劉小麗
一、試驗(yàn)條件
(一)7890A氣相色譜儀
前進(jìn)樣口安裝色譜柱HP-5(30 m×250 um×0.25um),后
進(jìn)樣口安裝色譜柱VF-1701(30 m×250 um×0.25 um)。溫度:初始溫度80 ℃,保持1 min;以20 ℃/min升溫到180 ℃,不保持;再以5 ℃/min升溫到230 ℃;再以15 ℃/min升溫到250 ℃,保持11.00 min,共28.33 min。進(jìn)樣體積:1uL。進(jìn)樣模式:不分流進(jìn)樣。吹掃流量40 mL/min,吹掃時(shí)間0.75 min。ECD檢測(cè)器300 ℃,F(xiàn)PD檢測(cè)器200 ℃。前進(jìn)樣口加熱器250 ℃,后進(jìn)樣口加熱器220 ℃。柱流速:2 mL/min。
(二)ALSP-02A全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)
注射泵50 uL-50 mL注射器,樣品位64個(gè)。
(三)試劑
標(biāo)準(zhǔn)品有機(jī)磷(敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、樂(lè)果、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、甲基異柳磷、甲拌磷砜、甲胺磷、水胺硫磷、甲拌磷亞砜、氧化樂(lè)果、三唑磷、乙酰甲胺磷)18種。有機(jī)氯(α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)16種。濃度100ug/mL。
二、ALSP-02A全自動(dòng)液體樣品處理平臺(tái)的調(diào)試
(一)下針深度調(diào)節(jié)
樣品架→試管架參數(shù)→取液高度→排液高度。樣品轉(zhuǎn)移→新建→樣品位置A1、起始母液位置A2、體積1 mL→A1小瓶中放少于1.0 mL的純水→全選→執(zhí)行。取液高度由65逐漸增加至79時(shí)成功吸到液體。
泵系統(tǒng)設(shè)置:初始化速度由300修改為800,初始化K值由11修改為14,修改后點(diǎn)“配置”。更改設(shè)置后泵不吸液,需要關(guān)閉軟件重啟。
(二)用水對(duì)ALSP-02A進(jìn)樣泵進(jìn)行校正(見表1)
參數(shù)設(shè)置:運(yùn)行前泵洗針10次。功能選擇:液體分配,把B1至B10分別放置事先稱重過(guò)的空瓶中(帶蓋),稀釋液連接丙酮溶液,定容體積1.0 mL。加液后再次進(jìn)行稱重。溫度20 ℃,濕度50%
三、用水對(duì)移液槍進(jìn)行校正
為保證手工配制的準(zhǔn)確性,減少配制過(guò)程中移液槍的誤差對(duì)結(jié)果造成的影響,應(yīng)對(duì)移液槍進(jìn)行校正(見表2、表3、表4、表5)。溫度20 ℃,濕度50%。
四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(一)標(biāo)液配制方案
11P為:敵敵畏、丙溴磷、甲拌磷、二嗪磷、毒死蜱、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、殺螟硫磷、對(duì)硫磷、甲基異柳磷、水胺硫磷。
8P為:甲拌磷砜、甲胺磷、甲拌磷亞砜、氧化樂(lè)果、樂(lè)果、三唑磷、乙酰甲胺磷。
16 cL為:α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、三唑酮、異菌脲、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯。
(二)配制過(guò)程
1.手動(dòng)配制過(guò)程。把上述35種農(nóng)藥(100 ug/mL)1 mL分別倒入35個(gè)10 mL容量瓶中,定容至10 mL,混勻后再轉(zhuǎn)移至35個(gè)棕色瓶?jī)?nèi),濃度為10 ug/mL。
11P校準(zhǔn)曲線的配制:分別準(zhǔn)確吸取11種有機(jī)磷0.0 uL、100 uL、200 uL、400 uL、600 uL(10 ug/mL)至10 mL容量瓶?jī)?nèi),用丙酮定容至10 mL,配制出的濃度分別為0.0 ug/mL 、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL。
8P校準(zhǔn)曲線的配制:分別準(zhǔn)確吸取8種有機(jī)磷0.0uL、200 uL、400 uL、600 uL、1000 uL(10 ug/mL)至10 mL容量瓶?jī)?nèi),用丙酮定容至10 mL,配制出的濃度分別為0.0 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL、0.6 ug/mL、1.0 ug/mL。
13 cL校準(zhǔn)曲線的配制:分別準(zhǔn)確吸取13種有機(jī)氯0.0 uL、50 uL、100 uL、200 uL、400 uL(10ug/mL)
至10 mL容量瓶?jī)?nèi),用正已烷定容至10 mL,配制出的濃度分別為0.0ug/mL、0.05 ug/mL、0.1 ug/mL、0.2 ug/mL、0.4 ug/mL。
13 cL混標(biāo)的配制:分別準(zhǔn)確吸取α-666、γ-666、δ-666、百菌
清(10 ug/mL)25 uL,β-666(10 ug/mL)50 uL,三氟氯氰(10 ug/mL)100 uL,其他10種200 uL至10 mL容量瓶?jī)?nèi),用正已烷定容至10 mL。
2. ALSP-02A配制過(guò)程。把上述35種農(nóng)藥(100 ug/mL)1 mL分別倒入35個(gè)2 mL容量瓶?jī)?nèi),濃度為100 ug/mL。參數(shù)設(shè)置:運(yùn)行前泵洗針10次。功能選擇:混標(biāo)法。
11P校準(zhǔn)曲線的配制:把11P(100 ug/mL)中的11種有機(jī)磷按順序分別放至B1至B11,B12(5 ug/mL)、B13(0.1 ug/mL)、B14(0.2 ug/mL)、B15(0.4 ug/mL)、B16(0.6 ug/mL)分別放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋),稀釋液連接丙酮溶液,定容體積1.5 mL。
8P校準(zhǔn)曲線的配制:把8P(100ug/mL)中的8種有機(jī)磷按順序分別放至B17至B24,B27(10 ug/mL)、B28(0.2 ug/mL)、B29(0.4 ug/mL)、B30(0.6 ug/mL)放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋),稀釋液連接丙酮溶液,定容體積1.5 mL。
16 cL校準(zhǔn)曲線的配制:把16 cL(100 ug/mL)中的16種有機(jī)氯按順序分別放至C1至C13,C14 (10 ug/mL)、C15 (1 ug/mL) 、C16 (0.05ug/mL) 、C17 (0.1ug/mL) 、C18 (0.2 ug/mL) 、C19 (0.4 ug/mL)放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋),稀釋液連接正已烷溶液,定容體積1.5 mL。各瓶中添加組分體積見表6,點(diǎn)擊“執(zhí)行”。
16 cL混標(biāo)的配制:把α-666、γ-666、δ-666、百菌清按順序分別放至C20至C24,C25 (10 ug/mL)、C26(1 ug/mL)放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋); 把β-666放至C27,C28 (10 ug/mL)、C29(1 ug/mL)放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋); 把三氟氯氰放至C30,C31 (10 ug/mL)放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋);把其余的10氯放至A1至A10,A11 (10 ug/mL)、A12(13 cL混標(biāo))放置空瓶?jī)?nèi)(帶蓋),稀釋液連接正已烷溶液,定容體積1.5 mL,點(diǎn)擊“執(zhí)行”。
五、試驗(yàn)結(jié)果
對(duì)2種方法配制的11P(0.2ug/mL)、8P(0.6ug/mL)、13 cL混標(biāo)的結(jié)果進(jìn)行比較,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在-20~+10%,符合《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》(GB/T 27404-2008)的要求。對(duì)機(jī)器配制部分?jǐn)?shù)據(jù)的線性進(jìn)行比較,相關(guān)性可達(dá)到0.998,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
六、小結(jié)
ALSP-02A在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中得到了與手工配制差不多甚至優(yōu)于的數(shù)據(jù)線性,同時(shí)準(zhǔn)確度也與手工配制作了比較,都比較滿意。ALSP-02A自動(dòng)化程度高,節(jié)省了操作人員的勞動(dòng)時(shí)間,更為關(guān)鍵的是自動(dòng)化液體工作站能讓實(shí)驗(yàn)室的工作人員遠(yuǎn)離有毒有害物質(zhì),最大程度上保障了工作環(huán)境的安全。