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的編制工作。以《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》為指導(dǎo)，以近現(xiàn)代科學(xué)研究成果為依據(jù)，以有利于指導(dǎo)企業(yè)生產(chǎn)飼料級(jí)腐植酸鈉、腐植酸資源合理開(kāi)發(fā)利用、與國(guó)際及發(fā)達(dá)國(guó)家檢測(cè)方法接軌為原則，以適應(yīng)我國(guó)飼料級(jí)腐植酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)為基礎(chǔ)，確保標(biāo)準(zhǔn)的統(tǒng)一性、科學(xué)性、協(xié)調(diào)性、實(shí)用性。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容

標(biāo)準(zhǔn)制定工作組在查閱相關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，綜合考慮，提出了《飼料級(jí) 腐植酸鈉》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容。

2.2.1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以風(fēng)化煤、褐煤、泥炭為原料制取的飼料級(jí)腐植酸鈉。

2.2.2 產(chǎn)品指標(biāo)

確定了水溶性腐植酸含量、水不溶物含量、水分含量、pH 值等技術(shù)指標(biāo)以及汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬衛(wèi)生指標(biāo)。

2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法

水溶性腐植酸含量測(cè)定方法以重量法為基礎(chǔ)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)，確定了水溶性腐植酸含量測(cè)定過(guò)程因素，包括稱(chēng)樣量、提取劑用量、提取溫度、提取時(shí)間、酸化條件、干燥方法、灰分測(cè)定。同時(shí)確定了水分、水不溶物含量和產(chǎn)品pH值測(cè)定方法。汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬參數(shù)參照GB 13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)內(nèi)容確立了作為飼料原料的腐植酸鈉和作為飼料添加劑載體的腐植酸鈉的汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬限量指標(biāo)。

本標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明重點(diǎn)討論的是應(yīng)用離心法替代濾紙進(jìn)行過(guò)濾和洗滌，確定離心機(jī)轉(zhuǎn)速、離心時(shí)間、洗滌條件和方法的影響因素。

3 主要實(shí)驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析、引用綜述報(bào)告

3.1 水溶性腐植酸含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)

水溶性腐植酸的測(cè)定采用重量法，對(duì)取樣量、提取劑量、提取時(shí)間以及酸沉淀中洗滌標(biāo)準(zhǔn)和灰分校正水溶性腐植酸含量進(jìn)行驗(yàn)證，并對(duì)烘箱干燥法與真空干燥法進(jìn)行對(duì)比。

3.1.1 取樣量、提取劑量、提取時(shí)間

根據(jù)GB/T 33804-2017《農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀》的標(biāo)準(zhǔn)及其編制說(shuō)明確立：適宜稱(chēng)樣量確定為1.0g；用水做浸提劑，沸水?。ɑ?00℃油浴）下浸提，提取劑100mL；提取時(shí)間30min。

3.1.2 灰分校正對(duì)水溶性腐植酸含量檢測(cè)結(jié)果的 影響

根據(jù)GB/T 33804-2017《農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀》的標(biāo)準(zhǔn)及其編制說(shuō)明確立：水溶性腐植酸含量應(yīng)進(jìn)行灰分含量校正，提高水溶性腐植酸含量分析精度。

3.1.3 提取液酸化沉淀的洗滌標(biāo)準(zhǔn)

參照GB/T 35107-2017《礦物源腐殖酸肥料中可溶性腐殖酸含量的測(cè)定》和GB/T 33804-2017《農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀》酸沉淀的pH 值確定為1.0。樣品經(jīng)過(guò)浸提離心分離，將部分濾液酸化沉淀至pH=1.0，離心分離，用0.1mol/L 鹽酸溶液洗滌（因?yàn)閜H 值條件設(shè)定為1.0，所以洗滌溶劑pH 值也要保持與條件一致，這樣才能保持所測(cè)定物質(zhì)不會(huì)因?yàn)闂l件變化而流失）。離心速度為3000r/min，時(shí)間為10min，離心管中不溶物用相應(yīng)溶劑洗滌，按固液體積比1∶10洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻。

（1）離心條件。

實(shí)驗(yàn)選取030117號(hào)樣品，按標(biāo)準(zhǔn)條件操作，在不同離心時(shí)間下進(jìn)行提取后測(cè)定樣品含量，結(jié)果見(jiàn)表2、表3。

表2 不同離心時(shí)間腐植酸含量（離心速度3000r/min）

表3 不同離心速度腐植酸含量（離心時(shí)間10min）

根據(jù)參考文獻(xiàn)，用離心管離心選擇2500～4000r/min，實(shí)驗(yàn)過(guò)程選取了2500、3000、3500、4000r/min 進(jìn)行考察，3000r/min 基本就能滿(mǎn)足分離要求，所以選擇離心轉(zhuǎn)速為3000r/min。

（2）離心法和過(guò)濾法對(duì)比。

取不同廠(chǎng)家和不同含量的腐植酸鈉進(jìn)行同條件處理后，進(jìn)行離心法和過(guò)濾法對(duì)比實(shí)驗(yàn)。離心法采用100mL 離心管，轉(zhuǎn)速3000r/min，離心10min，采用0.1mol/L 鹽酸溶液洗滌；過(guò)濾法采用中速定量濾紙，洗滌條件和洗滌量一致。一起在同一真空干燥箱干燥。結(jié)果見(jiàn)表4。

從操作時(shí)間角度分析：離心法，離心和兩次洗滌時(shí)間總耗時(shí)50min；過(guò)濾法，從開(kāi)始過(guò)濾到洗滌完成總耗時(shí)4.5h。離心法比過(guò)濾法節(jié)約3.67h。

從準(zhǔn)確度角度分析：離心法，采用的是穩(wěn)定的設(shè)備，影響因素非常少，只受稱(chēng)量和洗滌搖勻因素影響；過(guò)濾法，受濾紙均一程度、厚度、可溶灰分，加液的多少、加液速度、洗滌的均勻程度等很多因素影響，有的過(guò)程相對(duì)相差很大，結(jié)果的可信度很低。

從精度角度分析：離心法最大相對(duì)相差只有1%，而過(guò)濾法能達(dá)到33%，過(guò)濾法精度很低。

從檢測(cè)結(jié)果角度分析：離心法測(cè)得結(jié)果均高于過(guò)濾法測(cè)得結(jié)果，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)過(guò)濾法由于濾紙本身、操作過(guò)程等問(wèn)題造成損失較大。

表4 離心法和過(guò)濾法對(duì)比實(shí)驗(yàn) %

從以上結(jié)果可以確定離心法在減小誤差、提高效率方面有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)。

3.1.4 離心沉淀物干燥條件

因?yàn)楦菜崾菑?fù)雜的有機(jī)大分子物質(zhì)，屬于有機(jī)物，存在結(jié)合態(tài)水，因此干燥方式不能采取傳統(tǒng)的105±5℃下干燥，故引用真空干燥方式進(jìn)行干燥，參照DB21/T 2500-2015《腐殖酸碳系數(shù)測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)中的條件，采用80℃真空條件下進(jìn)行。

3.2 飼料級(jí)腐植酸鈉中水溶性腐植酸含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)

3.2.1 方法提要

在一定溫度下用水提取飼料級(jí)腐植酸鈉中的水溶性腐植酸鈉，然后用一定量的酸將浸提液酸化到一定程度后，離心，棄去上清液，洗滌后再離心，反復(fù)多次，然后將含有沉淀的離心管放在真空干燥箱中干燥至恒重，稱(chēng)重后減掉灰分計(jì)算水溶性腐植酸含量。

3.2.2 試劑和材料

（1）濃鹽酸：ρ=1.19g/mL。

（2）鹽酸溶液：c（HCl）=2mol/L。

將165.8mL 濃鹽酸慢慢沿著燒杯壁倒入加有水的燒杯中，不斷攪拌，然后將稀釋的鹽酸溶液移入1L 容量瓶中，多次洗滌燒杯，將洗滌后的溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，冷卻至室溫，加水定容至刻度線(xiàn)。

（3）鹽酸溶液：c （HCl）=0.1mol/L。將2mol/L 鹽酸溶液稀釋20倍即可。

3.2.3 儀器

（1）通常實(shí)驗(yàn)室儀器。

（2）真空干燥箱。

（3）分析天平，精度0.0001g。

（4）pH 計(jì)，精度0.01。

（5）箱式電阻爐。

（6）數(shù)顯離心機(jī)，最大轉(zhuǎn)速≥4000r/min，配100mL 離心管。

3.2.4 分析步驟

（1）試樣的制備。

取1kg 左右飼料級(jí)腐植酸鈉固體樣品經(jīng)多次縮分后，分取約200g 樣品，將其全部研磨（粉碎）過(guò)80目標(biāo)準(zhǔn)篩，置于潔凈、干燥樣品瓶中，于室溫條件下保存 。

（2）提取。

稱(chēng)取固體試樣1.0g（精確至0.0001g），于300mL 錐形瓶中，加蒸餾水100mL，搖動(dòng)使樣品潤(rùn)濕，并于錐形瓶口加小漏斗，置于常壓下沸水?。ɑ?00℃油?。┲屑訜?0min，期間搖動(dòng)3～4次。取出錐形瓶，冷卻后用兩只100mL 離心管離心，離心速度為3000r/min，時(shí)間為10min，離心管中不溶物用水洗滌，按固液體積比1∶10洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻，收集合并離心液于250mL 容量瓶中定容，備用。離心管中不溶物用于測(cè)量水不溶物含量。

（3）酸化沉淀。

從上述定容的提取液中取50mL 溶液放入300mL 錐形瓶中，向其中加入2mol/L 的鹽酸溶液，均勻攪拌或搖動(dòng)下調(diào)節(jié)pH 值穩(wěn)定至1，靜置30min，離心，保留沉淀。用0.1mol/L 鹽酸溶液洗滌沉淀物，按固液體積比1∶10洗滌兩次，每次洗滌要將沉淀物搖勻。

（4）腐植酸沉淀物測(cè)定。

將上述離心管和沉淀物一起移入真空干燥箱中，在（80±5） ℃下進(jìn)行干燥，直至恒重，稱(chēng)量并計(jì)算腐植酸沉淀物質(zhì)量m1。

（5）腐植酸沉淀物灰分測(cè)定。

預(yù)先將潔凈的坩堝在（103±2） ℃干燥箱中干燥至恒重。然后將上述所得的部分腐植酸沉淀物放入坩堝中稱(chēng)量質(zhì)量m2。

將恒重并稱(chēng)量過(guò)的瓷坩堝連同其中一定質(zhì)量的腐植酸沉淀物在通風(fēng)櫥中用可調(diào)電爐低溫加熱至碳化，緩慢升溫至（815±10） ℃的箱式電阻爐中灼燒3h，觀察是否有炭粒，如無(wú)炭粒，繼續(xù)于箱式電阻爐中灼燒1h，如有炭?；驊岩捎刑苛＃瑢⒋邵釄謇鋮s并用蒸餾水潤(rùn)濕，在（103±2） ℃的干燥箱中仔細(xì)蒸發(fā)至干，再將瓷坩堝置于箱式電阻爐中灼燒1h，取出放于干燥器中，冷卻室溫迅速稱(chēng)量，準(zhǔn)確至0.0001g，計(jì)算灰分質(zhì)量m3。

3.2.5 分析結(jié)果的表述

水溶性腐植酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω1（%），以應(yīng)用基計(jì)，按式（1）計(jì)算：

式中：

m1——干燥后水溶性腐植酸沉淀物的質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——部分腐植酸沉淀物質(zhì)量，單位為克（g）；

m3——部分腐植酸沉淀物灰分的質(zhì)量，單位為克（g）；

m——稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

D——分取倍數(shù)。

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

3.3 不同樣品技術(shù)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

17個(gè)樣品的技術(shù)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

本標(biāo)準(zhǔn)的含量指標(biāo)都是以應(yīng)用基（商品）為基礎(chǔ)設(shè)定的，原因如下：

（1）本標(biāo)準(zhǔn)是為商品流通環(huán)節(jié)提供質(zhì)量保證的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，所規(guī)定的產(chǎn)品在市場(chǎng)上屬于商品，對(duì)商品確定指標(biāo)就要與商品本身的質(zhì)量相關(guān)聯(lián)，因此所形成的技術(shù)指標(biāo)要反應(yīng)所標(biāo)示的物質(zhì)占商品實(shí)物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 。

（2）“干基”反映的對(duì)象是不受水影響的物質(zhì)的純度（豐度）指標(biāo)，但商品流通過(guò)程是包含水的。

（3）“以干基計(jì)”不能直接反映商品的質(zhì)量，需要數(shù)學(xué)換算才能反映性?xún)r(jià)比。

（4）以商品本身（應(yīng)用基）計(jì)，是商品質(zhì)量的直接體現(xiàn)，直接、無(wú)爭(zhēng)議、不繞彎。

（5）“以干基計(jì)”適用于對(duì)物質(zhì)、礦產(chǎn)、資源等做評(píng)價(jià)，不適合做商品的直接性質(zhì)量指標(biāo)。

（6）如果“以干基計(jì)”，所有上述樣品產(chǎn)品的衛(wèi)生指標(biāo)數(shù)據(jù)將都不合格，這個(gè)產(chǎn)業(yè)就無(wú)法發(fā)展了。

3.3.1 飼料級(jí)腐植酸鈉技術(shù)指標(biāo)的確定

（1）水溶性腐植酸含量。

在17個(gè)樣品中，水溶性腐植酸含量在20%～30%有3個(gè)，占總數(shù)的17.6%；30%～40%有1個(gè)，占總數(shù)的5.9%；40%～50%有4個(gè)，占總數(shù)的23.5%；50%～55%有4個(gè)，占總數(shù)的23.5%；大于55%的有4個(gè)，占總數(shù)的23.5%。其中有1個(gè)樣品非常接近50%，那么可能過(guò)50%的樣品有9個(gè)，占總數(shù)的53%。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水溶性腐植酸含量≥50%為合格品，其中水溶性腐植酸含量≥55%，為一級(jí)品。

（2）水溶性腐植酸含量檢測(cè)允許差。

從水溶性腐植酸含量測(cè)定的相對(duì)相差看，17個(gè)樣品測(cè)定水溶性腐植酸含量的相對(duì)相差平均值為0.72%，其中1%的占總數(shù)的17.6%。因此，將水溶性腐植酸含量平行測(cè)定的相對(duì)相差確定為≤1%。

（3）水不溶物含量。

在17個(gè)樣品中，水不溶物含量在0～5%有1個(gè)，占總數(shù)的5.9%；5%～10%有2個(gè)，占總數(shù)的11.8%；10%～15%有6個(gè)，占總數(shù)的35.3%；15%～20%有2個(gè)，占總數(shù)的11.8%；大于20%的有5個(gè)，占總數(shù)的29.4%。其中有2個(gè)樣品非常接近10%，那么可能小于10%的樣品5個(gè)，占總數(shù)的29.4%。因?yàn)樗蝗芪锖颗c重金屬含量會(huì)有相關(guān)性，因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定不溶物含量≤12%為合格品，其中水不溶物含量≤10%為一級(jí)品。

（4）水不溶物含量檢測(cè)允許差。

從不溶物測(cè)定的相對(duì)相差看，17個(gè)樣品測(cè)定水不溶物含量的相對(duì)相差平均值為0.96%，其中1%～2%的占總數(shù)的41.17%。因此，將水不溶物含量平行測(cè)定的相對(duì)相差確定為≤2%。

（5）水分含量。

在17個(gè)樣品中，水分含量在0～10%有6個(gè)，占總數(shù)的35.3%；10%～12%有5個(gè)，占總數(shù)的29.4%。因此，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定水分含量≤12%為合格品，水分含量≤10%為一級(jí)品。

（6）pH 值。

在17個(gè)樣品中，pH 值≤10占總數(shù)的100%，基本符合飼料要求。因此，將pH 值這項(xiàng)指標(biāo)確定為8～10。

表5 腐植酸鈉樣品技術(shù)指標(biāo)（轉(zhuǎn)速3000r/min，離心時(shí)間10min）

3.3.2腐植酸鈉樣品中重金屬含量（衛(wèi)生指標(biāo)）測(cè)定實(shí)驗(yàn)

對(duì)礦物質(zhì)原料的衛(wèi)生指標(biāo)要求見(jiàn)GB 13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。在該標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)礦物源原料只做了重金屬限量要求，因此本標(biāo)準(zhǔn)也只對(duì)重金屬指標(biāo)進(jìn)行了分析和指標(biāo)限量。

（1）采用標(biāo)準(zhǔn)方法。

GB/T 13079飼料中總砷的測(cè)定（其他礦物質(zhì)飼料原料）

GB/T 13080飼料中鉛的測(cè)定（礦物質(zhì)飼料原料）

GB/T 13081飼料中汞的測(cè)定（其他飼料原料）

GB/T 13082飼料中鎘的測(cè)定（其他礦物質(zhì)飼料原料）

GB/T 13088-2006飼料中鉻的測(cè)定（飼料原料、豬用添加劑 ）原子吸收光譜法

（2）參照GB 13078飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

飼料原料：鎘（mg/kg）≤2；鉛（mg/kg）≤ 5；鉻（mg/kg）≤5；汞（mg/kg）≤0.1；砷（mg/kg）≤10。

添加劑載體腐植酸鈉：鎘（mg/kg）≤5；鉛（mg/kg）≤40；鉻（mg/kg）≤5（20a）；汞（mg/kg）≤0.1；砷（mg/kg）≤10。

根據(jù)表6檢測(cè)結(jié)果分析：腐植酸鈉樣品鎘含量無(wú)論是作為飼料原料還是作為添加劑載體都100%符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求；腐植酸鈉14個(gè)樣品鉛含量符合飼料原料限量要求，占總數(shù)的82.3%，100%符合添加劑預(yù)混合飼料限量要求；腐植酸鈉只有1個(gè)樣品鉻含量符合飼料原料限量要求，占總數(shù)的5.9%，有11個(gè)樣品符合豬用添加劑預(yù)混合飼料載體限量要求，占總數(shù)的64.7%；腐植酸鈉有6個(gè)樣品汞含量符合飼料原料和添加劑預(yù)混合飼料載體限量要求，占總數(shù)的35.3%；腐植酸鈉有14個(gè)樣品砷含量符合飼料原料和添加劑預(yù)混合飼料限量要求，占總數(shù)的82.3%。

表6 重金屬含量 mg/kg

因此，生產(chǎn)企業(yè)要在生產(chǎn)工藝上控制鉻含量指標(biāo)，才能達(dá)到飼料原料或添加劑預(yù)混料載體要求。

4 采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度，以及與 國(guó)際、國(guó)外同類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比情況，或與測(cè) 試的國(guó)外樣品、樣機(jī)有關(guān)數(shù)據(jù)的對(duì)比情況

目前尚未發(fā)現(xiàn)有國(guó)內(nèi)及國(guó)外的飼料級(jí)腐植酸鈉的國(guó)際、國(guó)家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，只有看到一個(gè)較早版本的地方標(biāo)準(zhǔn)，已經(jīng)不適合現(xiàn)在飼料行業(yè)要求。

5 與現(xiàn)行的有關(guān)法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的 關(guān)系

本標(biāo)準(zhǔn)的制定與現(xiàn)行的法律、法規(guī)及與其相關(guān)的強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有矛盾。

6 重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

無(wú)。

7 本標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議

建議將本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)內(nèi)頒布實(shí)施。

8 貫徹本標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、 技術(shù)措施、過(guò)渡辦法等內(nèi)容）

（1）為了更好地實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)，建議開(kāi)展相關(guān)技術(shù)培訓(xùn)工作。

（2）在具有代表性地區(qū)安排飼料級(jí)腐植酸鈉生產(chǎn)企業(yè)開(kāi)展本標(biāo)準(zhǔn)試點(diǎn)推廣工作。

9 廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

無(wú)。

10 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

無(wú)。