王玲，田冰，彭林，闞建全,2,3，陳厚榮,2,3*

1(西南大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院，重慶，400715) 2(農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品貯藏保鮮質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估實(shí)驗(yàn)室(重慶)，重慶，400716) 3(食品科學(xué)與工程國(guó)家級(jí)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心(西南大學(xué))，重慶，400715)

花椒是蕓香科植物，是國(guó)際通認(rèn)的重要香料和烹飪草藥之一[1]?；ń分械腣c及鐵、銅、錳、鋅、硒等多種微量元素是人體必須的營(yíng)養(yǎng)素，因此花椒具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和藥用價(jià)值[2]?；ń饭π?qiáng)大，不僅能驅(qū)逐寒氣、止痛殺蟲、健脾養(yǎng)胃、用作表皮麻醉劑等，還能抗氧化，治療溶骨性疾病和抗慢性癌癥等[3-5]?；ń分械膿]發(fā)油具有抑菌、止痛、局部麻醉和抗癌等作用，是花椒的主要香氣成分[6-7]?；ń犯芍剖腔ń焚A存的一種常用的方式。目前花椒的干制方式有熱風(fēng)干燥[8]、微波干燥[9]、真空干燥[10]、熱泵干燥[11]等。以往常針對(duì)花椒幾種單一干燥工藝的優(yōu)化和比較進(jìn)行研究，青花椒聯(lián)合干燥的研究還未見報(bào)道。熱風(fēng)干燥是一種常見的干燥方式，在生產(chǎn)上應(yīng)用較為廣泛；微波干燥從內(nèi)部開始，加熱速度快[12-13]。

熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥結(jié)合了前期熱風(fēng)干燥濕度梯度大，干燥速率快,后期微波干燥強(qiáng)度大的優(yōu)點(diǎn)，能改善花椒品質(zhì)，節(jié)省能耗和時(shí)間，有利于花椒干制的工業(yè)化[14]。熱風(fēng)微波聯(lián)合干燥的方式已經(jīng)應(yīng)用在一些蔬菜水果如藍(lán)莓[15]、油桃片[16]、南瓜片[17]、香椿芽[18]、玉米[19]、大蒜[20]中，并被證明與單一干燥方式相比，聯(lián)合干燥可以提高干燥物料的品質(zhì)。

在生產(chǎn)中，干花椒的色澤和揮發(fā)油含量是決定花椒品質(zhì)的重要指標(biāo)，能耗對(duì)生產(chǎn)成本的控制具有現(xiàn)實(shí)意義。所以，采用熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥方式，以干花椒的色差、單位能耗、揮發(fā)油含量統(tǒng)一得到的綜合指標(biāo)為響應(yīng)因子，用響應(yīng)面法來(lái)考察熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率3個(gè)因素對(duì)花椒品質(zhì)的影響，對(duì)于提高干制花椒的品質(zhì)和控制成本具有重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。

1 材料與方法

1.1 材料

經(jīng)蒸汽滅酶的九葉青花椒，購(gòu)于重慶市江津區(qū)凱揚(yáng)農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

FA2004型分析天平，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；HC-CB20002型電子天平，慈溪市華徐衡器實(shí)業(yè)有限公司；100目標(biāo)準(zhǔn)樣篩，江彬篩具廠；40目標(biāo)準(zhǔn)樣篩，江彬篩具廠；DHG-9240A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；RWB-08S型實(shí)驗(yàn)用小型微波干燥設(shè)備(800 W)，南京蘇恩瑞實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；DD862-4型單相電能表，重慶市山馬電表有限公司；MJ-BL25B2型花椒粉碎機(jī)，廣東美的生活電器制造有限公司；DL-1型萬(wàn)用電爐，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；Scan Ultra PRO色差儀，上海信聯(lián)創(chuàng)體電子有限公司; 5 mL磨口揮發(fā)油測(cè)定器，江蘇博美達(dá)生命科學(xué)有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工藝流程

原材料→解凍→去除腐爛、梗葉→稱重→裝盤、均勻鋪放→熱風(fēng)干燥→稱重→達(dá)到轉(zhuǎn)化含水率→微波干燥→指標(biāo)測(cè)定

1.3.2 初始含水率的測(cè)定

依照GB5009.3—2016測(cè)定含水率?；ń返某跏己蕿?4.21%。

1.3.3 指標(biāo)的測(cè)定

1.3.3.1 色差的測(cè)定

取適量干燥后樣品置于保鮮膜內(nèi)，包裹成平面，保證測(cè)試平面為花椒外表皮。用色差儀測(cè)定干青花椒的L值、a值和b值，每組樣品測(cè)定7次，取平均值。用鮮青花椒做標(biāo)準(zhǔn)樣品，測(cè)得L*、a*、b*，△E表示總色差，結(jié)果計(jì)算保留4位有效數(shù)字，單位為NBS[21]，如公式(1)所示:

(1)

1.3.3.2 揮發(fā)油含量的測(cè)定

根據(jù)GB/T 17527—2009中的方法按照實(shí)驗(yàn)所需稍作改動(dòng)。將干制的花椒樣品用攪拌機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后用40目的標(biāo)準(zhǔn)樣篩進(jìn)行篩濾，將篩出的粉末用食品級(jí)自封袋密封保存，放入干燥器中備用。稱取花椒粉末樣品5 g(精確至0.01 g)，置于1 000 mL圓底燒瓶中，加入5～6顆防沸珠和400 mL的蒸餾水。加適量蒸餾水至蒸餾接收管上端，連接揮發(fā)油測(cè)定器與冷凝管，打開萬(wàn)用電爐，加熱燒瓶至水沸騰，關(guān)小火，繼續(xù)蒸餾4 h。蒸餾完畢，關(guān)閉電爐，待溫度冷卻，揮發(fā)油含量穩(wěn)定，可讀出花椒揮發(fā)油的體積。

結(jié)果計(jì)算：

以ω來(lái)表示試樣中花椒揮發(fā)油的含量，單位為毫升每克(mL/g)，如公式(2)所示。

(2)

式中：V，從蒸餾接收管中讀出的花椒揮發(fā)油的體積，mL；m，試樣質(zhì)量，g；結(jié)果計(jì)算保留兩位有效數(shù)字。

1.3.3.3 單位能耗的測(cè)定

單位能耗是指干燥單位質(zhì)量的花椒所耗費(fèi)的電能(度/g),利用干燥設(shè)備與電表之間串聯(lián)來(lái)測(cè)定耗電量。結(jié)果計(jì)算保留4位有效數(shù)字。

1.4 單因素試驗(yàn)

根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)得到單因素試驗(yàn)水平和固定條件，固定鋪放量、風(fēng)速、微波間歇時(shí)間和各實(shí)驗(yàn)組所對(duì)應(yīng)的其他2個(gè)影響因子，以色差為測(cè)定指標(biāo)，通過(guò)單因素試驗(yàn)，確定熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)化含水率和微波功率3個(gè)影響因子對(duì)花椒品質(zhì)作用的適宜范圍，見表1。

表1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)Table 1 Single factor experimental design

1.5 響應(yīng)面設(shè)計(jì)

根據(jù)裝載樣品的100目標(biāo)準(zhǔn)樣篩(直徑20 cm，高4 cm)的大小，固定鋪放量為200 g，根據(jù)熱風(fēng)干燥箱風(fēng)速的作用范圍和預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，固定風(fēng)速為0.4 m/s(2檔)，根據(jù)預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，固定微波間歇時(shí)間為60 s。結(jié)合單因素試驗(yàn)的結(jié)果，以鋪放量200 g、風(fēng)速0.4 m/s(2檔) 及微波間歇時(shí)間60 s為固定值，選取熱風(fēng)溫度A(60、65、70 ℃)、轉(zhuǎn)化含水率B(30%、40%、50%)和微波功率C(280、350、420 W)為試驗(yàn)因素，將色差、揮發(fā)油含量、單位能耗得到的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)化，分別賦予權(quán)重，加權(quán)得到的綜合評(píng)分為指標(biāo)進(jìn)行3因素3水平的響應(yīng)面試驗(yàn)[22]，利用Design-Expert分析軟件進(jìn)行Box-Behnken設(shè)計(jì)試驗(yàn)，響應(yīng)面因素表見表2。

表2 響應(yīng)面因素水平表Table 2 Factors and levels in response surface design

1.6 綜合評(píng)價(jià)值的計(jì)算

參考胡慶國(guó)的方法稍做調(diào)整[23]。將測(cè)得指標(biāo)色差(Y1)、揮發(fā)油含量(Y2)、單位能耗(Y3)分別以最大值為參考進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化得到公式(3)。

(3)

式中：Ui，標(biāo)準(zhǔn)化后的指標(biāo);Yi,實(shí)驗(yàn)測(cè)定所得指標(biāo)，i=1,2,3;Yimin,實(shí)驗(yàn)測(cè)定所得指標(biāo)的最小值；Yimax,實(shí)驗(yàn)測(cè)定所得指標(biāo)的最大值。

再賦予不同的權(quán)重，其中色差和單位能耗越小越好，分別賦值-0.3，而揮發(fā)油含量越大越好，賦值0.4， 將3個(gè)指標(biāo)加權(quán)得到綜合評(píng)分，如公式(4)。

(4)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 熱風(fēng)溫度對(duì)花椒品質(zhì)的影響

固定鋪放量200 g，風(fēng)速0.4 m/s，微波間歇時(shí)間60 s，轉(zhuǎn)化含水率30%，微波功率350 W，青花椒分別在55、60、65、70、75 ℃下經(jīng)熱風(fēng)干燥烘至轉(zhuǎn)化含水率轉(zhuǎn)入微波干燥烘至安全含水率，測(cè)得其色差。由圖1可知，色差ΔE隨熱風(fēng)溫度的升高先減小再增大，在60～65 ℃時(shí)色差較小，在溫度為65 ℃時(shí)有最小色差，在溫度為75 ℃時(shí)有最大色差。因?yàn)闊犸L(fēng)溫度低時(shí)，干燥速率小且干燥時(shí)間長(zhǎng)，導(dǎo)致葉綠素生成脫鎂葉綠素等褐色葉綠素降解衍生物等[24]，而隨熱風(fēng)溫度升至65 ℃時(shí)，高溫對(duì)青花椒中葉綠素的破壞力加大，損失多，使色差ΔE增大，故選擇60、65、70 ℃熱風(fēng)溫度為響應(yīng)水平。

圖1 色差隨熱風(fēng)溫度變化曲線Fig.1 Chromatic aberration curve with hot air temperature

2.1.2 微波功率對(duì)花椒品質(zhì)的影響

固定鋪放量200 g，風(fēng)速0.4 m/s，微波間歇時(shí)間60 s，熱風(fēng)溫度65 ℃，轉(zhuǎn)化含水率30%，青花椒分別由熱風(fēng)烘至轉(zhuǎn)化含水率后轉(zhuǎn)入功率為210、280、350、420、490 W的微波干燥烘至安全含水率，測(cè)得其色差。由圖2可知，色差ΔE隨溫度升高先減小后增大，在350 W時(shí)色差較小，在210 W時(shí)色差較大。因?yàn)槲⒉üβ市。稍飼r(shí)間長(zhǎng)，隨微波功率增加，吸收微波能更加均勻，使色差減小，當(dāng)微波功率>350 W后，隨微波功率增加，褐變加劇且色素降解，使色差增大。故選擇280、350、420 W的微波功率為響應(yīng)水平。

圖2 色差隨微波功率變化曲線Fig.2 Chromatic aberration curve with microwave power

2.1.3 轉(zhuǎn)化含水率對(duì)花椒品質(zhì)的影響

固定前期熱風(fēng)溫度65 ℃，風(fēng)速0.4 m/s，鋪放量200 g，后期微波功率350 W進(jìn)行干燥，微波間歇時(shí)間60 s，花椒分別經(jīng)不同的轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率20%、30%、40%、50%、60%的熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥烘至安全含水率，測(cè)得其色差。由圖3可知，隨轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率的增大，色差ΔE先減小后增大，在40%轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率時(shí)色差最小。這可能是因?yàn)檗D(zhuǎn)化點(diǎn)含水率小，熱風(fēng)干燥時(shí)間長(zhǎng)，葉綠素降解，轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率增大到40%后，隨轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率升高，此時(shí)進(jìn)行微波干燥，因花椒水分含量高，吸收了大量的微波能，破壞了較多葉綠素，且促進(jìn)非酶褐變反應(yīng)的發(fā)生，色差增大。故選擇30%、40%、50%的轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率為響應(yīng)水平。

圖3 色差隨轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率變化曲線Fig.3 Chromatic aberration curve with the conversion moisture content

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)方案與結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)的結(jié)果，固定熱風(fēng)風(fēng)速為0.4 m/s，鋪放量200 g，微波間歇時(shí)間60 s，以熱風(fēng)溫度、微波功率、轉(zhuǎn)化含水率為試驗(yàn)因素，用統(tǒng)計(jì)軟件Design-Expert進(jìn)行3因素3水平響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)，對(duì)測(cè)量得到的色差(Y1)、揮發(fā)油含量(Y2)、單位能耗(Y3)按標(biāo)準(zhǔn)化后加權(quán)得到的綜合評(píng)分為響應(yīng)指標(biāo)。試驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)方案和結(jié)果Table 3 response surface test protocol and results

2.2.1 綜合評(píng)分的回歸方程及方差分析

利用分析軟件Design-Expert 8.0.6對(duì)表3的綜合評(píng)分通過(guò)二次多項(xiàng)式回歸分析，擬合得到方程:

Y=0.19-0.035A+0.036B-0.020C-0.035AB+0.048AC-0.052BC-0.25A2-0.14B2-0.23C2

剔除不顯著項(xiàng)后，重新回歸，得到回歸方程為：

綜合評(píng)分Y=0.19-0.035A+0.036B+0.048AC-0.052BC-0.25A2-0.14B2-0.23C2

顯著性檢驗(yàn)結(jié)果見表4。

表4 回歸方程系數(shù)及顯著性檢驗(yàn)結(jié)果Table 4 Regression equation coefficients and significance test results

注:***表示差異極顯著，P<0.001;**表示差異高度顯著，P<0.01;* 差異顯著，P<0.05。

2.3 響應(yīng)面交互作用

由表4可知，熱風(fēng)溫度和轉(zhuǎn)化含水率是影響綜合評(píng)分的主要因素，通過(guò)將任一因素水平固定零水平時(shí)得到的響應(yīng)面立體圖和等高線圖繼續(xù)研究?jī)蓛梢蛩亻g的交互作用，綜合評(píng)分的響應(yīng)面圖見圖4～圖6。

微波功率固定為零水平時(shí)，如圖4-A所示，在同一轉(zhuǎn)化含水率水平上，隨熱風(fēng)溫度的增加，綜合評(píng)分先增大后減小，在同一熱風(fēng)溫度水平下，隨轉(zhuǎn)化含水率的增大，綜合評(píng)分呈緩慢增加后減小的趨勢(shì)，變化較平緩。圖4-B中，熱風(fēng)溫度與轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率的等高線近似為圓形，說(shuō)明交互作用不顯著。當(dāng)熱風(fēng)溫度和轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率均取-1水平時(shí)，綜合評(píng)分較低，可能是熱風(fēng)溫度低，干燥速率慢，且轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率低，因此熱風(fēng)干燥時(shí)間長(zhǎng)，綜合評(píng)分減小。

A-熱風(fēng)溫度與轉(zhuǎn)化含水率交互作用的響應(yīng)面立體圖;B-熱風(fēng)溫度與轉(zhuǎn)化含水率交互作用的等高線圖圖4 熱風(fēng)溫度及轉(zhuǎn)化含水率對(duì)綜合評(píng)分的影響Fig.4 The Influence of hot air temperature and conversion moisture ratio on comprehensive score

轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率固定為零水平時(shí)，如圖5-A所示，在同一微波功率水平時(shí)，隨熱風(fēng)溫度的增加，綜合評(píng)分先增大后減小，在同一熱風(fēng)溫度水平時(shí)，隨微波功率的增大，綜合評(píng)分先增大后減小。響應(yīng)面曲面較為陡峭，說(shuō)明熱風(fēng)溫度和微波功率的交互作用明顯。在圖5-B中，熱風(fēng)溫度與微波功率的等高線緊密且為橢圓形，說(shuō)明交互作用顯著。當(dāng)熱風(fēng)溫度和微波功率均取-1水平時(shí)，綜合評(píng)分較低，可能是熱風(fēng)溫度和微波功率都比較低，使干燥速率大幅降低，干燥時(shí)間明顯增長(zhǎng)，使單位能耗增加且色差增大，綜合評(píng)分減小。

A-熱風(fēng)溫度與微波功率交互作用的響應(yīng)面立體圖; B-熱風(fēng)溫度與微波功率交互作用的等高線圖圖5 熱風(fēng)溫度及微波功率對(duì)綜合評(píng)分的影響Fig.5 The influence of hot air temperature and microwave power on

熱風(fēng)溫度固定為零水平時(shí)，如圖6-A所示，在同一水平的微波功率時(shí)，隨轉(zhuǎn)化含水率增加，綜合評(píng)分先緩慢增大后減小，在同一轉(zhuǎn)化含水率時(shí)，隨微波功率的增大，綜合評(píng)分先增加至最大后減小。圖6-B中，轉(zhuǎn)化含水率與微波功率的等高線為緊密的橢圓形，說(shuō)明它們交互作用顯著。當(dāng)轉(zhuǎn)化含水率和微波功率均取-1水平時(shí)，綜合評(píng)分較低，可能是隨熱風(fēng)干燥時(shí)間增加，濕度梯度變小，熱風(fēng)干燥速率下降，且微波功率小，干燥時(shí)間長(zhǎng)，花椒色澤不佳，使綜合評(píng)分減小。

A-轉(zhuǎn)化含水率與微波功率交互作用的響應(yīng)面立體圖;B-轉(zhuǎn)化含水率與微波功率交互作用的等高線圖圖6 轉(zhuǎn)化含水率及微波功率對(duì)綜合評(píng)分的影響Fig.6 The influence of conversion moisture ratio and microwave power on comprehensive score

2.4 熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥青花椒工藝的指標(biāo)優(yōu)化及驗(yàn)證

研究熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥工藝對(duì)青花椒的影響，用統(tǒng)計(jì)軟件design-expert進(jìn)行響應(yīng)面分析并對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，得到聯(lián)合干燥青花椒的最佳工藝參數(shù)為：熱風(fēng)溫度64.56 ℃、轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率41.59%、微波功率345.12 W，在此條件下的綜合評(píng)分為0.194 5。對(duì)該最優(yōu)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，為了便于控制條件，取熱風(fēng)溫度為65 ℃，轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率42%，微波功率345 W，進(jìn)行3組平行試驗(yàn)，得到數(shù)據(jù)如表5所示。

表5 驗(yàn)證回歸數(shù)據(jù)Table 5 verifies regression data

注：驗(yàn)證結(jié)果與試驗(yàn)值誤差<4%，說(shuō)明該模型結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

(1)以色差為評(píng)價(jià)指標(biāo)，研究了熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率對(duì)色差的影響情況，并初步確定了各因素的適宜范圍。

(2)通過(guò)響應(yīng)面建立回歸模型研究熱風(fēng)溫度、轉(zhuǎn)化含水率、微波功率對(duì)花椒品質(zhì)的影響，并優(yōu)化該生產(chǎn)工藝。得到熱風(fēng)-微波聯(lián)合干燥花椒的最佳工藝為：熱風(fēng)溫度64.56 ℃、轉(zhuǎn)化點(diǎn)含水率41.59%、微波功率345.12W，最優(yōu)綜合評(píng)分為0.194 5。通過(guò)做驗(yàn)證試驗(yàn)所得綜合評(píng)分，與預(yù)測(cè)值相對(duì)誤差小，說(shuō)明優(yōu)化結(jié)果可靠。