殷晶晶

（江蘇省江陰市食品安全檢測(cè)中心，214400）

摘 要 農(nóng)產(chǎn)品種類不斷增多，在發(fā)展經(jīng)濟(jì)的同時(shí)，還需要重視食品安全性，針對(duì)重金屬含量問題進(jìn)行分析，將其含量控制在允許范圍內(nèi)，避免進(jìn)入人體后對(duì)身體健康產(chǎn)生影響。應(yīng)用原子吸收光譜法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)，做好每個(gè)檢測(cè)環(huán)節(jié)的控制，保證檢測(cè)結(jié)果有效性與精確性，為農(nóng)產(chǎn)品樣品重金屬元素分析提供有效依據(jù)。結(jié)合原子吸收光譜法特點(diǎn)，對(duì)其在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用方法進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

關(guān)鍵詞 農(nóng)產(chǎn)品；重金屬；原子吸收光譜法

中圖分類號(hào)：TS207.3；O657.31 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：B DOI：10.19415/j.cnki.1673-890x.2016.24.070

應(yīng)用原子吸收光譜法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需要基于其自身所具有的特點(diǎn)，確定各類影響因素，針對(duì)性地采取措施進(jìn)行控制和優(yōu)化，保證整個(gè)檢查過程所有環(huán)節(jié)實(shí)施規(guī)范性和嚴(yán)謹(jǐn)性，提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性，可作為重金屬元素分析重要依據(jù)。通過對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素的檢測(cè)，對(duì)環(huán)境污染治理和促進(jìn)農(nóng)業(yè)發(fā)展具有重要意義。

1 原子吸收光譜法特點(diǎn)

原子吸收光譜法在實(shí)際應(yīng)用中，具有選擇性好、靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、精確度高及操作作業(yè)簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，可以得到可靠有效的檢測(cè)數(shù)據(jù)。其原理是利用氣態(tài)基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見光范疇的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線吸收強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)被檢測(cè)元素含量的定量。波長(zhǎng)處于近紫外區(qū)光源發(fā)出待測(cè)元素特征輻射，樣品蒸汽中待測(cè)元素基態(tài)原子可以從譜線中吸收量后光譜減弱，然后根據(jù)吸收后光譜減弱程度來確定所含元素含量，完成檢測(cè)目的。應(yīng)用原子吸收光譜法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，為保證檢測(cè)結(jié)果的有效性，必須保證每個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)施的規(guī)范性與準(zhǔn)確性，避免人為因素而對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。雖然原子吸收光譜法在實(shí)際應(yīng)用中已經(jīng)取得了良好的效果，但從整體上看依然存在部分問題。例如，多種元素測(cè)定時(shí)，需要對(duì)燈源進(jìn)行更換，部分元素測(cè)定結(jié)果靈敏度小，共振線位于真空紫外區(qū)元素?zé)o法準(zhǔn)確測(cè)定，標(biāo)磚曲線范圍窄小，復(fù)雜程度高的樣品基體，難以有效消除存在的干擾問題[1]。

2 原子吸收光譜法檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素影響因素

2.1 分析容器精確度低

在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品金屬元素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，為提高檢測(cè)結(jié)果有效性，必須消除分析容器產(chǎn)生的影響。例如，無機(jī)痕量分析時(shí)，盡量避免選擇應(yīng)用玻璃材料容器，因?yàn)椴ＡР馁|(zhì)特點(diǎn)，成分容易進(jìn)入到溶液內(nèi)，影響溶液所含重金屬元素檢測(cè)結(jié)果，可應(yīng)用塑料材料容器代替。一般材料容器選擇應(yīng)按照聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯和石英等順序，可以最大限度地消除此方面影響。另外，在對(duì)樣品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)完成后，還需要嚴(yán)格按照要求對(duì)容器進(jìn)行清洗，除了要保證容器壁上不存在任何異物外，還需要去除吸附在器壁上的金屬組分。可以選擇用清洗劑對(duì)容器內(nèi)部進(jìn)行清洗，或應(yīng)用超聲波清洗器，然后利用自來水、蒸餾水反復(fù)沖洗，最后用硝酸（1+1）浸泡，利用去離子水沖洗后干燥處理便可使用，消除清洗不干凈對(duì)檢測(cè)結(jié)果帶來的不良影響[2]。

2.2 基體改進(jìn)劑因素

部分農(nóng)產(chǎn)品樣品介質(zhì)復(fù)雜度比較高，檢測(cè)時(shí)往往會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)烈的背景干擾，樣品未消化直接進(jìn)樣，基體干擾會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，而降低檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性?；w改進(jìn)劑可以對(duì)背景吸收控制、灰化損失、分析物釋放不完全等方面產(chǎn)生影響，在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，加入適量的改進(jìn)劑來消除基體干擾，降低空白值，降低或克服待測(cè)元素?fù)]發(fā)損失，提高灰化溫度與原子化溫度。

2.3 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境

檢測(cè)實(shí)驗(yàn)環(huán)境往往會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果精確性產(chǎn)生影響，環(huán)境為一個(gè)復(fù)雜的污染源。為最大限度上消除此類因素影響，需要保證實(shí)驗(yàn)室和實(shí)驗(yàn)設(shè)備的清潔，保持良好通風(fēng)，盡量避免開窗，減少室內(nèi)污染，降低對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。

3 原子吸收光譜法檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素的流程

3.1 材料與方法

3.1.1 材料、試劑和設(shè)備

鎘含量為0.2984mg/kg的大米樣品。試劑為硝酸、高氯酸、過氧化氫、磷酸二氫銨以及1000μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儀器設(shè)備為AA6300C石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、NX-100F重金屬檢測(cè)儀、SH200N石墨消解儀、ZWL-LSI-10超純水機(jī)、QE-20克萬能粉碎機(jī)以及ME204E電子天平。

3.1.2 檢測(cè)方法

一是石墨爐原子吸收光譜法。對(duì)大米樣品內(nèi)鎘含量進(jìn)行測(cè)定，首先準(zhǔn)確吸取0.1μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100mL容量瓶?jī)?nèi)稀釋定容，配置不同濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，即0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg/L。然后分別吸取20μL注入到石墨爐內(nèi)進(jìn)行吸光度的測(cè)。最后，將鎘濃度“μg/L”作為橫坐標(biāo)，吸光度“A”作為縱坐標(biāo)，來繪制A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。選擇10次平行測(cè)定結(jié)果，計(jì)算得到精密度于準(zhǔn)確度。

二是重金屬快速檢測(cè)法。此項(xiàng)技術(shù)原理是利用X射線熒光光譜分析原理，通過數(shù)字高壓電源對(duì)X射線的控制，產(chǎn)生X射線。然后經(jīng)過濾光和光路準(zhǔn)直系統(tǒng)衰減、剪裁與約束變成具有特定光譜分布的射線入射樣品。樣品待測(cè)元素受激后會(huì)產(chǎn)生特征X射線，然后通過高性能硅漂移探測(cè)器接受，由專業(yè)軟件進(jìn)行處理后，得到精確測(cè)量結(jié)果。應(yīng)用此種方法進(jìn)行重金屬檢測(cè)，無需提前對(duì)樣品進(jìn)行處理，可以直接稱取10g樣品，放入重金屬快速檢測(cè)儀配套處理瓶?jī)?nèi)。然后對(duì)儀器進(jìn)行15min預(yù)熱后將處理瓶垂直放入，選定待測(cè)元素鎘，與25min檢測(cè)試件。最后選擇10次平行測(cè)定結(jié)果，計(jì)算得到精密度與準(zhǔn)確度。

石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鎘含量標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

3.2 檢測(cè)數(shù)據(jù)處理

確定各濃度鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線所示。線性回歸方程y=0.1086x+0.0141，R2=0.9965，線性相關(guān)系數(shù)符合方法要求。

3.3 檢測(cè)方法對(duì)比

應(yīng)用石墨爐原子吸收光譜法對(duì)大米鎘元素進(jìn)行測(cè)定時(shí)，需要通過精確稱量、消化、定容、上機(jī)測(cè)定以及繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線等多個(gè)步驟，出現(xiàn)人為失誤的概率更大。重金屬快速檢測(cè)法無須提前對(duì)樣品進(jìn)行處理，直接稱取適量樣品裝入檢測(cè)儀器內(nèi)即可，檢測(cè)過程隨機(jī)誤差出現(xiàn)可能小，結(jié)果精確度更高。

4 結(jié)語

應(yīng)用原子吸收光譜法對(duì)農(nóng)產(chǎn)品重金屬元素含量進(jìn)行檢測(cè)，需要確定技術(shù)特點(diǎn)，有針對(duì)性地采取措施進(jìn)行管理優(yōu)化，消除各類因素對(duì)檢測(cè)結(jié)果精確度的影響，提高檢測(cè)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)

[1]劉鳳嬌.原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2014（17）：318-319，322.

[2]張黎黎，杜英秋，邢華銘.農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中原子吸收光譜法的應(yīng)用[J].北京農(nóng)業(yè)，2015（2）：7.

[3]劉淑梅，劉曉鵬.石墨爐原子吸收法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用探索[J].現(xiàn)代園藝，2014（24）：9-10.

（責(zé)任編輯：趙中正）