陳國(guó)通 左書(shū)瑞 曹雪琴

摘要[目的]建立一種吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速測(cè)定薰衣草香氣成分的方法。[方法]采用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對(duì)新疆代表性薰衣草品種太空藍(lán)的常溫下?lián)]發(fā)性成分進(jìn)行分析，并與采用揮發(fā)油提取裝置提取的薰衣草精油成分進(jìn)行對(duì)比。[結(jié)果]2種方法共鑒定出43種化學(xué)成分，其中，吹掃捕集法鑒定出41種化學(xué)成分，揮發(fā)油提取后直接進(jìn)樣法鑒定出26種化學(xué)成分，2種方法的共有成分為24種。主要化合物類(lèi)型以乙酸酯、醇、烯烴化合物為主。[結(jié)論]2種方法得出的薰衣草香氣成分無(wú)論在化學(xué)組成還是在組分的相對(duì)含量上都存在較大的差異。吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的突出優(yōu)點(diǎn)在于前處理過(guò)程相對(duì)比較簡(jiǎn)單，且分析過(guò)程中不會(huì)造成強(qiáng)揮發(fā)性組分的損失，能較真實(shí)地反映樣品揮發(fā)性香氣的原始組成。

關(guān)鍵詞吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用;薰衣草;香氣成分;精油

中圖分類(lèi)號(hào)TQ654+.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A

文章編號(hào)0517-6611（2019）02-0191-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.02.059

薰衣草（Lavender）是唇型科薰衣草屬植物，為多年生亞灌木，有著悠久的種植和應(yīng)用歷史[1-2]。我國(guó)新疆伊犁是世界三大薰衣草基地之一，其種植面積約占全國(guó)薰衣草種植面積的95%。薰衣草香味濃郁而柔和，無(wú)毒副作用，被廣泛用于香水、護(hù)膚品、洗發(fā)液等多種日用品中[3]。近年來(lái)，隨著薰衣草應(yīng)用范圍的擴(kuò)大，在薰衣草的栽培技術(shù)、精油的提取、化學(xué)成分分析及應(yīng)用等方面已開(kāi)展了廣泛的研究[4-5]。

薰衣草花中揮發(fā)性成分的不同造成薰衣草不同的用途[6-7]。初期對(duì)薰衣草揮發(fā)性成分的研究主要集中在薰衣草精油的研究，薰衣草精油提取方法主要有水蒸氣蒸餾提取法[8]和超臨界CO2提取法[9-10]，二者都存在樣品用量大、費(fèi)時(shí)及提取成本高等缺點(diǎn)。隨著分析手段的進(jìn)步，目前越來(lái)越側(cè)重于對(duì)薰衣草揮發(fā)性氣體成分（植物的器官和組織在自然狀態(tài)下釋放出的氣態(tài)有機(jī)物）直接測(cè)定[11]，例如頂空進(jìn)樣[12]、頂空固相微萃?。℉S-SPME）[13-14]、吹掃捕集（P&T）[15]等分析手段，這些手段具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)便、無(wú)溶劑污染等優(yōu)勢(shì)，并且可實(shí)現(xiàn)在線測(cè)定[16]。筆者采用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（P&T-GC-MS），對(duì)在新疆廣泛種植并具有代表性的薰衣草品種太空藍(lán)常溫下?lián)]發(fā)性成分進(jìn)行了分析，并與采用揮發(fā)油提取裝置提取的薰衣草精油成分進(jìn)行了對(duì)比。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1原材料。試驗(yàn)所用薰衣草樣品為新疆伊犁盛花期薰衣草，品種為太空藍(lán)。

1.1.2主要儀器。GC-MS-QP2010Plus型氣相色譜質(zhì)譜儀，配有電子轟擊（EI）離子源與AOC-20i+s自動(dòng)進(jìn)樣器（日本島津公司）;吹掃捕集樣品濃縮儀Eclipse4660，配有10#捕集阱（美國(guó)OI Analytical）;揮發(fā)油提取裝置（實(shí)驗(yàn)室組裝）;FW80型粉碎機(jī)（北京市永光明儀器廠）;Milli-Q Integaral 3 純水機(jī)[默克密理博（上海）有限公司]。

1.2方法

1.2.1試驗(yàn)條件。

1.2.1.1吹掃捕集條件。吹脫氣（高純氮?dú)猓┝魉?0 mL/min;吹掃溫度25 ℃;吹掃樣品時(shí)間10 min;脫附溫度 190 ℃;脫附時(shí)間2 min;烘焙溫度210 ℃;烘焙時(shí)間20 min;閥溫120 ℃;傳輸線溫度120 ℃。

1.2.1.2氣相色譜條件。DB-5MS毛細(xì)管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升溫：起始溫度40 ℃，保留3 min后以3 ℃/min升至100 ℃，保留1 min后以15 ℃/min升至260 ℃，保留5 min;進(jìn)樣口溫度220 ℃;分流比：吹掃捕集進(jìn)樣時(shí)為50∶1，液體精油進(jìn)樣時(shí)為100∶1;進(jìn)樣量：液體精油進(jìn)樣時(shí)為0.2 μL;載氣：99.99%氦氣;載氣流速1.0 mL/min。

1.2.1.3質(zhì)譜條件。離子源：EI源;離子源溫度：230 ℃;離子化能量：70 eV;接口溫度：260 ℃;全掃描方式;掃描范圍（m/z）50～450;溶劑延遲：吹掃捕集進(jìn)樣時(shí)無(wú)溶劑延遲，液體精油進(jìn)樣時(shí)溶劑延遲為2.5 min。

1.2.2樣品前處理。

揮發(fā)油提取[17]：精確稱(chēng)取20.0 g干燥的薰衣草花粉末樣品，置于500 mL圓底燒瓶中，加入240 mL蒸餾水，浸泡一定時(shí)間后用揮發(fā)油提取器提取4 h，得到黃色透明、具有特殊濃郁氣味的揮發(fā)油，用無(wú)水硫酸鈉干燥后待測(cè)。吹掃捕集：稱(chēng)取1 g干燥的薰衣草花粉末樣品置于吹掃管中。

2結(jié)果與分析

按照“1.2.1”吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜條件對(duì)薰衣草樣品進(jìn)行分析得出的總離子流圖見(jiàn)圖1。另外采用揮發(fā)油提取裝置，按照“1.2.2”揮發(fā)油提取條件對(duì)同一樣品進(jìn)行提取，對(duì)提取后的薰衣草精油采用同樣的氣相色譜-質(zhì)譜條件進(jìn)行分析，所得的總離子流圖見(jiàn)圖2。采集的數(shù)據(jù)通過(guò)GCMSsolution 2.7.1化學(xué)工作站進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，并通過(guò)NIST14檢索譜圖庫(kù)，匹配度大于90%以上的予以保留，再結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖解析，確認(rèn)其化學(xué)成分，通過(guò)化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，按面積歸一化法進(jìn)行定量分析，計(jì)算出各成分的相對(duì)百分含量。計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，通過(guò)吹掃捕集與揮發(fā)油提取2種方法對(duì)薰衣草香氣成分進(jìn)行分析，2種方法共鑒定出43種化學(xué)成分，其中，吹掃捕集法鑒定出41種化學(xué)成分，揮發(fā)油提取后直接進(jìn)樣法鑒定出26種化學(xué)成分，2種方法的共有成分為24種。主要化合物類(lèi)型以乙酸酯、醇、烯烴化合物為主類(lèi)，其中芳樟醇、乙酸芳樟酯為主要化合物。2種方法得出的薰衣草香氣成分無(wú)論在化學(xué)組成還是在組分的相對(duì)含量上都存在較大的差異。

3結(jié)論與討論

該研究利用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)薰衣草香氣成分進(jìn)行分析，并與水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油后直接進(jìn)樣進(jìn)行比對(duì)，2種方法共鑒定出43種化學(xué)成分，其中，吹掃捕集法鑒定出41種化學(xué)成分，揮發(fā)油提取后直接進(jìn)樣法鑒定出26種化學(xué)成分，2種方法共有成分為24種。吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的突出優(yōu)點(diǎn)在于前處理過(guò)程相對(duì)比較簡(jiǎn)單且分析過(guò)程中不會(huì)造成強(qiáng)揮發(fā)性組分的損失，能較真實(shí)地反映樣品揮發(fā)性香氣的原始組成。

利用吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)不同品種薰衣草進(jìn)行香氣成分分析，有利于對(duì)薰衣草品種品質(zhì)快速鑒定和篩選，對(duì)探索合理的利用方式具有參考意義。

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47卷2期陳國(guó)通等吹掃捕集-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定薰衣草香氣成分

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