胡均，劉會群，王斌，易丹青，田宇，王南海

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原位自生(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的組織與力學(xué)性能

胡均1，劉會群1，王斌1，易丹青1,2，田宇1，王南海1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083；2. 中南大學(xué) 輕合金研究院，長沙 410083)

以Ti粉和Al-40V合金粉末為原料，添加微量稀土化合物YB4，采用常壓燒結(jié)工藝，利用YB4的高溫?zé)岱纸夥磻?yīng)原位自生(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料，研究YB4添加量對材料組織與力學(xué)性能的影響。利用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、電子探針顯微分析(EPMA)等手段分析復(fù)合材料的顯微組織、物相組成和增強體的微觀形貌，用電子拉伸機測試材料的力學(xué)性能。結(jié)果表明，YB4在Ti-6Al-4V合金中發(fā)生原位反應(yīng)，生成Y2O3顆粒和TiB晶須。隨YB4添加量增加，Y2O3顆粒逐漸聚集成團，TiB晶須長大。添加微量YB4可略微提高合金的抗拉強度，并顯著提高伸長率。YB4添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.263%時，原位自生((Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V)復(fù)合材料獲得高抗拉強度和高伸長率，分別為924.80 MPa和9.13%。

原位自生；鈦基復(fù)合材料；稀土元素；YB4；微觀組織；力學(xué)性能

鈦合金具有優(yōu)異的剛度、韌性、耐腐蝕性能和比強度，在航空航天和生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1?3]，但由于合金的彈性模量低、耐磨性差，使用溫度一般不超過550 ℃。顆粒或纖維增強鈦基復(fù)合材料具有更高的比強度和比模量以及極佳的抗疲勞、抗蠕變和高溫性能，能滿足更高溫度下的用途，已有部分取代鈦合金的趨勢[4?6]。工程上，鈦基復(fù)合材料的常用增強相主要有陶瓷顆粒與纖維，如TiB，TiC，TiN，SiC，Al2O3，La2O3和Y2O3[7?11]。其中，TiB和TiC被認(rèn)為是鈦基復(fù)合材料的最佳增強相，這是由于它們具有高的熱力學(xué)穩(wěn)定性，與基體類似的熱膨脹系數(shù)(Ti= 8.2×10?6/℃；TiB=7.2×10?6/℃；TiC=7.12×10?6/℃)，彈性模量分別為鈦的4倍和5倍，與基體結(jié)合界面良好[12?13]。HUANG[14]將納米B4C與TiC顆粒加入純鈦粉中作為復(fù)合增強相，采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)(SPS)制備(TiB+TiC)/Ti復(fù)合材料，當(dāng)復(fù)合增強相為微米級時，材料的抗拉強度提升25%；當(dāng)復(fù)合增強相為納米級時，抗拉強度提升85%。稀土化合物是一類重要的增強相，在鈦基復(fù)合材料中具有兩方面的作用。首先，稀土與氧之間具有很強的化學(xué)親和力，添加在鈦基復(fù)合材料中的稀土可以吸收固溶在鈦基體中的氧生成RE2O3，使鈦基體內(nèi)的氧含量降低，從而提高材料的伸長率；其次，亞微米甚至納米級的RE2O3可產(chǎn)生第二相強化作用，提高鈦合金基體的強度[15]。鑄造鈦合金中一般采用添加單質(zhì)稀土的方式[16]，但單質(zhì)稀土粉末造價高昂，氧含量難以控制，在粉末冶金中一般以稀土氫化物、硼化物和Al-RE形式添加，如LaH2、YH2、LaB6等[15, 17?20]。鈦基復(fù)合材料最常用的制備方法是粉末冶金法。根據(jù)增強相的添加方式，復(fù)合材料制備方法分為外加法和原位自生法。外加法是將所需增強相直接添加入基體中，經(jīng)過混料、球磨、壓制、真空燒結(jié)或加壓燒結(jié)，獲得接近致密的鈦基復(fù)合材料。原位自生法則是將強化相的先驅(qū)體加入鈦合金粉末中，利用強化相的先驅(qū)體在高溫?zé)Y(jié)過程發(fā)生的原位反應(yīng)，在鈦合金基體中原位形成彌散細(xì)小的陶瓷相粒子，進(jìn)而獲得高性能的鈦基復(fù)合材料。這種方法具有成本較低，陶瓷相與基體界面結(jié)合良好、陶瓷相尺寸和分布可控等優(yōu)點，近年來受到較多的關(guān)注[21?22]。采用粉末冶金方法制備鈦基復(fù)合材料時，混料、球磨、燒結(jié)等環(huán)節(jié)常常引起氧含量升高。氧含量增加到一定程度會嚴(yán)重破壞鈦合金基體的延展性直至完全脆 化[23?25]。有研究表明：對于粉末冶金Ti-6Al-4V合金，氧的臨界含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)為0.33%，超過該含量則伸長率急劇下降。ASTM標(biāo)準(zhǔn)(ASTM B817-03)要求粉末冶金Ti-6Al-4V產(chǎn)品的氧含量＜0.3%。因此，對于粉末冶金鈦基復(fù)合材料，制備過程中氧含量的控制是一個非常重要的問題。在粉末冶金鈦合金中添加稀土或稀土化合物，利用稀土的脫氧作用控制鈦基體中的氧含量已有一些報道[26]。稀土硼化物YB4在1 000 ℃以上容易氧化或分解，但它在鈦合金中的除氧作用與增強效果尚未見報道。本文作者以Ti粉和Al-40V合金粉為原料，添加微量YB4作為強化相的先驅(qū)體，采用常壓燒結(jié)工藝，利用YB4的高溫?zé)岱纸夥磻?yīng)，在Ti-6Al-4V基體合金中形成微米或納米級的Y2O3和TiB，制備Y2O3和TiB復(fù)合增強的鈦基復(fù)合材料，對材料的組織與性能進(jìn)行分析和測試，研究稀土在鈦合金中的脫氧作用和原位生成的陶瓷相的強化作用，對于探究同類型稀土硼化物在鈦合金中的吸氧作用以及設(shè)計和制備新型低成本鈦基復(fù)合材料具有重要意義。

1 實驗

1.1 原料粉末

實驗所用原料粉末：氫化脫氫CP-Ti粉，長沙天久粉末冶金有限公司生產(chǎn)，純度99.5%，粒度＜48 μm，氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.36%；Al-40V中間合金粉末，西安保德粉末冶金有限公司生產(chǎn)，粒度＜75 μm，純度99.5%，V含量為41.24%；自制的YB4粉末，粒度＜25 μm。YB4粉末的制備方法是將Y2O3粉末(＜10 μm)、B4C(＜2 μm)和石墨粉末混合，壓制成形后，在1650℃真空燒結(jié)，燒結(jié)坯通過機械破碎后過500目篩網(wǎng)得到Y(jié)B4粉末。該過程可用下式描述[27]：

Y2O3+2B4C+C→2YB4+3CO(g) (1)

圖1所示為原料粉末的微觀形貌與YB4粉末的XRD譜。HDH鈦粉由于是TiH2機械破碎后脫氫所得，故形貌不規(guī)則。對比圖1(d)中YB4粉末的XRD與標(biāo)準(zhǔn)粉末的圖譜可知，YB4粉末純度較高，只含微量 雜質(zhì)。

1.2 鈦基復(fù)合材料制備

原位自生(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的原料配比列于表1。首先按照原料配比稱取Ti粉、Al-40V粉和YB4粉末，用行星式球磨機(型號為MITR YXQM- 4L)在氬氣氣氛下混料6 h，球磨機轉(zhuǎn)速為150 r/min，球料質(zhì)量比為2:1。混合粉末在200 MPa下冷等靜壓成形，制成直徑為20 mm、長度為60 mm圓柱體試樣，然后在真空度為10?3Pa的真空燒結(jié)爐(ZRJ- 90-16W，蘭州真空設(shè)備有限公司生產(chǎn))中于1 350 ℃)燒結(jié)150 min，隨爐冷卻，得到鈦基復(fù)合材料樣品。根據(jù)式(2)所示YB4在鈦合金中除氧的原位反應(yīng)方程式和YB4的添加量，計算出各復(fù)合材料樣品的理論除氧量，如表1所列。

2YB4+8Ti+3O[Ti]→Y2O3+8TiB (2)

圖1 Ti粉、Al-V粉與YB4粉末的SEM形貌以及YB4粉末的XRD譜

(a) HDH Ti powder; (b) Al-V powder; (c) YB4powder; (d) XRD patterns of YB4powder and standard YB4XRD pattern

表1 原位自生(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的原料配比和名義成分

1.3 性能檢測

根據(jù)阿基米德原理測定(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的致密度。按照材料拉伸試驗國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T228.1—2010，從復(fù)合材料樣品上截取板狀拉伸試樣，標(biāo)距部位尺寸為15 mm×4 mm×2 mm，用Instron 4204萬能試驗機測試復(fù)合材料的抗拉強度，應(yīng)變速率為5.5×10?4/s，每組取3個試樣進(jìn)行測試，取平均值。采用掃描電鏡(FEI-200)和電子探針(JXA-8230)分析材料的微觀組織與元素分布。用X射線衍射儀(Rigaku- 2550)對材料進(jìn)行物相鑒定。

2 結(jié)果與討論

2.1 物相組成

圖2所示為(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的XRD譜。由圖2可知，復(fù)合材料中只存在α-Ti，β-Ti，Y2O3和TiB相，原始添加的YB4已經(jīng)完全消失。在YB4添加量較少時，其對應(yīng)的Y2O3和TiB相衍射峰強度很低，隨YB4添加量增加，Y2O3和TiB相的特征峰逐漸增強?？梢宰C明YB4已經(jīng)通過原位反應(yīng)完全轉(zhuǎn)變?yōu)閅2O3和TiB相。因此利用YB4作為強化相的先驅(qū)體，通過粉末冶金工藝原位制備Y2O3和TiB復(fù)相增強的鈦基復(fù)合材料是可行的。

圖2 YB4不同添加量下制備的(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料XRD譜

2.2 顯微組織

圖3所示為(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的SEM形貌，表2所列為增強相的EMPA結(jié)果。由于制備工藝相同，T1，T2和T3的基體形態(tài)類似，均為等軸組織和部分層片狀組織，包括層片狀或塊狀初生α相和周圍的殘余β相薄片(白色區(qū)域)。細(xì)長的α相寬約10 μm，長度為20 μm，殘余β相薄片的厚度約為1 μm。在晶粒和晶界上存在2種增強相，即亮色顆粒和暗色晶須。由表2可知，明亮的顆粒為Y2O3，深色晶須為TiB。當(dāng)YB4含量較低時，增強相分布均勻，尺寸細(xì)小。隨YB4含量增加，原位生成的TiB晶須和Y2O3尺寸變大，分布不均勻。從圖3(e)和(f)可見，在YB4添加量為0.529%時，Y2O3顆粒尺寸較大，在圖3(f)發(fā)現(xiàn)部分TiB晶須粗化并在長度方向上長大到50 μm。如圖3(e)中圈中所示，大量的Y2O3不連續(xù)地分布成環(huán)狀，環(huán)狀直徑約為30 μm，這可能是由于混料后小尺寸原始YB4粒子在鈦粉末表面均勻分布，燒結(jié)后YB4顆粒于原位形成環(huán)狀Y2O3。

2.3 力學(xué)性能

實驗測得(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料樣品T0, T1, T2和T3的密度分別為94.6%，95.6%，95.7%和93.1%。少量YB4的添加使復(fù)合材料致密度有小幅提升，這是由于少量的YB4與基體反應(yīng)，起到活化燒結(jié)的作用，且可以清潔粉末表面，有利于提高材料的致密度。但隨YB4添加量增加，特別是在達(dá)到0.529%后，原位生成團聚的Y2O3，部分Y2O3顆粒連續(xù)分布在鈦粉末表面，阻礙燒結(jié)時粉末之間空隙的閉合，導(dǎo)致材料致密度下降。

圖3 (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的SEM顯微組織

(a), (b) T1; (c), (d) T2; (e), (f) T3

表2 圖3 (b)中2種增強相的EPMA結(jié)果

圖4所示為(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的應(yīng)力?應(yīng)變曲線和力學(xué)性能。由圖4(b)可見，Ti-6Al-4V合金(T0)的抗拉強度為902.4 MPa，斷裂伸長率為7.61%，其低伸長率是由于燒結(jié)體的高孔隙率和高氧含量引起的。當(dāng)添加0.105%YB4(T1)時，抗拉強度增加到1 003.7 MPa，伸長率提高并不明顯。當(dāng)YB4含量增加到0.263%時(T2)，抗拉強度下降到924.0 MPa，但伸長率增加到9.13%。YB4添加量從0.263%增加到0.529%(T3)時，復(fù)合材料的強度和伸長率都明顯下降。

對于復(fù)合材料的韌性來說，固溶氧含量和材料致密度起決定作用。HDH鈦粉含0.36%的O，從表1可知添加0.105%YB4(T1)的理論除氧量為0.02%，使得基體合金的氧含量理論值達(dá)到0.34%，仍高于氧的臨界含量0.33%。對于復(fù)合材料T2，基體的理論氧含量可降至0.31%，低于氧的臨界含量，因此T2的伸長率顯著提高。當(dāng)添加0.529%的YB4(T3)時，由于復(fù)合材料的致密度明顯降低，對材料的塑性有非常不利的影響。對于復(fù)合材料的強度來說，增強相的尺寸分布和固溶氧含量共同作用。復(fù)合材料樣品T2具有高伸長率但抗拉強度明顯降低，這是由于稀土元素降低了基體的氧含量，從而降低氧元素的間隙固溶強化作用。有研究表明，增加0.05%的氧含量能使鈦的抗拉強度提高60 MPa[28]。增強相含量增加所帶來的第二相強化作用與氧含量降低而產(chǎn)生的弱化作用相抵消，使T2的抗拉強度低于T1，但相比于基體合金(T0)，T2的強度仍然較高。當(dāng)YB4含量較多時，材料致密度顯著降低和增強相的粗大團聚共同作用，使材料塑性變形時于孔隙和團聚增強相處形成微裂紋，材料迅速斷裂，強度顯著降低。

圖4 YB4添加量對(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料拉伸性能的影響

(a) Stress-strain curves; (b) Tensile strength and elongation

從復(fù)合材料組織發(fā)現(xiàn)增強相的分布主要由YB4的尺寸及分布決定，本研究中添加的YB4粉末尺寸較大，約為25 μm，導(dǎo)致原位自生增強體在部分區(qū)域富集，在整個基體內(nèi)分布不均勻，部分區(qū)域應(yīng)力集中。經(jīng)推測可知，減小稀土硼化物尺寸可以緩解Y2O3的團聚，促進(jìn)TiB和Y2O3更均勻分布，從而獲得更好的增強效果。

2.4 拉伸斷口形貌

圖5所示為(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的拉伸斷口形貌。可見材料斷口中出現(xiàn)大量的韌窩，說明材料主要發(fā)生韌性斷裂。斷口中同樣存在大量孔隙，孔隙尺寸約為15 μm。T1的韌窩較淺，且部分出現(xiàn)了解理斷裂(見圖5(a)和(b))。T2的斷口中除了存在少量均勻分布的孔隙外，韌窩較深且均勻分布(見圖5(c)和(e))。斷口韌窩處可觀察到斷裂成多節(jié)的TiB增強體和細(xì)小的Y2O3顆粒，圖6所示T2的斷口附近組織同樣發(fā)現(xiàn)TiB晶須斷裂成多節(jié)，這表明TiB和Y2O3增強體與基體結(jié)合較好，在變形中發(fā)揮了很好的承擔(dān)載荷的作用，所以T2與T1相比擁有更好的塑性。圖5(f)所示為T3的斷口形貌，可見Y2O3顆粒聚集成團狀“渣”，硬而脆的團狀Y2O3存在于基體中，材料的斷裂優(yōu)先在團聚的Y2O3處發(fā)生塑性變形形成微裂紋在基體中迅速擴展，導(dǎo)致材料斷裂，所以T3的塑性較差。

圖5 (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料的拉伸斷口SEM 形貌

(a), (b) T1; (c), (d), (e) T2; (f) T3

圖6 T2的拉伸斷口附近TiB晶須斷裂SEM形貌

3 結(jié)論

1) 利用YB4在鈦合金中發(fā)生高溫?zé)岱纸夥磻?yīng)，采用真空燒結(jié)原位制備(Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料，YB4高溫?zé)岱纸馔耆D(zhuǎn)化為Y2O3顆粒和TiB晶須，材料的基體主要為等軸組織和部分層片狀組織。當(dāng)添加微量YB4時，原位生成的增強相尺寸細(xì)小、分布均勻；當(dāng)YB4含量達(dá)到0.529%時，出現(xiàn)Y2O3和TiB增強相團聚現(xiàn)象。

2) 隨YB4含量增加，復(fù)合材料的抗拉強度和伸長率均先升高后降低，當(dāng)YB4添加量為0.263%時，復(fù)合材料具有較高的抗拉強度(924.0 MPa)和最大伸長率(9.13%)。

3) (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V復(fù)合材料主要發(fā)生韌性斷裂。TiB增強體在變形中發(fā)生多次斷裂，有效地承擔(dān)、傳遞載荷。

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Microstructure and mechanical properties of in-situ (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V composites

HU Jun1, LIU Huiqun1, WANG Bin1, YI Danqing1, 2, TIAN Yu1, WANG Nanhai1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Research Institute of Light Alloy, Central South University, Changsha 410083, China)

The rare earth compound YB4was added into Ti-6Al-4V alloy fabricated using Ti and Al-40V alloy powders as raw materials to prepare in-situ (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V composites by the high temperature thermal decomposition reaction of YB4with titanium matrix. The effects of the amount of YB4addition on the microstructure and mechanical properties of the composite were studied. The microstructures and phase compositions of the composites were analyzed by X-ray diffractometer (XRD), SEM and EPMA. The mechanical properties of materials were tested by electronic stretcher. The results show that the YB4reacts with titanium matrix and in-situ generate Y2O3particles and TiB whiskers. With increasing YB4additive amount, Y2O3particles gradually agglomerate and TiB whiskers grow. The minor content of YB4in (Y2O3+TiB)/Ti-6Al-4V composites can slightly increase the tensile strength and significantly improve the elongation. In-situ synthesized (TiB+Y2O3)/Ti-6Al-4V composites achieved both high tensile strength (924.0 MPa) and high tensile ductility (9.13%) with adding mass fraction of 0.263% YB4powder.

in-situ synthesis; titanium matrix composites; rare earth elements; YB4; microstructure; mechanical properties

TF125

A

1673-0224(2018)06-632-08

2018?04?12；

2018?05?07

劉會群，副教授，博士。電話：0731-88830263；E-mail: liuhuiqun@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)