張煜

（晉中市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試所 山西晉中 030600）

1 前言

山西陳醋味道綿酸醇厚，是人們?nèi)粘Ｉ钪胁妥郎系谋貍湔{(diào)味品，其成分除醋酸，還有多種有機(jī)酸及維生素等[1]?？扇苄詿o鹽固形物含量是釀造食醋中一項重要的質(zhì)量指標(biāo)，食鹽測定結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響山西陳醋中可溶性無鹽固形物的含量[2]。

因為山西釀造食醋的工藝特點(diǎn)，生產(chǎn)過程中要進(jìn)行半熏醅或全熏醅，所以最終產(chǎn)品色澤均較深，導(dǎo)致食醋本身的顏色與氯化鈉實(shí)驗測定終點(diǎn)的顏色類似，因此，可能影響滴定終點(diǎn)的判定，從而影響實(shí)驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，山西釀造食醋溶液酸度比較大，也會導(dǎo)致終點(diǎn)不易觀察。所以，現(xiàn)對國標(biāo)中氯化物的測定方法進(jìn)行改進(jìn)。

2 實(shí)驗原理

3 實(shí)驗儀器

5 mL半微量滴定管。

4 實(shí)驗試劑

0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；50 g/L鉻酸鉀溶液。

5 實(shí)驗步驟

5.1 改進(jìn)前方法

用刻度吸量管準(zhǔn)確吸取2.00 mL的樣品置于250mL錐形瓶中，加100mL水及1mL鉻酸鉀溶液，混勻。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色，同時做空白試驗。以山西恒順老陳醋有限公司生產(chǎn)的釀造食醋（4.00g/100mL）作為樣品進(jìn)行試驗，實(shí)驗數(shù)據(jù)見表1。

5.2 修改后方法

先吸取樣品10 mL，定容于100 mL的容量瓶中。再從中吸取2.00mL的樣品置于250mL錐形瓶中，加100 mL水及1 mL鉻酸鉀溶液，混勻，調(diào)節(jié)pH值至中性。在白色瓷磚的背景下用0.1 mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至初顯桔紅色。同時做空白試驗。以山西恒順老陳醋有限公司生產(chǎn)的釀造食醋（4.00 g/100 mL）作為樣品進(jìn)行試驗，實(shí)驗數(shù)據(jù)見表2。

表1 改進(jìn)前實(shí)驗結(jié)果

表2 改進(jìn)后實(shí)驗結(jié)果

6 討論與分析

比較表1和表2數(shù)據(jù)可以看出，按改進(jìn)前方法進(jìn)行檢測得到的數(shù)據(jù)偏大，且重現(xiàn)性差，誤差大，精密度低。而按改進(jìn)后方法進(jìn)行檢測時，滴定終點(diǎn)很容易觀察，且得到的數(shù)據(jù)有效性提升。如相對標(biāo)準(zhǔn)偏差由改進(jìn)前的7.93%和8.53%提升到了1.03%和1.34%。

影響實(shí)驗結(jié)果準(zhǔn)確度與精密度的因素主要有以下幾點(diǎn)：

（1）醋樣品溶液的稀釋度。直接吸取原醋2.00mL，得到的溶液顏色較深，對終點(diǎn)顏色突變有干擾，不易觀察。而改進(jìn)后的方法在原液的基礎(chǔ)上稀釋10倍，使待測溶液顏色變淺，容易觀察，提高了實(shí)驗的準(zhǔn)確度和精密度[3]。

綜上所述，在測定食醋中氯化物含量時，建議在國家標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上先將原液進(jìn)行稀釋，將溶液調(diào)成中性后再進(jìn)行實(shí)驗，即用改進(jìn)后的方法進(jìn)行測定。