成 超，白亞平，李建平，郭永春，楊 忠

(西安工業(yè)大學 材料與化工學院，西安 710021)

Fe-Al系合金主要包括Fe3Al 合金和FeAl合金[1-3]，其中Fe3Al 合金是近年來在航空材料和高溫結(jié)構(gòu)材料領(lǐng)域極具應(yīng)用價值的新材料，具有密度低，比強度高，高溫抗氧化，耐腐蝕和高溫耐摩擦磨損等優(yōu)點[4-7]，但是室溫下Fe3Al 金屬間化合物普遍存在環(huán)境氫脆現(xiàn)象，此外當溫度超過600 ℃時，材料強度和抗蠕變性能顯著下降，因此限制了其在工程領(lǐng)域的應(yīng)用[8-11]。

目前，改善Fe3Al 合金力學性能的方法主要有兩種，即熱處理和合金化[12]。文獻[13]向合金中添加Cr元素，發(fā)現(xiàn)Cr能提高Fe-Al合金室溫延展性以及解理強度，有效改善了Fe-Al合金的室溫塑形；文獻[14]提出Cr固溶至Fe3Al 基體中，優(yōu)先取代Al原子次近鄰的Fe原子的位置，降低Fe3Al 材料近鄰反相籌界能和次近鄰反相籌界能，促進交滑移發(fā)生，進而提高韌性；文獻[15]研究證明Cr固溶在Fe-Al晶格中，且最大固溶度為6%(原子百分比)。文獻[16-17]認為，由于Fe3Al 金屬間化合物內(nèi)部存在著大量的位錯，熱處理能夠減少Fe3Al 中空位的濃度，使得Fe3Al 長程有序的基體上出現(xiàn)了一個無序的小區(qū)，因此改變了Fe3Al 合金的性能；同時，文獻[18]證明在熱處理過程中，合金中元素交界附近會發(fā)生元素擴散和重組，使得內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)更加緊密，進而顯著提高磨損性能；另文獻[19]發(fā)現(xiàn)，當溫度為950 ℃時,Fe-Al二元合金從高度無序狀態(tài)(A2結(jié)構(gòu))向有序狀態(tài)(B2結(jié)構(gòu))轉(zhuǎn)變，溫度為550 ℃時,從B2結(jié)構(gòu)向DO3穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變。因此，本文主要探討550 ℃和950 ℃熱處理對機械合金化和熱壓燒結(jié)制備的Fe3Al-5Cr(原子百分比/%)材料顯微組織、硬度、壓縮性能和室溫油潤滑狀態(tài)下摩擦磨損性能的影響規(guī)律。

1 實驗材料及方法

本試驗采用YXQM行星式球磨機制備Fe3Al 與Fe3Al-5Cr粉體，通過機械合金化和熱壓燒結(jié)相結(jié)合的方法制備塊狀試樣。球磨參數(shù)：5%硬脂酸作為過程控制劑，轉(zhuǎn)速為200 r·min-1，球料比10∶1，球磨時間30 h。熱壓燒結(jié)工藝為：采用上海晨華電爐有限公司生產(chǎn)的真空熱壓爐(Zt-40-297)進行制備，燒結(jié)溫度為1 100 ℃，升溫速率為5 ℃·min-1，熱壓壓力為35 MPa，真空度為6.67×10-3Pa，保溫2 h后隨爐冷卻。本實驗所需原料見表1。

表1 Fe3Al 與Fe3Al-5Cr各60 g成分表

對試樣進行熱處理，試驗所用的熱處理爐為北京科偉永興儀器有限公司生產(chǎn)的箱式電阻爐(SX-4-10)，電源為220 V，額定功率為4 kW。對Fe3Al 和Fe3Al-5Cr兩種試樣分別進行加熱至550 ℃和950 ℃保溫8 h，爐冷卻至室溫的熱處理工藝。

采用島津X射線衍射儀(X-Ray Diffraction，XRD)(型號：XRD-6000)對Fe3Al 與Fe3Al-5Cr合金進行物相分析；利用VEGA·ⅡXMU掃描電子顯微鏡對其微觀組織形貌進行觀察，同時利用能譜儀完成對元素的定性定量分析；測試壓縮性能所用的儀器為長春機械科學研究院有限公司的DDL300電子萬能試驗機，電源為220 V，功率為2 kW，試樣尺寸為4 mm×4 mm×7 mm；采用WD-404顯微維氏硬度試驗機對試樣進行維氏硬度測試，試驗載荷為50 N，加載時間為10 s；采用MMG-500型銷高溫真空三體磨損試驗機在室溫條件下進行油潤滑摩擦磨損測試，試樣尺寸為5 mm×5 mm×10 mm，試驗參數(shù)為：試驗力30 N，試驗時間1 800 s，主軸轉(zhuǎn)速200 r·min-1，摩擦半徑12.5 mm，所選用的摩擦副為Al-Si-Cu-Mg-Ni合金(布氏硬度為127.6 HB)，潤滑油以20滴·min-1的頻率保證材料處于油潤滑狀態(tài)。

2 結(jié)果及討論

2.1 顯微組織

圖1所示為Fe3Al 與Fe3Al-5Cr不同溫度熱處理后的XRD圖譜，由圖1(b)可知，F(xiàn)e3Al-5Cr試樣XRD衍射圖中未出現(xiàn)Cr元素的衍射峰，說明燒結(jié)過程中Cr元素已經(jīng)完全進入鐵晶格中形成Fe(Al，Cr)。文獻[20]表明，通過熱處理后能使氧化物還原、降低碳和其他雜質(zhì)的含量，提高試樣的純度，進而消除加工硬化，穩(wěn)定其晶體結(jié)構(gòu)；同時熱處理使Fe3Al 與Fe3Al-5Cr晶粒均勻細化，衍射峰強度不斷減弱。故圖1(b)中Fe3Al-5Cr經(jīng)550 ℃和950 ℃熱處理后Fe(Al，Cr)和Fe3AlC0.5衍射峰均不同程度減小。此外，含有C元素說明燒結(jié)試樣過程中石墨模具內(nèi)少許C進入試樣中。

圖2為550 ℃和950 ℃兩種不同溫度熱處理后的Fe3Al 與Fe3Al-5Cr顯微組織。

圖1 同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr的XRD圖譜

圖2 不同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr的顯微組織圖

由圖2可以看出，熱處理前的Fe3Al 微觀組織中存在些許孔洞，當經(jīng)過950 ℃熱處理后，組織中孔洞相對減少，致密度相對提高；采用阿基米德原理進行致密度測試，結(jié)果證明Fe3Al-5Cr材料的致密度較Fe3Al 基體提高了5.7%，說明Cr元素的加入改善了Fe3Al 基體顯微組織均勻性，使基體內(nèi)部缺陷減少。

圖3為Fe3Al 與Fe3Al-5Cr熱處理前能譜圖，表2為圖3中對應(yīng)譜圖分析結(jié)果。由表2可知，譜圖1中Al居多，同時含有少量Fe，為Fe(Al)固溶體；譜圖2和譜圖3處Fe居多，也含有部分Al，說明該兩相均為Fe(Al)固溶體。在圖3(b)中，結(jié)合各點處元素含量可以看出各點處均含有Cr元素，說明加入的Cr元素已經(jīng)固溶到Fe3Al 基體材料中，與基體形成Fe(Al，Cr)固溶體，譜圖4處無Al元素，說明局部Al元素分布不均勻，此處的Cr元素已固溶到Fe晶格中形成Fe(Cr)固溶體；與XRD物相分析結(jié)果相吻合。

圖3 Fe3Al 與Fe3Al-5Cr能譜圖

材 料譜 圖元素含量a/%OCFeAlCrFe3Al 120.3722.8556.7820.3881.3018.3230.2176.4623.33Fe3Al5Cr40.6239.6659.7250.3071.1425.063.5065.1641.9651.301.58

2.2 力學性能

圖4為Fe3Al 與Fe3Al-5Cr不同溫度熱處理后的應(yīng)力-應(yīng)變圖，由圖4可以看出，950 ℃熱處理后壓縮應(yīng)力均大于550 ℃熱處理后和熱處理前的試樣，說明熱處理提高了材料的韌性.圖5為不同溫度熱處理后的抗壓強度Rmc和顯微硬度HV。由圖5(a)和圖5(b)可以看出，熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr壓縮強度和顯微硬度均提高，尤其經(jīng)過950 ℃熱處理后，基體Fe3Al 的壓縮強度和顯微硬度較熱處理前分別提高了20%和18.5%，F(xiàn)e3Al-5Cr試樣壓縮強度和顯微硬度較熱處理前分別提高了23%和4%，這是由于熱處理使材料晶粒細化，改善了顯微組織，從而提高了力學性能。

圖6為Fe3Al 與Fe3Al-5Cr試樣壓縮斷口掃描電鏡觀察結(jié)果。由圖6可以看出，經(jīng)過950 ℃熱處理后組織內(nèi)部孔洞均明顯減少，比熱處理前更致密，因此其抗壓強度和顯微硬度也有所提高。Fe3Al 斷口表現(xiàn)出明顯的脆性特征，F(xiàn)e3Al-5Cr斷口形貌中可以明顯看出存在些許韌窩，說明合金元素Cr的加入改善了Fe3Al 合金的韌性。文獻[21]表明，含Cr的Fe3Al 材料中平均電子密度較高，說明Cr可以抑制材料的斷裂趨勢，增強金屬鍵的結(jié)合能力；文獻[22]表明，Cr元素加入后，優(yōu)先取代Al原子次近鄰位置上的Fe原子，使得最近鄰反相疇界能寬度(RNNAPB)和次近鄰反相疇界能寬度(RNNNAPB)有所增大，近鄰有序疇界能(ENNAPB)和次近鄰有序疇界能(ENNNAPB)降低，促進交滑移的產(chǎn)生，提高了材料的斷裂韌性。

圖4 不同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr應(yīng)力-應(yīng)變曲線

圖5 不同溫度熱處后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr的抗壓強度和顯微硬度

圖6 不同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr壓縮斷口形貌圖

2.3 磨損行為

圖7為Fe3Al-5Cr分別在550 ℃和950 ℃熱處理后的摩擦系數(shù)和磨損率。對比圖7(a)和圖7(b)可知，當熱處理溫度為950 ℃時兩種材料的摩擦系數(shù)和磨損率均達到最小值。同時，相同工藝處理后的Fe3Al-5Cr磨損率均較大，即加入Cr后磨損性能下降。

對磨損后的試樣進行掃描電鏡和3D掃描電子顯微鏡觀察，結(jié)果如圖8所示，未熱處理的Fe3Al 微觀組織中有微犁溝存在，說明熱處理前其強度和硬度較低，而經(jīng)過950 ℃熱處理后其磨損性能更好。文獻[23]認為，材料在磨損過程中，表面、亞表面及磨屑與周圍環(huán)境中的元素發(fā)生反應(yīng)，然后在載荷作用下形成機械混合層保護基體；在Fe3Al 中加入Cr元素后，形成的黑色部分為氧化物，這些光滑氧化層阻礙對磨材料的直接接觸，顯著降低磨損[24]；但由于Cr元素的加入強度和硬度變差，故磨損行為下降。

圖7 不同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr的摩擦系數(shù)和磨損率

圖8 不同溫度熱處理后Fe3Al 與Fe3Al-5Cr磨損形貌和3D激光掃描形貌圖

3 結(jié) 論

1) 顯微組織分析發(fā)現(xiàn)：Cr元素的加入能夠改善Fe3Al 基體顯微組織均勻性；550 ℃熱處理和950 ℃熱處理對Fe3Al-5Cr顯微組織均有改善，950 ℃熱處理后材料的晶粒更均勻細小。

2) 力學性能分析結(jié)果發(fā)現(xiàn)：Cr元素的加入增強了Fe3Al 基體的韌性，降低了其壓縮強度和顯微硬度；同時550 ℃熱處理和950 ℃熱處理對Fe3Al-5Cr力學性能均有改善，其中950 ℃熱處理后壓縮強度和顯微硬度較高，較熱處理前分別提高了21%和4%。

3) 磨損行為分析發(fā)現(xiàn)：Cr元素的加入使Fe3Al 基體磨損性能降低；經(jīng)過550 ℃熱處理和950 ℃熱處理后其磨損行為均有改善，950 ℃熱處理對Fe3Al-5Cr磨損行為改善更為明顯，其摩擦系數(shù)和磨損率分別降低了82%和40%，磨損失效機制以顯微切削為主，并伴隨少量氧化磨損。