摘 要:原子吸收光譜是檢測(cè)、確定元素含量的基礎(chǔ)分析方法之一。水資源檢測(cè)是環(huán)境保護(hù)中的重要內(nèi)容之一,自從“十三五”規(guī)劃以來,水資源的檢測(cè)保護(hù)已經(jīng)得到人們的高度重視。原子光譜法是在水質(zhì)領(lǐng)域應(yīng)用較多的技術(shù),其能精確的測(cè)量水體中70種以上元素,本文主要對(duì)該項(xiàng)技術(shù)在水質(zhì)重金屬檢測(cè)中的具體應(yīng)用做出較詳細(xì)探究。
關(guān)鍵詞:水質(zhì)分析;重金屬;原子吸收光譜法;運(yùn)用分析
DOI:10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.032
當(dāng)下,科學(xué)技術(shù)日新月異,原子吸收光譜在地質(zhì)、冶金、化工等諸多領(lǐng)域中均有應(yīng)用,該技術(shù)操作過程簡單,進(jìn)而快速獲得檢測(cè)結(jié)果。將其應(yīng)用于水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域,能檢測(cè)某些重金屬元素含量與相關(guān)規(guī)定的相符性,進(jìn)而明確水體質(zhì)量。用原子吸收光譜法進(jìn)行水質(zhì)分析,能夠獲得更為精確的分析結(jié)果,且分析迅速、受到的外界干擾因素較少。
1 原子吸收光譜法
原子光譜法(AAS),是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外線光及可見光范疇內(nèi)相對(duì)應(yīng)原子共振輻射吸收能力,進(jìn)行定量分析的一類方法。原子吸收光譜的產(chǎn)生過程:處于基態(tài)原子核外層的電子,若外界所提供特定能量(E)的光輻射等于核外電子層電子基態(tài)與某激發(fā)態(tài)(i)的能量差(△Ei)時(shí),核外電子將吸收特定能量的光輻射,進(jìn)而由基態(tài)躍遷至相應(yīng)的激發(fā)態(tài),形成原子吸收光譜。
原子吸收光譜法的特點(diǎn)眾多:選擇性優(yōu)良、靈敏度高、精密度高、操作過程便捷且快速、應(yīng)用范疇寬廣。但該技術(shù)不適用于應(yīng)用于多元素混合物的定性分析領(lǐng)域,針對(duì)高熔點(diǎn)、形成氧化物或碳化物后對(duì)其原子化元素分析的靈敏度較低。
2 原子吸收光譜法的具體應(yīng)用
2.1 樣品的前處理和痕量分析
在對(duì)各類樣品中金屬元素測(cè)量時(shí),通常破壞樣品內(nèi)的有機(jī)物是首要步驟。所選用的方法通常和分析元素及被測(cè)樣品的基本性質(zhì)有關(guān)。目前,干法灰化法、濕法消解法與酸浸提法是破壞有機(jī)物常用方法。為構(gòu)建精確度與靈敏度雙高的分析模式,利用以上方法處理樣品后,還需剔除干擾成分。溶劑萃取、離子交換、蒸餾揮發(fā)與生成氫化物是幾種常用的富集分離方法。
2.2 測(cè)定水質(zhì)中重金屬元素
在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室,采用火焰法測(cè)量水質(zhì)內(nèi)鐵、錳、鋅等金屬含量,應(yīng)選擇相對(duì)應(yīng)元素的空心陰極燈作為光源,采用空氣—乙炔火焰,介質(zhì)選擇硝酸,將鐵、錳制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,燃燒頭高度、狹縫、燈電流對(duì)應(yīng)的數(shù)值分別為10mm、0.2nm、3mA。在條件相同時(shí),測(cè)量被測(cè)元素的吸光度,各元素的回歸方程相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.99以上。采用空氣—乙炔火焰法分析錳時(shí),務(wù)必選擇貧燃火焰,富燃的空氣—乙炔火焰應(yīng)用過程會(huì)受到Ca、Sr、Ba等元素的干擾。在具體分析過程中,應(yīng)重視灰塵、器皿、試劑、水等帶來的污染。且要求溶液酸度高于1%?;瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用石墨爐法測(cè)量水質(zhì)中銅、鉛、鎘的含量時(shí),多應(yīng)用硝酸—高氯酸作為消化液,去處理樣品,消解率相對(duì)較高,該方法的檢出限均低于0.075ug/ml。應(yīng)用石墨爐分析過程中,應(yīng)格外關(guān)注基體產(chǎn)生的干擾,建議采用氘燈背景去除。測(cè)量鎘含量時(shí),建議加入硝酸鎂與磷酸銨基體改進(jìn)劑,在這樣的檢測(cè)環(huán)境下,灰化溫度可達(dá)到500℃,標(biāo)樣的回收率高于96.0%。
2.3 原子光譜法檢測(cè)水質(zhì)過程中應(yīng)注意的事項(xiàng)
當(dāng)下,針對(duì)很多工業(yè)廢水及污水,其水樣中可能摻有多種固體懸浮物及有機(jī)物,為避免噴咀堵塞及降低干擾程度,就需應(yīng)用硝酸法聯(lián)合硫酸、硝酸、高氯酸的方法對(duì)樣品進(jìn)行濕法灰化處理。但是因?yàn)槟承悠穬?nèi)的金屬含量相對(duì)較低,直接檢測(cè)含量有較大難度。故此為提升原子吸收光譜法的分析成效,建議樣品分析過程中選用蒸發(fā)、離子交換、共沉淀等方法[3]對(duì)待測(cè)元素進(jìn)行富集分離。
步驟I——儀器的制備:在原子分析過程中,所有樣品的吸收信號(hào)均要和樣品自身的標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)進(jìn)行對(duì)比。故此對(duì)每一元素含量對(duì)應(yīng)的儀器進(jìn)行校準(zhǔn)是基礎(chǔ)。若某一儀器的響應(yīng)值在某一區(qū)間中體現(xiàn)出相互聯(lián)系的現(xiàn)象,此時(shí)只需制備元素含量的上限標(biāo)準(zhǔn)與中間標(biāo)準(zhǔn)。需要嚴(yán)格控制樣品溶液的濃度,需對(duì)濃度過高的溶液進(jìn)行稀釋,在其符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)后再進(jìn)行檢測(cè)工作,以保證樣品分析結(jié)果的精確度。另外,還需認(rèn)真遵守反應(yīng)時(shí)間,務(wù)必等到反應(yīng)完全后才可做出最后結(jié)論。
步驟II——污水樣品的吸入:為促進(jìn)分析樣品的原子化進(jìn)程,建議先用鹽酸對(duì)其行酸化空白處理,并把樣品的標(biāo)準(zhǔn)管控在適宜區(qū)間中,酸化后可形成金屬氯化物。在安裝好原子吸收儀器設(shè)備后,需優(yōu)化樣品的吸收值及火焰條件,把空白后的樣品標(biāo)準(zhǔn)值整合至火焰內(nèi),詳實(shí)錄入吸收數(shù)值,進(jìn)而測(cè)算出相對(duì)應(yīng)的結(jié)果。伴隨時(shí)間的推移,標(biāo)準(zhǔn)樣品質(zhì)量也會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)變化,對(duì)實(shí)驗(yàn)研究產(chǎn)生不同程度的影響,因此通常狀況下當(dāng)天配置的樣品需當(dāng)天使用。
步驟III——火焰的選擇:在應(yīng)用原子吸收光譜法分析污水內(nèi)各元素的含量時(shí),需對(duì)其進(jìn)行原子化處理,最常用的方法是乙炔火焰法。很多學(xué)者在生產(chǎn)實(shí)踐及研究中發(fā)現(xiàn),部分污水樣品內(nèi)元素檢測(cè)過程中,要求乙炔火焰法中氧化亞氮的溫度高于3000攝氏度,這樣才能保證樣品原子化質(zhì)量。因此,在選用原子吸收光譜法分析污水進(jìn)程中,建議結(jié)合材料性質(zhì)去選擇不同的火焰方法,進(jìn)而獲得最優(yōu)的分析效果。
3 結(jié)束語
原子吸收光譜法具有高度選擇性與靈敏度,且分析范疇相對(duì)寬廣、對(duì)外界各種因素的抵御能力相對(duì)較強(qiáng)、精度高等諸多優(yōu)勢(shì)特征,從上個(gè)世紀(jì)中葉以來,原子吸收光譜法迅速發(fā)展,適用范疇也不斷拓展,迎合了現(xiàn)代科技發(fā)展的趨勢(shì)。目前原子吸收光譜法在化工領(lǐng)域的應(yīng)用還體現(xiàn)出一定局限性,相信伴隨技術(shù)性能的提升,水質(zhì)分析過程將會(huì)更為簡易,結(jié)果更為準(zhǔn)確,為環(huán)境保護(hù)工作的推進(jìn)提供更大的技術(shù)支持。
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作者簡介:劉鑫(1987-),女,遼寧遼陽人,研究生,講師,研究方向:應(yīng)用化學(xué)。