蔣建勛，陳黎，曾品寒，劉煉

(西南石油大學(xué) 油氣藏地質(zhì)及開(kāi)發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川 成都 610500)

水平井因穿透油層長(zhǎng)、泄油面積大、產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)，使其得到廣泛的應(yīng)用[1]。由于自身結(jié)構(gòu)特殊，地層垂向滲透率的不同和受到注采強(qiáng)度的影響，極易出水，一旦出水，就會(huì)水位快速上升，易導(dǎo)致水錐現(xiàn)象[2-4]。水平井的油水層是沒(méi)有隔層，完井方式主要是割縫篩管或裸眼完井，定點(diǎn)注入堵劑非常困難。所以，水平井堵水很難[5-7]。選擇堵劑十分重要，好的堵劑體系可以有效地控水以及堵水[8-10]。但是在開(kāi)采高溫高鹽油藏的過(guò)程中，情況更加的復(fù)雜，對(duì)堵劑要求也越高，需要性能更好的堵劑體系[11]。本文報(bào)道一種具有良好耐高溫抗鹽的堵劑，并對(duì)其性能及封堵能力進(jìn)行評(píng)價(jià)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

聚丙烯酰胺(PAM，分子量500～1 200萬(wàn))、丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)均為工業(yè)級(jí)；甲醛合次硫酸鈉(SHMS)、鐵氰化鉀、N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAM)、過(guò)硫酸銨(APS)均為分析純。

101A-1E電熱鼓風(fēng)干燥箱；FW80高速萬(wàn)能粉碎機(jī)；HH.SLL-NI2電熱恒溫水??；BS423S電子天平；JJ-1電動(dòng)攪拌器；KDM控溫電熱套；PHS-25C pH計(jì)；真空突破法測(cè)量?jī)x，自制。

1.2 堵水劑的制備

在250 mL由蒸餾水配成的丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)單體溶液中，加入引發(fā)劑甲醛合次硫酸鈉-過(guò)硫酸銨(SHMS-APS)，在N2下反應(yīng)一段時(shí)間得到黏性溶液。通過(guò)無(wú)水乙醇提純2～3次，得到復(fù)合聚合物，烘干備用。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，將復(fù)合聚合物與蒸餾水按一定的比例在廣口瓶中溶解，加入交聯(lián)劑亞甲基雙丙烯酰胺(MABM)，調(diào)節(jié)pH，放入烘箱中成膠。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 成膠時(shí)間的測(cè)定 按照時(shí)間和粘度的曲線，成膠的時(shí)間可以由兩條直線的外延線的交點(diǎn)得出。將使用布氏粘度計(jì)測(cè)得的數(shù)據(jù)直接反饋到電腦上，利用電腦對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析作出時(shí)間與粘度的關(guān)系曲線。

1.3.2 成膠強(qiáng)度測(cè)量方法 采用突破真空度法。利用突破真空度測(cè)定儀測(cè)得堵劑突破真空度壓力。

1.3.3 凝膠堵劑的熱穩(wěn)定性 容器中裝入配好的樣品，密封，放入恒溫箱中加熱，每隔時(shí)間段取樣，測(cè)其強(qiáng)度和脫水狀態(tài)。脫水率的測(cè)定方式為：把一定質(zhì)量的堵劑M1稱重后放入耐壓瓶中，在預(yù)設(shè)溫度的烘箱中持續(xù)放置，定時(shí)取樣觀察，并稱重其游離水的重量M2，計(jì)算脫水率。

脫水率=(M1-M2)/M1×100%

1.3.4 堵劑的封堵性能 根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)的情況，模擬溫度55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，單體濃度8%，pH為7，引發(fā)劑濃度0.08%的油藏條件，考察堵劑在此條件下的封堵性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 合成條件對(duì)堵劑性能的影響

2.1.1 單體濃度對(duì)堵劑性能的影響 在交聯(lián)劑濃度0.08%，引發(fā)劑濃度0.08%，溫度55 ℃，礦化度 10 000 mg/L，pH為7的條件下，考察單體濃度對(duì)堵劑成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，成膠時(shí)間隨著單體濃度的增長(zhǎng)而縮短，成膠強(qiáng)度隨其增長(zhǎng)而增長(zhǎng)。一般來(lái)說(shuō)，聚合物有許多長(zhǎng)主鏈，并且支鏈多，濃度增多了，參加交聯(lián)的分子也變多，分子作用力變強(qiáng)，膠體的聚合度變大，體型也變大，當(dāng)單體濃度<10%時(shí)，成膠強(qiáng)度上升較快，當(dāng)單體濃度>10%時(shí)，成膠強(qiáng)度增長(zhǎng)較為平緩。綜上所述，8%是此堵劑體系中的最佳單體濃度。

圖1 單體濃度影響Fig.1 Influence of monomer concentration

2.1.2 交聯(lián)劑濃度對(duì)堵劑體系性能的影響 在溫度55 ℃，礦化度10 000 mg/L，單體濃度8%，pH為7，引發(fā)劑濃度0.08%的條件下，考察交聯(lián)劑濃度對(duì)堵劑的成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 交聯(lián)劑濃度的影響Fig.2 Influence of concentration of crosslinker

由圖2可知，成膠時(shí)間隨著交聯(lián)劑濃度的增長(zhǎng)而縮短，成膠強(qiáng)度隨其增長(zhǎng)而增大。增大交聯(lián)劑的濃度，促進(jìn)了分子間交聯(lián)反應(yīng)的機(jī)會(huì)和反應(yīng)速率，減短了成膠時(shí)間，交聯(lián)密度也增大了，所以成膠強(qiáng)度增大。綜上所述，0.08%可以認(rèn)為是堵劑體系的最佳交聯(lián)劑濃度。

2.1.3 引發(fā)劑濃度對(duì)堵劑體系性能的影響 以甲醛合次硫酸氫鈉-過(guò)硫酸銨體系(SHMS-APS)作為引發(fā)劑體系。在溫度55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，單體濃度 8%，pH為7的條件下，考察引發(fā)劑濃度對(duì)堵劑的成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，成膠時(shí)間隨著引發(fā)劑濃度的增長(zhǎng)而縮短，成膠強(qiáng)度隨其增長(zhǎng)而增長(zhǎng)。增大引發(fā)劑用量，自由基含量也隨之增大，所以分子間的聚合反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化效率也加快，分子量也增大，體型也變大，所以堵劑的成膠強(qiáng)度也增大，同理，隨著反應(yīng)速度的加快，成膠時(shí)間也縮短。綜上可知，0.08%為此堵劑體系的最佳引發(fā)劑濃度。

圖3 引發(fā)劑濃度影響Fig.3 Influence of initiator concentration

2.1.4 溫度對(duì)堵劑體系性能的影響 在引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，交聯(lián)劑濃度0.08%，礦化度10 000 mg/L，pH為7的條件下，考察溫度對(duì)堵劑的成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 溫度的影響Fig.4 Influence of temperature

由圖4可知，成膠強(qiáng)度隨著溫度的增長(zhǎng)呈現(xiàn)先增后降的趨勢(shì)，但是成膠時(shí)間縮減。溫度的升高，導(dǎo)致交聯(lián)速率變快，分子間的運(yùn)動(dòng)速度較快，分子間的聚合反應(yīng)速率也快，成膠時(shí)間變短；隨著溫度的持續(xù)變化，分子間的自由基的誘導(dǎo)反應(yīng)期變長(zhǎng)，反應(yīng)速率變慢，致使交聯(lián)度下降，不容易構(gòu)成有用的三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，從而凝膠體強(qiáng)度不高。反應(yīng)溫度高對(duì)自由基的聚合反應(yīng)雖然有益，但是溫度如果過(guò)高，容易引發(fā)破膠。綜上所述，堵劑體系的最佳成膠溫度為55 ℃。

2.1.5 礦化度對(duì)堵劑體系性能的影響 在引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，溫度為55 ℃，交聯(lián)劑濃度0.08%，pH為7的條件下，考察礦化度對(duì)堵劑的成膠強(qiáng)度和成膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。

由圖5可知，隨礦化度的增長(zhǎng)，成膠強(qiáng)度呈增長(zhǎng)的趨勢(shì)，成膠時(shí)間呈下降的趨勢(shì)，但是下降和增長(zhǎng)的幅度都不大，變化比較平緩，即礦化度的影響不明顯，而且成膠強(qiáng)度的影響也有限，可知堵劑對(duì)地層礦化度適應(yīng)性較強(qiáng)，表現(xiàn)出很強(qiáng)的耐鹽性。

圖5 礦化度的影響Fig.5 Influence of salinity

2.2 堵劑體系的封堵性能

2.2.1 突破壓力梯度 根據(jù)突破壓力的定義可知，多孔介質(zhì)的單元體在單位長(zhǎng)度下，水驅(qū)達(dá)到突破的最大壓力，可以體現(xiàn)堵劑的封堵能力，其值可由下式計(jì)算：

Pm=Pmax/L

式中Pmax——水驅(qū)形成突破的最大壓力，MPa；

L——試驗(yàn)巖心長(zhǎng)度，cm。

2.2.2 封堵率和殘余阻力系數(shù) 把巖心抽真空后飽和水，在預(yù)先設(shè)定的泵排量下測(cè)出巖心的堵前滲透率，再把堵劑向巖心注入后放入溫水中，一段時(shí)間之后再反向測(cè)巖心的堵后滲透率，由以下公式計(jì)算封堵率和殘存阻力系數(shù)，結(jié)果見(jiàn)表1。

式中Q——注入流量，cm3/s；

μ——流體粘度，mPa·s；

△P——流動(dòng)壓差，mPa；

A——巖心截面積，cm2；

E——封堵率，%；

FRR——?dú)堄嘧枇ο禂?shù)；

kW0——堵前滲透率，μm2；

kW1——堵后滲透率，μm2。

表1 堵劑封堵性能Table 1 Blocking agent sealing performance table

2.3 堵劑體系的破膠性能

2.3.1 破膠劑濃度的影響 在交聯(lián)劑濃度0.08%，引發(fā)劑濃度0.08%，單體濃度8%，溫度55 ℃，礦化度10 000 mg/L，pH 為7的條件下，考察破膠劑濃度對(duì)堵劑破膠時(shí)間的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 破膠劑濃度對(duì)破膠的影響Fig.6 The influence of the concentration of thegel breaking agent on the gel breaking

由圖6可知，隨著破膠劑濃度的增加，破膠時(shí)間縮短，而且縮短的幅度還是很大的，說(shuō)明破膠劑濃度對(duì)破膠的影響很大。

2.3.2 溫度對(duì)破膠的影響 在180 ℃的烘箱中放入里面有成膠堵劑的密閉鋼瓶，恒溫18 h后，結(jié)果顯示，堵劑全數(shù)粉碎，而且測(cè)得里面堵劑的粘度在15～40 mPa·s之間。實(shí)驗(yàn)說(shuō)明，堵劑在200 ℃情況下，18 h內(nèi)能夠全部解除，同時(shí)說(shuō)明堵劑在注蒸汽條件下，能夠迅速破膠而不堵塞地層。

2.4 現(xiàn)場(chǎng)試驗(yàn)

在高2-蓮H602井投產(chǎn)返排期結(jié)束后，日產(chǎn)油量從0.5 t上升到4.5 t，日產(chǎn)水量從36.3 m3降到了18.1 m3，綜合含水從98%下降到75%，直觀上起到了良好的效果，目前累積增油達(dá)3 512 t。金馬油田新海27塊新海27-H26井于2013年1月27日實(shí)施堵水，2013年2月18日復(fù)產(chǎn)，目前累積增油達(dá)1 432 t，通過(guò)對(duì)新海27-H26井前后產(chǎn)液剖面對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)，出水部位得到了有效控制，堵水效果非常理想。

3 結(jié)論

(1)堵劑體系的基本組成為單體8%丙烯酰胺基-甲基丙磺酸(AMPS)+引發(fā)劑0.08%甲醛合次硫酸鈉-過(guò)硫酸銨(SHMS-APS)體系+交聯(lián)劑0.08%亞甲基雙丙稀酰胺(MBAM)的復(fù)合聚合物。

(2)耐高溫耐鹽堵劑體系最佳適應(yīng)溫度是52.5 ℃，可適應(yīng)10 000 mg/L，耐溫性可達(dá)180 ℃，超過(guò)200 ℃完全破膠，堵塞率可以達(dá)到82%以上。

(3)此堵劑體系現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用效果明顯，為解決類似的油藏水平井堵水情況提供了一種新的方法，而且對(duì)水平井的開(kāi)發(fā)有十分的意義。