魯波

[摘 要]雙黃連口服液是國家標(biāo)準(zhǔn)的抗菌和抗病毒中成藥，其主要的成分有金銀花、黃芩和連翹，相關(guān)的統(tǒng)計資料顯示，這三種中藥成分當(dāng)中含有一定數(shù)量的鉛、鉻、銅、鋅等多種重金屬元素，這些元素當(dāng)中有些是有害的元素，所以為了更好的保證用藥的安全性和穩(wěn)定性，必須要制定一個中成藥中重金屬含量的限定方案，同時還要使用不同的原子分子分析技術(shù)對其進(jìn)行處理，在本文當(dāng)中主要采用了原子吸收光譜法對雙黃連口服液當(dāng)中的微量重金屬元素含量進(jìn)行了測定，這種方法簡單，方便、靈敏度高。

[關(guān)鍵詞]原子吸收光譜法；雙黃連口服液；微量重金屬；測定

中圖分類號：TU337 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）04-0335-01

原子吸收光譜法主要就是借助氣態(tài)子對特定波長的光輻射有吸收的作用，使得原子中外岑的電子從基態(tài)直接跨越到激發(fā)態(tài)的情況建立的一種方法，因?yàn)椴煌又械碾娮幽芰考売幸欢ǖ牟顒e，將有選擇性的共振吸收了一定波長的輻射光，而這個共振吸收波長就和該原子受到激發(fā)之后所發(fā)射出的波長剛好相等，這一原理也可以作為測定的一個重要的根據(jù)，當(dāng)前，原子吸收光譜法已經(jīng)成為無機(jī)元素含量測定的一種非常重要的方法。

1、樣品與試劑

樣品：由藥廠提供。試劑：標(biāo)準(zhǔn)液：銅、鎘、鉻、銅、鋅的溶液濃度，均為1mg/ml。硝酸：高氯酸均為優(yōu)級純。

2、儀器和工作條件

日本島津AA-680型原子吸收光譜儀及其附件GFA-4B石墨爐。測量條件見表1

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用濃度為1mg/ml的鉛、鎘、鉻、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液按照表2的條件配制成符合試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的溶液，其中鉛、鎘當(dāng)中加入濃度為1%的磷酸1ml，同時它們都要使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的硝酸進(jìn)行蓉蓉處理，按照表1的測量條件進(jìn)行分別的測定處理，結(jié)果如表2所示。

4、回收率試驗(yàn)

將一定量的銅、鎘、鉻、銅、鋅標(biāo)準(zhǔn)液分別加入4批樣品中，同樣消化處理后，按表1測量條件分別測定。銅、鎘、鉻、鉛、鋅的4次平均回收率分別為94.6%，93.8%，95.8%，97.6%和98.4%，其變異系數(shù)分別為3.2%，4.8%，3.4%，2.6%和2.1%。

5、樣品處理與測定

精確量取5—10ml的樣品，加入硝酸溶液，硝酸溶液的體積為5ml，將其靜置過夜，在點(diǎn)鯊魚或者是電熱板上進(jìn)行加熱消解，在這一過程中壞要保證樣品不會出現(xiàn)沸騰的現(xiàn)象，加熱到5—10ml左右，之后加入5ml的硝酸和2ml的次氯酸溶液，繼續(xù)溶解，將其蒸發(fā)到只剩下1ml左右，將其取下冷卻，加入適量的水使其溶解，過濾之后將其放置在容積為25或者是50ml的容量瓶當(dāng)中，加入1ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的磷酸，使用去離子水將其稀釋到刻度的位置，此外還要進(jìn)行空白試驗(yàn)。

將經(jīng)過上述處理好的樣品溶液按照表1的測量條件，進(jìn)行測定，其中鉛、鎘、鉻應(yīng)該使用石墨爐完成測定工作，而銅和鋅應(yīng)該采用火焰法完成測定工作，樣品測定的結(jié)果如表3所示。

6、討論

對口服液類的中成藥檢測微量重金屬元素，目前無標(biāo)準(zhǔn)方法，本實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理參考GB7475—87水質(zhì)中Cu，Zn，Pb，Cd測定方法測定，采用原子吸收光譜法，結(jié)果表明本法快速、簡便、準(zhǔn)確，比較實(shí)用。對于今后制訂雙黃連口服液中微量重金屬含量的限量標(biāo)準(zhǔn)及其檢測方法有較重要的實(shí)際參考價值。

在分析雙黃連口服液中微量重金屬含量時，原子吸收光譜法具有非常明顯的優(yōu)勢：

1）其選擇性非常強(qiáng)，這主要是由于原子吸收帶寬度較小，所以測定的過程中，其速度非?？欤瑫r方法也比較簡單，此外還能提高操作的自動化水平，在發(fā)光光譜分析的過程中，如果共存元素的輻射線或者是分子輻射線不能和所測的元素輻射線互相分離的時候，就會產(chǎn)生表觀強(qiáng)度出現(xiàn)明顯變化的情況。

對原子吸收光譜分析而言，譜線的干擾幾率并不是很大，因?yàn)樽V線只是出現(xiàn)在主線上，同時譜線的寬度并不是很大，線重疊的概率要比發(fā)射光譜低很多，因此，光譜也不會受到較為嚴(yán)重的干擾，即便是和鄰近的線分離并不是十分的完整，因?yàn)榭招年帢O燈不發(fā)射相應(yīng)波長的輻射線，因此輻射的水平也不是很高，比較容易克服，很多時候，共存元素也不會對其產(chǎn)生不利的影響。

2）靈敏度高。原子吸收光譜法是當(dāng)前靈敏度最高的一種方法，火焰原子吸收法的敏感度和石墨爐原子吸收法的絕對敏感度都非常高，如果在這一過程中采取一些特殊的方法，其靈敏度會更高，分析方法更加簡單，同時測定的準(zhǔn)確度也會更高，在測定中也不需要消耗較長的時間，分析的范圍也要比其他的方法更廣，因此這對含量的測定來說是非常重要的。

3）分析范圍廣。在原子吸收光譜分析中，只要使化合物離解成原子就行了，不必激發(fā)，所以測定的是大部分原子。應(yīng)用原子吸收光譜法可測定的元素達(dá)73種。就含量而言，既可測定低含量和主量元素，又可測定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性質(zhì)而言，既可測定金屬元素、類金屬元素，又可間接測定某些非金屬元素，也可間接測定有機(jī)物；就樣品的狀態(tài)而言，既可測定液態(tài)樣品，也可測定氣態(tài)樣品，甚至可以直接測定某些固態(tài)樣品，這是其他分析技術(shù)所不能及的。

4）抗干擾能力強(qiáng)。第三組分的存在，等離子體溫度的變動，對原子發(fā)射譜線強(qiáng)度影響比較嚴(yán)重。而原子吸收譜線的強(qiáng)度受溫度影響相對說來要小得多。和發(fā)射光譜法不同，不是測定相對于背景的信號強(qiáng)度，所以背景影響小。在原子吸收光譜分析中，待測元素只需從它的化合物中離解出來，而不必激發(fā)，故化學(xué)干擾也比發(fā)射光譜法少得多。

5）精密度高?；鹧嬖游辗ǖ木芏容^好。在日常的一般低含量測定中，精密度為1～3%。如果儀器性能好，采用高精度測量方法，精密度為<1%。無火焰原子吸收法較火焰法的精密度低，一般可控制在15%之內(nèi)。若采用自動進(jìn)樣技術(shù)，則可改善測定的精密度?；鹧娣ǎ篟SD<1%，石墨爐3～5%。

其也存在著一定的局限性。原則上講，不能多元素同時分析。測定元素不同，必須更換光源燈，這是它的不便之處。原子吸收光譜法測定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿意。在可以進(jìn)行測定的七十多個元素中，比較常用的僅三十多個。當(dāng)采用將試樣溶液噴霧到火焰的方法實(shí)現(xiàn)原子化時，會產(chǎn)生一些變化因素，因此精密度比分光光度法差。還不能測定共振線處于真空紫外區(qū)域的元素，如磷、硫等。

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