李艷，倪頌，陳剛，宋旼

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純鎳室溫軋制與液氮冷軋的微觀結(jié)構(gòu)演變

李艷1，倪頌1，陳剛2，宋旼1

(1. 中南大學 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083；2. 湖南大學 材料科學與工程學院，長沙 410082)

對商業(yè)純鎳板分別進行室溫軋制和液氮冷軋變形處理，變形量為20%，40%和60%，通過透射電鏡、光學顯微鏡與顯微硬度測試等方法表征材料的組織結(jié)構(gòu)及硬度，研究軋制鎳的微觀結(jié)構(gòu)演化及硬度變化。結(jié)果表明，在室溫下軋制變形，變形量較小時，位錯滑移為主要變形機制；隨應(yīng)變量增加，產(chǎn)生位錯滑移與孿生共同協(xié)調(diào)變形。液氮冷軋變形時，在變形量較小時就出現(xiàn)大量位錯和孿生，二者共同協(xié)調(diào)變形。由于位錯與孿晶、位錯與微觀條帶之間的交互作用能促進晶粒細化，冷軋樣品相比于室溫軋制樣品結(jié)構(gòu)細化過程更快。2種軋制鎳板的硬度均隨變形量增加呈上升趨勢，在變形量較小時，硬度上升較快，隨變形量增加，硬度變化趨于平緩，液氮冷軋鎳的硬度比室溫軋制的硬度更高。

鎳；軋制；孿晶；位錯；硬度

1 實驗

1.1 原始材料

本實驗用的原始材料為電解沉積法制造的商業(yè)鎳板，成分列于表1，鎳板尺寸為100 mm×100 mm×5mm。通過光學顯微鏡觀察到原始樣品的晶粒為等軸晶，平均晶粒尺寸約為25 μm。透射電鏡觀察原始鎳板的顯微組織較均勻，位錯密度很小，沒有孿晶存在。

表1 商業(yè)鎳板的化學成分

1.2 軋制實驗

將原始鎳板用電火花線切割機切成尺寸為20 mm×30 mm×5 mm的長方體小塊樣品，將其中的一半樣品在室溫下軋制，每道次的壓下量為0.2 mm，最終的變形量分別達到20%，40%和60%。另一半樣品在液氮溫度下軋制，壓下量與室溫軋制相同。

用維氏硬度計測試軋制樣品的硬度，載荷為0.2 kg，加載時間為10 s，取5個點的平均值。用透射電鏡(FEI Tecnai G2 F20)觀察變形樣品的微觀結(jié)構(gòu)，工作電壓為200 kV，透射電鏡樣品選取軋制的截面，先利用砂紙減薄至50 μm左右的厚度，并沖片，再雙噴進一步減薄，雙噴液為25%硝酸+75%的甲醇，雙噴溫度為?30 ℃，電壓為10 V。

2 實驗結(jié)果

2.1 變形量20%的純鎳微觀結(jié)構(gòu)

圖1(a)和(b)所示分別為壓下量為20%的室溫軋制和液氮冷軋樣品的透射電鏡明場像。由圖1看出，室溫軋制和低溫軋制的微觀結(jié)構(gòu)很相似，二者均由位錯墻和CBs構(gòu)成。這些CBs(用黃色的虛線標出)的直徑在200~600 nm之間，邊界上纏繞聚集大量的位錯，需要注意的是，冷軋樣品中CBs的內(nèi)部出現(xiàn)了更多相互纏結(jié)排列的位錯。除此之外，還觀察到一些幾微米長的DDWs(由紅色虛線標出)，這些位錯墻的寬度很窄(圖中黃色的箭頭所示)。隨應(yīng)力增大，單個的DDW逐漸變寬并開始分裂成2個或者更多的位錯墻。原始DDWs的分裂是最常見的新CBs形成的機理，分裂的DDWs在TEM下顯示出條狀的形態(tài)特征，這些條帶被稱為微觀條帶(MBs)[24]，在圖中用綠色的虛線表示出來。圖1(a)左上角的選區(qū)電子衍射(selected area electron diffraction, SAED)圖顯示，基體與MBs之間沒有明顯的取向差。

室溫軋制和冷軋在微觀結(jié)構(gòu)上最大的不同在于孿晶的激發(fā)，在室溫軋制的樣品中，孿晶極少產(chǎn)生。圖2所示是一條偶然在20%室溫軋制樣品中發(fā)現(xiàn)的孿晶形貌，右上角是孿晶的SAED圖。該孿晶的尺寸很小，只有8~60 nm。圖3所示為20%冷軋樣品中的孿晶，從圖3(a)可看出，該孿晶的尺寸比室溫軋制的孿晶尺寸大得多，大約為150~350 nm。除此之外，孿晶界附近塞積了大量的位錯(如圖箭頭所示)，且其中的一些孿晶邊界已經(jīng)發(fā)生彎曲(如圖3(b)所示)，這與平時觀察到的孿晶界明顯不同。眾所周知，孿晶界可以強烈地阻礙位錯的運動[25?27]，因此大量的位錯在孿晶界附近聚集后，由于位錯與孿晶界的相互作用，原先連續(xù)平直的孿晶界會變得不連續(xù)彎曲，孿晶關(guān)系也略有角度差。

圖1 變形量為20%的室溫軋制和液氮冷軋鎳板TEM微觀結(jié)構(gòu)

圖2 壓下量為20%的室溫軋制純鎳中的孿晶TEM形貌

圖3 壓下量為20%的液氮冷軋純鎳中的孿晶TEM形貌

2.2 變形量40%的純鎳微觀結(jié)構(gòu)

圖4所示為變形量增加到40%時的室溫軋制樣品微觀結(jié)構(gòu)。對比圖4(a)與圖1(a)看出，變形量為40%的樣品中，MBs的數(shù)量有所增加，寬度減小。同時，一些位錯在MBs內(nèi)部的某些區(qū)域聚集，橫向截斷MBs，CBs也開始逐漸分裂為更小的胞狀小塊，小位錯胞的尺寸約為100~250 nm。MBs和DDWs都是位錯運動的阻礙[23]，還有許多位錯在MB的邊界附近堆積，相互纏繞，導致MB邊界附近位錯密度很高。隨應(yīng)變量增加，為了更好地協(xié)調(diào)變形，新的滑移系逐漸開啟，因此，原始的MBs開始細化為細條帶。同時，相鄰的2條MBs之間和細條帶與MBs之間的取向差由于位錯的積累開始增大。圖4(b)顯示了變形量從20%增加到40%后孿晶的寬度和尺寸均有所增加，除此之外，從SAED圖中衍射斑點之間的角度差可以看出，大量的位錯與孿晶界相互作用導致基體與孿晶之間的角度差增大。

圖5所示為變形量40%的冷軋樣品微觀結(jié)構(gòu)。整體上看，CBs的細化較室溫軋制更快，大部分原始CBs細化為更小的CBs，這些小的CBs尺寸在80~200 nm之間。原始的DDWs也明顯變寬(如圖中箭頭所示)。另一方面，隨應(yīng)變量增加，微觀結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)了更多的孿晶。而且，變形量40%的冷軋樣品中的孿晶形貌較變形量20%的樣品中的孿晶形態(tài)有明顯的改變(如圖6所示)，變形量大的樣品中大面積的孿晶界明顯變得不那么平直。圖6左上角和右下角的SAED圖選取的區(qū)域分別為黃色矩形框所示的A區(qū)域和B區(qū)域。A區(qū)域的SAED圖雖然顯示出孿晶斑點，但孿晶關(guān)系略有角度差。這表明由于應(yīng)變量增加，孿晶與基體之間的取向差明顯增大。但在B區(qū)域的SAED圖中，原先孿晶關(guān)系的斑點被雜亂的斑點取代，表明隨局部應(yīng)力增加，孿晶與基體之間的取向差逐漸增加，最終孿晶關(guān)系逐漸消失。

圖4 壓下量40%的室溫軋制鎳板微觀結(jié)構(gòu)

(a) Overall microstructure; (b) Twins

圖5 壓下量40%的液氮冷軋鎳板的微觀結(jié)構(gòu)

2.3 變形量60%的純鎳微觀結(jié)構(gòu)

圖7所示為變形量60%樣品的透射電鏡明場像。當變形量增加到60%時，室溫軋制樣品并未顯示出明顯的結(jié)構(gòu)差別，而液氮冷軋樣品中，MBs已經(jīng)細化為細條帶，而且部分條帶被進一步細化為短條帶，這些細條帶的尺寸大約為20~120 nm。除此之外，細條帶的邊界和內(nèi)部均有大量的位錯聚集，對應(yīng)的衍射圖顯示出不連續(xù)的環(huán)狀。這些與變形量20%和40%冷軋樣品不同的結(jié)構(gòu)特點是由于局部的應(yīng)變更大，從而導致MBs細化更嚴重。同時，位錯的進一步積累導致基體與細條帶之間的取向差進一步增大，細條帶的長度減小，新的晶粒和亞晶逐漸形成。在此變形階段中，并沒有孿晶的出現(xiàn)。

圖6 變形量40%的冷軋鎳板微觀結(jié)構(gòu)

圖7 變形量60%的室溫軋制和液氮冷軋鎳板微觀結(jié)構(gòu)

3 分析與討論

從透射電鏡觀察的結(jié)果可知，變形量為20%時，室溫軋制和液氮冷軋純鎳的微觀結(jié)構(gòu)均由CBs，DDWs和相互平行的MBs組成。室溫軋制由位錯滑移主導變形，同時伴隨少量的孿晶產(chǎn)生，而液氮冷軋的樣品由位錯的滑移和孿生共同主導變形。在中等變形量時(壓下量40%)，2種變形樣品的微觀結(jié)構(gòu)均包含CBs，DDWs，MBs和孿晶，但由于液氮冷軋的溫度更低，動態(tài)回復(fù)減少，所以液氮冷軋樣品中位錯的密度更高，除此之外，其變形時產(chǎn)生的孿晶數(shù)目也比室溫軋制的多。動態(tài)回復(fù)與位錯的滑移和交滑移密切相 關(guān)[27]，而位錯的密度取決于位錯的增殖和湮滅的動態(tài)平衡。溫度較低時，位錯的運動受到抑制，因此位錯的相互作用和湮滅受到抑制，導致位錯大量累積，從而使低溫軋制的位錯密度遠高于室溫軋制的。

不同的微觀結(jié)構(gòu)演變會導致材料力學性能的差異。圖8所示為隨變形量增加，室溫軋制和液氮冷軋鎳板的硬度變化。從圖中可知，冷軋樣品的硬度總是比室溫軋制樣品的高。軋制變形前材料的硬度(HV)為169，經(jīng)過20%變形量的軋制變形后，硬度顯著升高，這是由于位錯密度增加而導致的合金明顯的加工硬化。冷軋樣品的硬度更高則是由于其位錯密度較室溫軋制樣品更大。當變形量達到40%時，2種樣品的硬度增大幅度均有所減小，這是因為此時樣品中出現(xiàn)了大量的MBs，CBs和孿晶，這些結(jié)構(gòu)的形成會抑制位錯的運動和增殖。最終，變形量達到60%時，隨應(yīng)力增加，超細結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生和新滑移系的啟動，使加工硬化率又重新升高，室溫軋制樣品的HV達到241，液氮冷軋樣品的HV達到270。

圖8 軋制變形純鎳板的硬度隨變形量的變化

4 結(jié)論

1) 對商業(yè)純鎳板進行室溫軋制和液氮冷軋，變形量較小時，位錯滑移主導室溫軋制變形，而液氮冷軋的變形由位錯滑移和孿生共同主導。

2) 隨應(yīng)變量增加，2種軋制樣品中孿晶的數(shù)量均有所增加，液氮冷軋樣品中的孿晶數(shù)目比室溫軋制樣品中的孿晶數(shù)目更多。

3) 在變形量較大時，2種變形條件下的微觀結(jié)構(gòu)都明顯細化，產(chǎn)生細條帶和條帶片段，冷軋樣品細化更嚴重。

4) 純鎳板經(jīng)過軋制變形后，由于位錯與MBs以及位錯與孿晶的相互作用，硬度明顯上升。液氮冷軋時，由于軋制溫度低，動態(tài)回復(fù)的速率降低，位錯密度增加，樣品的硬度比室溫軋制樣品的高。

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Microstructural evolution of a commercial pure Ni processed by ambient and cryogenic rolling

LI Yan1, NI Song1, CHEN Gang2, SONG Min1

(1.State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China; 2.School of Materials Science and Engineering, Hunan University, Changsha 410082, China)

The hardness and microstructural evolutions of a commercial pure nickel subjected to rolling (thickness reduction is 20%, 40% and 60%, respectively) at room temperature and cryogenic temperature were investigated using transmission electron microscope (TEM), optical microscope and Vickers microhardness testing. The results show that, the dislocation slip dominates the deformation process at small strain when the sample is rolled at ambient temperature. As the strain increases, dislocation and twins appeared to coordinate the deformation. When the sample is rolled at cryogenic temperature, a larger density of dislocations and more twins can be observed at small strain, compared to the sample rolled at the ambient temperature. In addition, the grain refinement process of the cryogenically treated sample is much faster than the room temperature rolled sample because the interaction between dislocations and MBs/twins is more severe due to the low speed of dynamic recovery. Both samples have a sharp hardness increase at small strain, then the hardness increases softly with increasing the strain. The cryogenically treated sample always has a higher hardness due to a high density of the dislocations.

Ni; rolling; twin; dislocation; hardness

TG111.2

A

1673-0224(2018)06-575-07

2018?04?16；

2018?05?30

倪頌，副教授，博士。電話：0731-88877677；E-mail: song.ni@csu.edu.cn

(編輯 湯金芝)