張歡，尹健，熊翔，張紅波，徐亞楠，楊鵬翱

?

Cf/Cu/C復(fù)合材料的抗彎性能

張歡1，尹健1，熊翔1，張紅波1，徐亞楠1，楊鵬翱2

(1. 中南大學(xué) 粉末冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙 410083; 2. 浙江亞太機(jī)電股份有限公司，杭州市蕭山區(qū)亞太路1399號(hào)，杭州 311200)

分別以無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)(A型)和網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型(B型)預(yù)制體為增強(qiáng)體，采用化學(xué)氣相滲透和樹脂浸漬-炭化法增密制備以熱解炭/樹脂炭為基體的3種炭纖維混雜銅網(wǎng)增強(qiáng)炭基體(Cf/Cu/C)復(fù)合材料，熱解炭在熱解炭/樹脂炭基體中的體積分?jǐn)?shù)分別為38%(M1)、29%(M2)、19%(M3)。選用Instron3369型材料試驗(yàn)機(jī)測試材料的抗彎強(qiáng)度。研究預(yù)制體類型和熱解炭含量對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，預(yù)制體類型和熱解炭含量是影響復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度的重要因素。在垂直和平行方向上，A型預(yù)制體及B型預(yù)制體試樣的抗彎強(qiáng)度都隨熱解炭含量的降低而降低。且對(duì)同一試樣，垂直方向的抗彎強(qiáng)度均優(yōu)于平行方向上的抗彎強(qiáng)度，但差異較??；A型Cf/Cu/C復(fù)合材料較B型Cf/Cu/C復(fù)合材料有更高的抗彎強(qiáng)度。彎曲斷裂時(shí)，炭纖維從熱解炭和樹脂炭層中拔出，斷口呈臺(tái) 階狀。

Cf/Cu/C復(fù)合材料；Cf/Cu預(yù)制體；炭纖維；抗彎性能；斷裂機(jī)制

近幾年，我國的鐵路系統(tǒng)迅猛發(fā)展，鐵路總里程現(xiàn)居世界第一，鐵路總體技術(shù)水平也已經(jīng)進(jìn)入世界前列[1?2]。受電弓滑板是將電能連接到高速系統(tǒng)中的一種關(guān)鍵部件，高速鐵路系統(tǒng)的快速發(fā)展迫切需要新型的高性能滑板材料以滿足電容量大、摩擦磨損性能優(yōu)異、對(duì)導(dǎo)線磨損小的要求?，F(xiàn)今，受電弓滑板材料包括炭基材料和金屬基材料[3?4]。炭基材料可分為純炭材 料[5?7]和浸金屬炭材料[8?10]，由于自潤滑性良好、對(duì)導(dǎo)線磨耗小等特點(diǎn)，多被應(yīng)用于高速鐵路。但是炭基材料韌性不足，電阻較高且耐磨性差，使得列車運(yùn)行狀態(tài)不佳[11?12]。金屬基材料與接觸線為同質(zhì)材料，導(dǎo)電性能好、耐沖擊性強(qiáng)，但粘著磨損嚴(yán)重、強(qiáng)度低，且耐電弧性較差，難以滿足未來高速列車的要求。炭纖維增強(qiáng)炭基復(fù)合材料具有優(yōu)良的力學(xué)性能和優(yōu)異的高溫性能，高比模、高比強(qiáng)、耐高溫、耐腐蝕、抗熱震、低密度及耐摩擦等性能使其成為具有應(yīng)用前景的高速滑板材料。炭/銅(C/Cu)復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，在無油潤滑條件下具有良好的減摩和耐磨 性[13?15]，是一種較理想的滑動(dòng)電接觸材料。但C、Cu兩相界面結(jié)合較差[16?19]，而界面結(jié)合情況是影響力學(xué)性能的重要因素，界面結(jié)合差使得復(fù)合材料組織不均勻、力學(xué)性能較差，C、Cu兩相由于濕潤性較差而難以制備出界面結(jié)合良好的炭/銅復(fù)合材料。胡銳等[17]采用含Ti的銅合金無壓浸滲制備C/Cu復(fù)合材料，Ti通過與C反應(yīng)形成TiC可提高銅及銅合金與碳的自發(fā)潤濕性。但Cu獨(dú)立存在于復(fù)合材料基體中，限制了其導(dǎo)電導(dǎo)熱性及力學(xué)性能的提高。熱解炭與炭纖維結(jié)合緊密，樹脂炭具有很強(qiáng)的粘結(jié)性[20?21]，可提高復(fù)合材料的界面強(qiáng)度。雙界面結(jié)構(gòu)可能會(huì)發(fā)生二次脫粘，有利于提高材料的斷裂應(yīng)力。本文分別以無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)和網(wǎng)胎/銅網(wǎng)兩種預(yù)制體為增強(qiáng)體，通過化學(xué)氣相滲透法(chemical vapor deposition, CVI)和呋喃樹脂浸漬?炭化法(impregnation and carbonization, I/C)制備以熱解炭/樹脂炭混合基體的Cf/Cu/C復(fù)合材料，以不同CVI時(shí)間制備三種不同熱解炭含量的Cf/Cu/C復(fù)合材料。并研究測試方向、預(yù)制體類型及熱解炭含量對(duì)Cf/Cu/C復(fù)合材料抗彎性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料制備

將0°無緯布纖維、網(wǎng)胎、銅網(wǎng)、90°無緯布纖維重復(fù)疊層加Z向針刺得到A型預(yù)制體，預(yù)制體密度為0.92 g/cm3。將網(wǎng)胎、銅網(wǎng)重復(fù)疊層加Z向針刺得到B型預(yù)制體，預(yù)制體密度為0.59 g/cm3。預(yù)制體先后經(jīng)過化學(xué)氣相滲透(CVI)和浸漬?炭化(I/C)增密處理制備密度為2.0 g/cm3左右的Cf/Cu/C復(fù)合材料。在C3H6+ H2氣氛下，沉積溫度為900~1 000 ℃，控制沉積壓力不大于3 kPa，而后經(jīng)過多次呋喃樹脂的浸漬?炭化補(bǔ)充增密達(dá)到指定密度，通過計(jì)算每次CVI增密得到的熱解炭的質(zhì)量與熱解炭密度之比得到試樣中熱解炭占基體的體積百分比為38%(M1)、29%(M2)、19%(M3)的Cf/Cu/C復(fù)合材料，對(duì)應(yīng)A型和B型預(yù)制體，樣品編號(hào)分別為AM1、AM2、AM3和BM1、BM2、BM3。表1所列為Cf/Cu/C復(fù)合材料的基本性能。

1.2 物理性能測試

用排水法測試Cf/Cu/C復(fù)合材料的密度和開孔率，用精度為0.01 g的電子分析天平秤量試樣干燥后質(zhì)量、煮沸后含水質(zhì)量、從水中取出來后的質(zhì)量和在水中的質(zhì)量。材料的密度和開孔率分別為

式中：為試樣的密度，g/cm3；0為水的密度，g/cm3；1為試樣干燥后的質(zhì)量，g；2為試樣在水中煮沸后含水的質(zhì)量，g；3為試樣從水中取出后的質(zhì)量，g；4為試樣在水中的質(zhì)量，g；為試樣的開孔隙率，%。

采用 Instron3369型材料試驗(yàn)機(jī)測試材料的抗彎強(qiáng)度，加載方式為三點(diǎn)彎曲，試樣尺寸為 55 mm×10mm×4 mm，跨距為40 mm，其中55 mm×10 mm為受力面，加載速度為 2.0 mm/min，每組取5個(gè)試樣測試，結(jié)果取平均值?？箯潖?qiáng)度按式(3)算出。

表1 Cf/Cu/C復(fù)合材料的基本性能

式中：f為抗彎強(qiáng)度，MPa；為斷裂時(shí)最大載荷，kN；s為跨距，mm；為試樣寬度，mm；為試樣厚度，mm。由于材料的結(jié)構(gòu)在平行于炭纖維面和垂直于炭纖維面存在差異，本實(shí)驗(yàn)分別從平行于炭纖維面和垂直于炭纖維面的方向測試試樣的抗彎強(qiáng)度，如圖1所示。用REICHERT Me F3A金相顯微鏡、帶能譜(EDS)的 JSM 5600LV型掃描電鏡分析試樣的組織和斷口形貌。

圖1 壓力加載方向示意圖

Fig.1 Schematic description of loading direction

2 結(jié)果與討論

2.1 微觀結(jié)構(gòu)

圖2為Cf/Cu/C復(fù)合材料的微觀形貌。由圖可見熱解炭緊挨炭纖維，且熱解炭表面粗糙，顆粒感較強(qiáng)。樹脂炭環(huán)繞在熱解炭外層，樹脂炭表面光滑，呈塊狀。炭纖維單絲與熱解炭界面基本連續(xù)，而熱解炭與樹脂炭的界面存在明顯的裂紋。

圖2 Cf/Cu/C復(fù)合材料微觀SEM形貌

圖3所示為Cf/Cu/C復(fù)合材料的偏光金相顯微形貌。在偏振光下，炭纖維和樹脂炭無明顯光學(xué)活性，表面較為光滑，沉積在炭纖維周圍的熱解炭則光學(xué)各向異性特征明顯。圖3(a)中可觀察到熱解炭和樹脂炭為兩種不同結(jié)構(gòu)的基體炭，熱解炭包裹炭纖維的厚度約為3.1mm，外圍由樹脂炭填充，與圖1所示微觀形貌結(jié)構(gòu)一致。此外，從圖3(b)可看出：炭纖維/熱解炭之間沒有明顯的裂紋，界面結(jié)合相對(duì)緊密；而熱解炭/樹脂炭的界面上存在明顯的環(huán)形裂紋，結(jié)合較差。熱解炭微晶各向異性，取向度較高，而樹脂炭則為亂層無序結(jié)構(gòu)，各向同性，這兩種結(jié)構(gòu)差異性較大的基體炭難以在界面處形成穩(wěn)固結(jié)合，加之樹脂浸漬?炭化過程會(huì)產(chǎn)生明顯的體積收縮，使得兩種基體炭發(fā)生脫粘，在界面處形成裂紋。由圖3(c)可見，銅絲外圍基體炭結(jié)構(gòu)及其分布狀態(tài)與炭纖維周圍相似，內(nèi)層為粗糙層熱解炭，厚度同樣約為3mm；外層為樹脂炭，且銅絲與熱解炭界面結(jié)合相對(duì)較好。

圖3 Cf/Cu/C復(fù)合材料偏光金相顯微形貌

2.2 抗彎性能

表2所列為不同預(yù)制體類型、不同熱解炭含量和不同測試方向的密度、開孔率和抗彎強(qiáng)度。從表2可知，Cf/Cu/C復(fù)合材料的密度約為2.0 g/cm3，開孔率為3.8%~6.7%，且預(yù)制體類型、熱解炭含量及測試方向?qū)?fù)合材料的抗彎強(qiáng)度都有一定的影響。

表2 Cf/Cu/C復(fù)合材料的抗彎性能

“∥”represents that the load direction is parallel to the fabric plane and “⊥” represents that the load direction is vertical to the fabric plane.

2.2.1 測試方向的影響

由于復(fù)合材料結(jié)構(gòu)各向異性，纖維在不同方向上的受力可能存在差異。表2所示為Cf/Cu/C復(fù)合材料的抗彎性能。由表2可看出：垂直方向上的抗彎強(qiáng)度均大于平行方向，但總體差異較小，更趨向于各向同性特征。垂直方向測試時(shí)，載荷垂直于纖維布平面，平行方向測試時(shí)，載荷平行于纖維布平面。對(duì)于無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型(A型)預(yù)制體復(fù)合材料，抗彎測試時(shí)，失效破壞起始于最外層纖維層的斷裂。垂直方向測試時(shí)，最外層纖維層可最大限度發(fā)揮其承載作用，且互為正交鋪層的纖維使得裂紋擴(kuò)展路徑呈周期性變化，有利于緩解應(yīng)力集中；而平行方向測試時(shí)，每層纖維的分布情況均一致，但單層可承力纖維的數(shù)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)少于垂直方向測試時(shí)數(shù)量，裂紋沿載荷施加方向擴(kuò)展均為同向纖維，容易引起應(yīng)力集中，提前發(fā)生斷裂。因此，測試時(shí)平行方向會(huì)提前達(dá)到斷裂強(qiáng)度，導(dǎo)致最終垂直方向的抗彎強(qiáng)度大于平行方向。但受針刺工藝影響，炭纖維的鋪層容易發(fā)生交聯(lián)彎折，受力時(shí)存在多個(gè)分量。與此同時(shí)，非致密材料內(nèi)部存在較多孔隙、缺陷，宏觀破壞的初始位置不一定出現(xiàn)在應(yīng)力最大值處，而可能發(fā)生在材料內(nèi)部缺陷處，且銅絲直徑為炭纖維的15倍，鋪層過程中，受外力作用，銅絲嵌入其中，擾亂了纖維層的有序排列。因此，雖然垂直方向的抗彎強(qiáng)度優(yōu)于平行方向，但以上因素使得兩個(gè)方向上抗彎強(qiáng)度沒有太大差異，各向異性不明顯。

網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型(B型)預(yù)制體復(fù)合材料，增強(qiáng)纖維均為短炭纖維，排列隨機(jī)，無特定取向，相比于以連續(xù)炭纖維為增強(qiáng)體的無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型(A型)預(yù)制體復(fù)合材料結(jié)構(gòu)各向異性更弱，因此，兩種方向上抗彎強(qiáng)度結(jié)果同樣較為接近。由于A型及B型預(yù)制體復(fù)合材料兩個(gè)方向上抗彎強(qiáng)度差異較小，為避免贅述，以下材料的抗彎強(qiáng)度均為垂直方向。

2.2.2 預(yù)制體和熱解炭含量的影響

由表1可看出：無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型預(yù)制體試樣的強(qiáng)度整體大于網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型預(yù)制體。隨熱解炭含量降低，A型及B型復(fù)合材料在垂直和平行兩個(gè)方向上 的抗彎強(qiáng)度都降低。熱解炭含量為38%的無緯布/網(wǎng) 胎/銅網(wǎng)型預(yù)制體試樣(AM1)擁有最高的抗彎強(qiáng)度 175 MPa。

圖4為熱解炭/樹脂炭混合基體試樣抗彎強(qiáng)度應(yīng)力?應(yīng)變曲線。由圖4(a)可知，試樣抗彎強(qiáng)度隨熱解炭含量降低而降低，且由于短炭纖維的增強(qiáng)效果低于連續(xù)長炭纖維，B型預(yù)制體試樣抗彎強(qiáng)度低于A型預(yù)制體試樣抗彎強(qiáng)度。研究表明[22]，根據(jù)應(yīng)力?應(yīng)變曲線計(jì)算割線斜率和線性斜率的比值，一定程度上可以量化材料的斷裂關(guān)系，比值越高，脆性斷裂特征越明顯。A型預(yù)制體試樣斷裂特征較B型預(yù)制體脆性更為明顯，這是因?yàn)檫B續(xù)炭纖維成束密集排列，基體的失效容易引起應(yīng)力集中而造成整束纖維的斷裂。3組試樣的應(yīng)力?應(yīng)變曲線顯示在上升階段應(yīng)力隨應(yīng)變增加呈近似線性增加，達(dá)到最大載荷后，曲線呈階梯狀下降，表現(xiàn)出一定的韌性。導(dǎo)致該現(xiàn)象的主要原因是，熱解炭內(nèi)層為粗糙層，外層為光滑層，層間結(jié)合相對(duì)較弱。且樹脂炭與熱解炭界面存在明顯裂紋，結(jié)合不緊密。達(dá)到最大應(yīng)力后，試樣內(nèi)部出現(xiàn)分層破壞以及纖維脫粘，引起裂紋偏轉(zhuǎn)，導(dǎo)致試樣應(yīng)力?應(yīng)變曲線呈鋸 齒狀。

2.3 斷裂形貌及斷裂機(jī)制

圖5為A型及B型預(yù)制體復(fù)合材料熱解炭含量為38%時(shí)試樣斷口形貌。由圖可見，兩組試樣均出現(xiàn)少量炭纖維及銅絲的拔出現(xiàn)象，A型預(yù)制體試樣連續(xù)成束的長炭纖維斷裂時(shí)斷口較為平整，B型預(yù)制體試樣由于短炭纖維排列疏松、無序，斷口處可觀察到大量短炭纖維雜亂無章。熱解炭與炭纖維結(jié)合緊密，且熱解炭與樹脂炭結(jié)合較弱，拔出的炭纖維外層仍包覆有熱解炭基體。從兩組試樣的斷口形貌中還可觀察到銅絲塑性變形拉伸斷裂的現(xiàn)象。

圖4 Cf/Cu/C復(fù)合材料三點(diǎn)彎曲測試應(yīng)力?應(yīng)變曲線

(a) Bending stress; (b) M1 composite; (c) M2 composite; (d) M3 composite

圖5 Cf/Cu/C復(fù)合材料抗彎測試斷口SEM形貌

(a) AM1 composite; (b) BM1 composite

圖6為不同熱解炭含量A型預(yù)制體熱解炭/樹脂炭混合基體試樣斷口形貌。由圖中可見，三組試樣的斷口均呈臺(tái)階狀，大量炭纖維束被拔出，部分銅絲發(fā)生塑性變形。熱解炭的厚度從圖6(a)至圖6(c)逐漸降低，尤其圖6(c)，纖維表面僅剩一層非常薄的熱解炭，熱解炭與樹脂炭界面存在明顯環(huán)狀裂紋，在三點(diǎn)彎曲過程中，當(dāng)裂紋擴(kuò)展至熱解炭/樹脂炭界面時(shí)，界面處發(fā)生脫粘開裂，迫使裂紋改變初始方向而沿纖維軸向擴(kuò)展，如此循環(huán)，使原本由斷裂的纖維承擔(dān)的載荷幾乎平均分配給鄰近纖維，應(yīng)力集中通過脫粘的界面得以釋放。此外，包覆有熱解炭的炭纖維還可能會(huì)發(fā)生二次脫粘，直至纖維從熱解炭中完全拔出。這種雙界面結(jié)構(gòu)有利于提高材料的斷裂應(yīng)力。從圖6(a)可知，當(dāng)熱解炭含量為38%(M1)時(shí)，熱解炭含量較高，在炭纖維周圍形成穩(wěn)定的基體結(jié)構(gòu)，加之大量均勻分布的樹脂炭，兩者的增強(qiáng)作用得以充分發(fā)揮，基體與纖維間的載荷傳遞效率較高，故抗彎強(qiáng)度最高；當(dāng)熱解炭含量降低至29%(M2)時(shí)(圖6(b))，熱解炭層的厚度減小，其分擔(dān)載荷的能力也隨之降低，但其結(jié)構(gòu)仍相對(duì)穩(wěn)定，因而，強(qiáng)度并未顯著降低；而當(dāng)熱解炭含量降至19%(M3)時(shí)，由圖6(c)可見，熱解炭層的厚度較低，受載荷作用，難以維持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，承載作用大幅降低，抗彎強(qiáng)度最低。

圖6 Cf/Cu/C復(fù)合材料抗彎測試斷口微觀形貌

(a) AM1 composite; (b) AM2 composite; (c) AM3 composite

3 結(jié)論

1) Cf/Cu/C復(fù)合材料抗彎性能與測試方向、預(yù)制體類型和熱解炭含量有關(guān)。其中，測試方向?qū)?fù)合材料影響較??；無緯布/網(wǎng)胎/銅網(wǎng)型(A型)預(yù)制體復(fù)合材料的抗彎強(qiáng)度整體高于網(wǎng)胎/銅網(wǎng)預(yù)制體型(B型)復(fù)合材料；隨熱解炭含量降低，復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度降低，熱解炭含量從38%降至19%時(shí)，在垂直方向上，A型復(fù)合材料抗彎強(qiáng)度降低42 MPa，B型預(yù)制體復(fù)合材料降低20 MPa。熱解炭含量為39%的A型預(yù)制體復(fù)合材料垂直方向上擁有最高抗彎強(qiáng)度175 MPa。

2) Cf/Cu/C復(fù)合材料試樣斷口呈臺(tái)階狀。熱解炭與樹脂炭界面存在明顯環(huán)狀裂紋，包覆有熱解炭的炭纖維還會(huì)發(fā)生二次脫粘。這種雙界面結(jié)構(gòu)提高了材料的抗彎性能。

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Flexural property of Cf/Cu/C composites

ZHANG Huan1, YIN Jian1, XIONG Xiang1, ZHANG Hongbo1, XU Ya’nan1, YANG Peng’ao2

(1. State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Zhejiang Asia-pacific Mechanical & Electronic Co., Ltd, 1399 Asia Pacific Road, Xiaoshan District, Hangzhou 311200, China)

Using non-woven fabric/fibre web/copper mesh (A-type) and fibre web/copper mesh (B-type) as reinforcements, three kinds of Cf/Cu/C composites were prepared by chemical vapor infiltration and impregnation- carbonization with resin carbon method. The percentage of pyrolytic carbon were 38% (M1), 29% (M2), 19% (M3) in the matrix. Respectively the flexural property of the composite was measured on Instron- 3369 mechanical testing machine. The effects of type of preform and pyrolytic carbon content on mechanical property were investigated. The results show that with the decrease of pyrolytic carbon content, the flexural strength of A-type and B-type composites decreases gradually in vertical and parallel direction. For the same specimen, the flexural strength of Cf/Cu/C composites in the vertical direction is better than that of parallel direction, but the difference is small. Compared with B-type Cf/Cu/C composites, A-type Cf/Cu/C composites have better mechanical property. When the bending is carried out, carbon fibers from pyrolytic carbon and resin carbon layers are pulled out, and fracture morphology is step-like.

Cf/Cu/C composites; Cf/Cu preform; carbon fibre; flecture property; fracture mechanism

TB331

A

1673-0224(2019)02-188-07

湖南省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(2017JJ2309)

2018?11?16；

2018?12?21

尹健，副研究員，博士。電話：13974827640；E-mail: jianyin@csu.edu.cn

(編輯 高海燕)