韓艷霞

（河南省信陽市畜產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)監(jiān)測中心，河南信陽 464000）

1 離子色譜分析技術(shù)在飼料檢測中的應(yīng)用現(xiàn)狀分析

由于目前我國飼料種類較多，一些飼料參雜物理，生物，化學(xué)等危害物種，且這些危害含量較低，因此在對飼料質(zhì)量安全檢測過程中，需要較高的技術(shù)水平要求，色譜分析是通過互不相溶的兩相，將混合物根據(jù)其組份，結(jié)構(gòu)，性質(zhì)的差異，在兩相中進(jìn)行有效分離，在飼料檢測中可以利用液相色譜儀器進(jìn)行這些成分的檢測。在飼料檢測過程中，液相色譜應(yīng)用比較廣泛，比如可以對飼料中維生素的反相高效液相色譜分析，這種方法已經(jīng)被列入了國家標(biāo)準(zhǔn)方法。在具體操作中，將鄰苯二甲醛以及異硫氫酸丙酯柱前衍生之后，經(jīng)過C18柱子分離熒光檢測，該方法靈敏度較高，而且檢測時間較短，能夠廣泛利用于大型的飼料廠中。此外，液相離子色譜還用于飼料中藥物的成分檢測中，隨著國家近年來對于飼料安全問題的高度重視，相關(guān)委員會組織大批飼料中違禁藥物的檢測方法，比如對于飼料中一些磺胺二甲基嘧啶，等，大部分可以采用液相色譜的方法進(jìn)行分析。此外，一些飼料中藥物中，尤其是對一些違禁藥物在分析時，研究學(xué)者通過固相萃取的方法對飼料中的硝呋烯腙進(jìn)行色譜分析，對飼料中的多種藥物實(shí)現(xiàn)同步檢測是目前飼料檢測技術(shù)的主流，且具有良好的分析效果。目前在飼料調(diào)制劑檢測過程中，有效運(yùn)用液相色譜分析的方法能夠?qū)崿F(xiàn)推廣應(yīng)用。飼料調(diào)色劑分為人工和天然色素。我們可以利用液相離子色譜進(jìn)行定量分析。

2 離子色譜分析技術(shù)在飼料檢測中的應(yīng)用方法分析

針對飼料中不同組分的分析有不同的測定條件，比如在利用離子色譜法檢測飼料中的甜菜堿時，甜菜堿又名三甲基甘氨酸，具有較高的甲基供應(yīng)能力，由于動物本身無法合成甲基，在新陳代謝中甲基是必備的元素，因此甜菜堿是重要的飼料添加劑，在對飼料中維生素穩(wěn)定，提高動物瘦肉率上是十分重要的。在具體檢測過程中，我們首先需要對樣品加入水超聲提取，其次，加入三氯甲烷進(jìn)行劇烈反應(yīng)，離心之后取上清液，利用陽離子交換分離柱，將四毫摩每升的甲烷磺酸作為淋洗液，這種方法可以將甜菜堿質(zhì)量濃度控制在50～1000mg/L的范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)可以達(dá)到99.95%，定量檢出限為41mg/kg，回收率可以達(dá)到102.4%，相對偏差為1.19%。

在檢測飼料中的鈣，鎂元素時，這兩種元素是動物骨骼，牙齒的主要組成部分，也是重要的礦物質(zhì)元素。體內(nèi)無法相互代替或者轉(zhuǎn)化，因此需要從關(guān)鍵的飼料中獲得，如果飼料中這兩種元素過量或不足時，都會影響動物的正常生長，再將飼料進(jìn)行炭化之后加入一定量的濃硝酸和鹽酸煮沸，定容成樣品分解液，采用低壓離子色譜以一定濃度的乙二胺和檸檬酸對樣品分解液中的兩種元素進(jìn)行定量分析，這種方法最終測定的鈣、鎂線性系數(shù)可以分別達(dá)到99.92%和99.94%，回收率在95%到105%之間。

3 離子色譜分析技術(shù)在飼料檢測中的應(yīng)用改進(jìn)策略分析

比如目前對于飼料添加劑氯化膽堿的檢測主要有雷氏鹽法，離子色譜法，其中準(zhǔn)確度較高的是離子色譜法。根據(jù)國家行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，離子色譜法是一種仲裁法，要確保氯化膽堿準(zhǔn)確測量，需要進(jìn)行離子色譜檢測不確定度評價。根據(jù)檢測方法和數(shù)學(xué)模型，我們發(fā)現(xiàn)在影響氯化膽堿含量檢測不確定度方面，主要分為以下三種：樣品質(zhì)量，樣品稀釋，外標(biāo)法校正所引起的不確定度。根據(jù)各不確定度分量的最終評定結(jié)果，結(jié)合氯化膽堿樣品中實(shí)際含量的相對不確定度數(shù)學(xué)模型，我們可以得到檢測結(jié)果的相對合成不確定度，最終需要對離子色譜法檢測飼料中一些含量不確定度來源進(jìn)行深入分析，建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，并對數(shù)學(xué)模型各不確定度進(jìn)行分析，利用測量不確定度理論，計(jì)算各不確定度分量以及合成不確定度，最終獲得檢測飼料及含量的拓展不確定度可以達(dá)到0.8%。

4 離子色譜分析技術(shù)在飼料檢測中的應(yīng)用前景分析

質(zhì)譜技術(shù)是針對一些未知目標(biāo)物通過質(zhì)譜庫比對來確定未知樣品成分。近年來，隨著色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，使得在一些微量危害物和殘留物檢測上能夠?qū)崿F(xiàn)更廣應(yīng)用，我國在瘦肉精的檢查中采用的就是液相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)對樣品定性和定量分析，確保飼料安全性，目前在分析發(fā)展中多種分析技術(shù)聯(lián)合使用是發(fā)展趨勢，這種聯(lián)用技術(shù)技能夠?qū)崿F(xiàn)藥物分離，同時還可以對目標(biāo)物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析，已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。目前飼料分析中聯(lián)用技術(shù)包括氣相質(zhì)譜聯(lián)用，色譜-質(zhì)譜聯(lián)用以及液相色譜電感耦合等離子體光譜-質(zhì)譜聯(lián)用等技術(shù)。比如有研究學(xué)者在飼料添加劑有機(jī)砷和陽離子砷檢測時，能夠很好的分離亞砷酸，砷酸二甲基砷等七種生物質(zhì)，最低檢出限可以達(dá)到1.7μg/kg，回收率可以達(dá)到78.5%。對于飼料中添加藥物，尤其是一些違禁藥物，聯(lián)用技術(shù)的相關(guān)研究比較多，并且目前還在不斷的研究和探討中，由于這些聯(lián)用技術(shù)大多使用的是大型儀器，且成本較高，且需要由專門的操作技術(shù)人員，因此在飼料監(jiān)督過程中也存在一定的局限性。

總而言之，目前在飼料檢測方面我們可以利用離子色譜分析的方法準(zhǔn)確進(jìn)行某些含量的分離和定性定量檢測，未來可以采用色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法檢測飼料中某些藥物成分以及一些違禁藥物的含量檢測。