陽(yáng)志強(qiáng)，李 宏，郭忠達(dá)

(西安工業(yè)大學(xué) 光電工程學(xué)院，西安 710021)

藍(lán)寶石具有優(yōu)異的光學(xué)和機(jī)械性能及較好的化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于軍事航天工程、工業(yè)照明、精密儀表工業(yè)中的激光器窗口，外延生長(zhǎng)的襯底材料以及絕緣襯底集成芯片。無(wú)論作為光電子領(lǐng)域的襯底片還是光通訊領(lǐng)域的窗口，均要求藍(lán)寶石具有超精密和超光滑的表面。超光滑平面藍(lán)寶石元器件市場(chǎng)需求急劇增長(zhǎng)，為了適應(yīng)大批量、高效率、高精度的生產(chǎn)要求，產(chǎn)業(yè)界急需高效、低成本的超光滑藍(lán)寶石平面拋光加工技術(shù)的支撐。

目前，藍(lán)寶石超光滑表面加工的主要技術(shù)為化學(xué)機(jī)械拋光，文獻(xiàn)[1]采用無(wú)紡布拋光墊和優(yōu)化后的二氧化硅拋光液化學(xué)機(jī)械拋光藍(lán)寶石，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下得到的材料去除率為1.119 μm·h-1，最終表面粗糙度Ra為0.101 nm。文獻(xiàn)[2]利用化學(xué)機(jī)械拋光方法加工C向藍(lán)寶石，去除率達(dá)41.89 nm·min-1，表面粗糙度降低至0.342 nm。文獻(xiàn)[3]采用化學(xué)機(jī)械拋光加工C向藍(lán)寶石，去除速率穩(wěn)定在2.69 μm·h-1左右，表面粗糙度為0.184 nm。文獻(xiàn)[4]利用自制超聲彎曲振動(dòng)輔助化學(xué)機(jī)械拋光裝置，拋光液為二氧化硅，藍(lán)寶石去除率可達(dá)3.2 μm·h-1，表面粗糙度約為0.10 nm。文獻(xiàn)[5]研究了不同工藝參數(shù)對(duì)藍(lán)寶石去除效率、損傷深度和表面粗糙度的影響，獲得藍(lán)寶石表面粗糙度小于1 nm。綜上所述，化學(xué)機(jī)械拋光精度和效率均比較高，但該方法受化學(xué)反應(yīng)限制，可加工材料的種類有限。由于需法向施加壓力，且應(yīng)力區(qū)周圍材料去除率較高，導(dǎo)致化學(xué)機(jī)械拋光后表面仍殘存少量劃痕。

化學(xué)機(jī)械拋光能夠加工超光滑表面藍(lán)寶石襯底片，但其表面會(huì)殘留亞表層損傷，且生產(chǎn)產(chǎn)品的良率較低，不能很好地滿足實(shí)際的生產(chǎn)需求。磁流變液由磁性微粒和表面活性劑均勻分散在基載液中形成[6]。非磁性拋光磨粒在加工前加到磁流變液中，經(jīng)過攪拌，拋光磨粒也均勻分散于基載液中。當(dāng)給磁流變液施加外加磁場(chǎng)時(shí)，磁流變液在梯度磁場(chǎng)區(qū)域內(nèi)發(fā)生流變效應(yīng)，變成類似于Bingham物質(zhì)的半固體狀態(tài)，當(dāng)工件與Bingham物質(zhì)接觸并產(chǎn)生相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，即可實(shí)現(xiàn)工件的表面拋光[7-11]。由于磁流變拋光模具有柔性，對(duì)工件施加的法向壓力極低，磨粒壓入工件的深度較淺，低于產(chǎn)生亞表面損傷的深度閾值，主要通過剪切作用去除材料，因此，磁流變拋光在獲得超光滑光學(xué)表面的同時(shí)，幾乎不產(chǎn)生亞表面損傷[12-15]。因此，本文研究采用自主研發(fā)的大面積磁流變拋光設(shè)備，研究不同工藝參數(shù)對(duì)C向藍(lán)寶石的作用規(guī)律，通過正交實(shí)驗(yàn)得到一組較優(yōu)的藍(lán)寶石磁流變拋光工藝參數(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

試樣采用C向單晶藍(lán)寶石襯底，經(jīng)過切片、粗磨及W5鉆石研磨處理，直徑為?100 mm，厚度為(700±5) μm，精磨后粗糙度Ra為(70±5) nm。拋光實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，分別使用去蠟清洗劑、丙酮、無(wú)水乙醇及去離子水超聲清洗 10～15 min，然后采用冷風(fēng)將樣品吹干，用于稱量和表面質(zhì)量檢測(cè)。

藍(lán)寶石襯底材料去除率通過拋光前后樣品損失的質(zhì)量換算求得，所有樣品采用上海衡平儀器儀表廠FA3204型精密天平(精度0.1 mg)稱量。表面粗糙度檢測(cè)采用Zygo Newview8200檢測(cè)。本次工藝實(shí)驗(yàn)使用自主研制的大面積磁流變拋光機(jī)，設(shè)備的主要技術(shù)參數(shù)指標(biāo)見表1。大面積磁流變拋光盤如圖1所示。

表1 磁流變拋光機(jī)主要技術(shù)參數(shù)

圖1 大面積磁流變拋光盤

圖2為本文研究的大面積磁流變拋光工作原理示意圖，在一個(gè)環(huán)形盤盤上開出許多方孔，每個(gè)方孔內(nèi)安裝一對(duì)永久磁鐵，其中一個(gè)永久磁鐵的N極和另一個(gè)永久磁鐵S極并排相吸，形成一個(gè)半圓弧狀的空間磁場(chǎng)，當(dāng)磁流變拋光液被磁化后，形成半圓弧裝的類固體(Bingham)凸起，凸起沿兩個(gè)永久磁鐵相交線排列，Bingham凸起實(shí)際上是半圓柱狀，如圖3所示。即在環(huán)形盤上分布有許多半圓柱狀的Bingham凸起，當(dāng)環(huán)形盤作旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)時(shí)，工件在這些凸起的表面上相對(duì)運(yùn)動(dòng)，形成拋光。

圖2 大面積磁流變拋光原理圖

圖3 兩個(gè)永久磁鐵形成的Bingham圖

2 正交實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析，對(duì)藍(lán)寶石表面粗糙度及加工去除效率的影響因素主要有：拋光壓力，拋光工件盤轉(zhuǎn)速，磁場(chǎng)強(qiáng)度，研磨盤轉(zhuǎn)速，拋光液的溫度，拋光液PH值和二氧化硅溶液濃度。

本次工藝實(shí)驗(yàn)使用的自主研制的磁流變拋光機(jī)的磁鐵為永久磁鐵，磁場(chǎng)強(qiáng)度無(wú)法調(diào)節(jié)，均控制在3 500 Gs左右。影響藍(lán)寶石拋光的表面粗糙度和去除率的主要因素為拋光壓力、拋光盤轉(zhuǎn)速、工件盤轉(zhuǎn)速和拋光液溫度等工藝參數(shù)。藍(lán)寶石材料硬度大，耐磨，但較脆，受到較大壓力會(huì)將藍(lán)寶石片壓碎。根據(jù)前期基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)，4寸藍(lán)寶石最大受壓約為30 kg，為安全起見，最大拋光壓力選擇25 kg。前期基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果表明，在壓力梯度較小時(shí)，其去除率和表面粗糙度變化較小，因此選擇5 kg作為梯度值。設(shè)備的拋光盤和工件盤轉(zhuǎn)速最大允許轉(zhuǎn)速為60 r·min-1，加工改造設(shè)備后，其允許的最大速度為50 r·min-1，否則會(huì)出現(xiàn)跳動(dòng)損壞藍(lán)寶石片的現(xiàn)象。

本文使用的二氧化硅拋光液在進(jìn)行藍(lán)寶石拋光時(shí)需發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其產(chǎn)生化學(xué)去除的溫度范圍為34～40 ℃，超出這個(gè)范圍，二氧化硅拋光液的去除率會(huì)明顯降低。綜上所述，最終確定的因素水平見表2，基于表2的表頭設(shè)計(jì)，形成正交實(shí)驗(yàn)方案，進(jìn)行工藝實(shí)驗(yàn)。

表2 因素水平表

3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本文共進(jìn)行了16組工藝實(shí)驗(yàn)，通過工藝實(shí)驗(yàn)測(cè)量出藍(lán)寶石拋光后的表面粗糙度和去除率，結(jié)果見表3。

3.2 正交實(shí)驗(yàn)分析

圖4為藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度均值，由圖4和表3可知，藍(lán)寶石拋光后表面粗糙度影響最大的工藝參數(shù)排名依次為：拋光盤轉(zhuǎn)速>拋光液溫度>拋光壓力>工件盤轉(zhuǎn)速。其中拋光壓力對(duì)藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度的影響力排名為：25 kg>20 kg>15 kg>10 kg， 拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度的影響力排名為：10 r·min-1>20 r·min-1>30 r·min-1>40 r·min-1，工件轉(zhuǎn)速對(duì)藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度的影響力排名為：10 r·min-1>15 r·min-1>25r·min-1>20 r·min-1，拋光液溫度對(duì)藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度的影響力排名為：38 ℃>40 ℃>36 ℃>34 ℃。

表3 工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果

圖5為藍(lán)寶石襯底片去除率估算邊際均值。由圖5和表3可知，對(duì)藍(lán)寶石襯底片去除率影響最大的工藝參數(shù)排名依次為：拋光液溫度>工件盤轉(zhuǎn)速>拋光盤轉(zhuǎn)速>拋光壓力。其中拋光壓力對(duì)藍(lán)寶石襯底片去除率的影響力排名為：25 kg>20 kg>15 kg>10 kg， 拋光盤轉(zhuǎn)速對(duì)藍(lán)寶石襯底片去除率的影響力排名為：40 r·min-1>30 r·min-1>20 r·min-1>10 r·min-1，工件轉(zhuǎn)速對(duì)藍(lán)寶石襯底片去除率的影響力排名為：20 r·min-1>15 r·min-1>25r·min-1>10 r·min-1，拋光液溫度對(duì)藍(lán)寶石襯底片去除率的影響力排名為：38 ℃>40 ℃>36 ℃>34 ℃。

圖4 藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度均值

圖5 藍(lán)寶石襯底片去除率均值

從圖4和圖5中可以看出，在選定的拋光壓力范圍(10～25 kg)內(nèi)，隨著拋光壓力的增大，藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度及去除率均隨之增加，造成該現(xiàn)象的主要原因在于拋光壓力過大，引起藍(lán)寶石表面的微觀變形。在選定的拋光盤轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，隨著轉(zhuǎn)速的增加，其表面粗糙度越來(lái)越小，去除率隨之增加，說(shuō)明磁流變液在磁場(chǎng)作用下產(chǎn)生的粘塑性介質(zhì)對(duì)藍(lán)寶石襯底片表面橫向剪切機(jī)械去除，在機(jī)械去除和化學(xué)腐蝕去除相匹配的情況下，讓藍(lán)寶石襯底片去除效率高且表面粗糙度越小。在選定的工件盤轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為20 r·min-1時(shí)，其機(jī)械去除和化學(xué)腐蝕去除形成最佳匹配的情況下，讓藍(lán)寶石襯底片去除效率高且表面粗糙度最佳。在選定的工件盤轉(zhuǎn)速范圍內(nèi)，在拋光液溫度為38℃時(shí)，其化學(xué)腐蝕去除達(dá)到最大，但在藍(lán)寶石表面形成了腐蝕坑，導(dǎo)致藍(lán)寶石表面粗糙度變差。

綜上所述，根據(jù)去除率最大的基本原則，4個(gè)因素的優(yōu)組合為A4B4C3D3，即拋光壓力為25 kg，拋光盤轉(zhuǎn)速為40 r·min-1，工件盤轉(zhuǎn)速為20 r·min-1，拋光液溫度為38℃，說(shuō)明選擇合適的工藝參數(shù)，讓磁流變拋光的機(jī)械去除率和化學(xué)腐蝕去除率保持一致，可獲得最優(yōu)的表面粗糙度及最大的表面去除效率。

3.3 最佳工藝參數(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)

按照獲得的最佳工藝參數(shù)數(shù)據(jù)，進(jìn)行工藝驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，藍(lán)寶石拋光片在拋光2 h后，采用Zygo Newview8200測(cè)量其表面粗糙度Ra為0.31 nm，測(cè)量結(jié)果如圖6所示，表面質(zhì)量滿足使用要求，去除率達(dá)到2.68 μm·h-1。

圖6 藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度檢測(cè)結(jié)果

4 結(jié) 論

本文采用磁流變拋光技術(shù)進(jìn)行藍(lán)寶石拋光工藝研究，主要研究拋光壓力、拋光盤轉(zhuǎn)速、工件盤轉(zhuǎn)速、拋光液溫度等工藝參數(shù)對(duì)C向藍(lán)寶石襯底表面粗糙度和去除率的影響。得出結(jié)論為：

1) 拋光壓力越大，藍(lán)寶石襯底片表面粗糙度越大，去除率也隨之增大。拋光盤轉(zhuǎn)速越快，藍(lán)寶石襯底片機(jī)械剪切力越大，去除率逐漸增大，表面粗糙度逐漸降低。工件盤轉(zhuǎn)速為20 r·min-1時(shí)，藍(lán)寶石襯底片機(jī)械去除率和化學(xué)腐蝕去除率達(dá)到一個(gè)相對(duì)平衡的狀態(tài)，其表面粗糙度最低，去除率最大。拋光液溫度為38℃時(shí)，由于化學(xué)腐蝕去除最大，造成藍(lán)寶石表面產(chǎn)生蝕坑，導(dǎo)致表面粗糙度變差，去除率達(dá)到最大值。

2) 根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果，獲得了一組最佳工藝參數(shù)為：拋光壓力為25 kg，拋光盤轉(zhuǎn)速為40 r·min-1，工件盤轉(zhuǎn)速為20 r·min-1，拋光液溫度為38 ℃。通過最佳工藝參數(shù)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得到藍(lán)寶石拋光后表面粗糙度為Ra為0.31 nm，去除率達(dá)到2.68 μm·h-1，滿足了工業(yè)應(yīng)用要求，對(duì)磁流變拋光技術(shù)應(yīng)用于藍(lán)寶石拋光技術(shù)具有重要的指導(dǎo)意義。