(徐州生物工程職業(yè)技術(shù)學(xué)院，江蘇徐州，221006)

加拿大一枝黃花是外來入侵物種，原產(chǎn)于北美。引入我國后泛濫成災(zāi)，抑制了各種植物的生長，嚴(yán)重破壞了各地的生態(tài)環(huán)境。但加拿大一枝黃花中的炔類、二萜、皂苷類、黃酮類、苯丙酸、揮發(fā)油等化學(xué)成分，有抗氧化、抗炎、抗菌、利尿、抗腫瘤等作用[1]，因此多用它的揮發(fā)油研制一些護(hù)膚品、化妝品等，并在此基礎(chǔ)上利用它的抗菌效果制作手工皂。因手工皂具有治療、預(yù)防、保濕、舒緩的顯著功效[2]，又美觀精致，使用方便，越來越受到人們的喜愛。

1 材料與方法

1.1 材料

加拿大一枝黃花揮發(fā)油(用超聲萃取法提取)、植物皂基(淘寶旗艦店購買)。

蒸餾水，為實驗室自制的蒸餾水，經(jīng)鑒定符合《中華人民共和國藥典》2015版的各項規(guī)定。

1.2 儀器

1000mL大燒杯(深圳市瑞鑫達(dá)化學(xué)儀器有限公司)、玻璃棒(深圳市瑞鑫達(dá)化學(xué)儀器有限公司)、天平(上海天美天平儀器有限公司)、恒溫水浴鍋(上海赫田科學(xué)儀器有限公司)、普通14cm鑷子(上海醫(yī)用基礎(chǔ)器械)、手術(shù)刀(上海醫(yī)用基礎(chǔ)器械)、硅膠模具。

1.3 制作過程

用手術(shù)刀把皂基切成1cm3大小，恒溫水浴鍋加蒸餾水加熱至60℃，把切好的皂基加入燒杯中并放置于水浴鍋中加熱。融化過程中順一個方向攪拌，以免產(chǎn)生大量氣泡。待皂基完全融化，冷卻至室溫后，一邊攪拌一邊加入提取的加拿大一枝黃花揮發(fā)油，攪拌均勻倒入模具中，讓其自然凝固。

1.4 感官評價

采用加權(quán)選擇量表法設(shè)置相應(yīng)的感官評分，滿分為10分。邀請10人成立評定小組，做感官測評。測評標(biāo)準(zhǔn)見表1。

2 數(shù)據(jù)處理

2.1 響應(yīng)面的優(yōu)化設(shè)計

根據(jù)單因素試驗選用揮發(fā)油加入量：5.0g、5.5g、6.0；試驗溫度15℃、20℃、25℃；成型時間35min、40min、45min為考察因素，用1、0、-1為替代值，考察手工皂的感官效果，并評分。根據(jù)效應(yīng)面的星點設(shè)計原理設(shè)三個因素三個水平，共取17份樣本進(jìn)行試驗。試驗水平見表2，試驗設(shè)計與結(jié)果見表3。

表1 加拿大一枝黃花手工皂感官評分標(biāo)準(zhǔn)

表2 手工皂制作工藝試驗因素水平表

表3 手工皂制作工藝試驗設(shè)計表

2.2 模型擬合與方差分析

以感官評分Y為因變量，揮發(fā)油加入量A,試驗溫度B,成型時間C為自變量，對實驗最終所取得的數(shù)據(jù)運用Design Expert 10(32-bit)軟件進(jìn)行擬合，設(shè)計方案和結(jié)果見表4。

表4 手工皂制作工藝擬合回歸方程方差分析表

注：*差異顯著，P<0.05；**差異極顯著，P<0.01。

由表4分析可得，二次回歸方程模型P=0.0001，為極顯著(P<0.01)，失擬項P=0.8705，為不顯著(P>0.05)。運用陳建中、葛水蓮、昝立峰等在《響應(yīng)面試驗優(yōu)化雙水相萃取大吳風(fēng)草總黃酮工藝及抑菌活性測定》中所用方法[3],由表4分析可知不同因素對響應(yīng)值Y的影響順序為AB>C>AC。通過回歸模型進(jìn)行擬合，揮發(fā)油加入量、試驗溫度、成型時間這三個試驗因素對響應(yīng)值Y的影響可用以下多元二項式表示：

Y=+9.09000+0.050000D+0.061250B-0.16125C-0.25750DB-0.1625.DC+0.065000BC-0.900750D2-0.72500B2-1.695000C2。

2.3 效應(yīng)面優(yōu)化及預(yù)測條件評價

通過運用Design Expert 10(32-bit)軟件對結(jié)果進(jìn)行分析匯總[4]，繪制得到預(yù)測的手工皂感官評分與三個因變量間的等高線和三維效應(yīng)曲面圖(詳細(xì)見圖1、圖2和圖3)。

如圖1、2、3所示，可知揮發(fā)油加入量、試驗溫度、成型時間對手工皂的感官評分有明顯的影響，三個因素之間也存在著函數(shù)制約關(guān)系。隨著三個因素的不斷變化出現(xiàn)了極值，也就是等高線小橢圓的中心點和三維圖的最高點，由此得到最佳制備條件：揮發(fā)油加入量5.56g、試驗溫度20℃、成型時間40min。此時模型的最大預(yù)測值為9.054。

R1:手工皂感官評分；A:A揮發(fā)油加入量；B:B試驗溫度圖1 揮發(fā)油加入量與試驗溫度對感官評分的影響

R1:手工皂感官評分；A:A揮發(fā)油加入量；C:C成型時間圖2 揮發(fā)油加入量與成型時間對感官評分的影響

R1:手工皂感官評分；B:B試驗溫度；C:C成型時間圖3 試驗溫度與成型時間對感官評分的影響

2.4 試驗驗證

為了檢驗響應(yīng)面分析法的可靠性，在上述條件下進(jìn)行3組平行實驗[5]。將預(yù)測值(9.045)與實測平均值(9.03，RSD為0.049%)進(jìn)行比較，計算綜合評分的偏差為0.166%。詳見表5[6]。

表5 制作工藝驗證結(jié)果

注：偏差值=(預(yù)測值-實測平均值)/預(yù)測值×100%

3 結(jié)論

通過響應(yīng)面分析法對加拿大一枝黃花揮發(fā)油手工皂制作工藝優(yōu)化的結(jié)果分析，影響感官分?jǐn)?shù)的因素排序為成型時間>試驗溫度>揮發(fā)油加入量，成型時間為本次試驗最重要的影響因素。手工皂的最佳制作條件為揮發(fā)油加入量5.56g、試驗溫度為20℃、成型時間為40min。在此條件下，感官評分為9.03分，與理論預(yù)測值9.045的偏差為0.166%，由此可見運用響應(yīng)面優(yōu)化得到的模型參數(shù)準(zhǔn)確可靠。

一枝黃花揮發(fā)油制成的手工皂氣味清新，泡沫豐富細(xì)膩，滋潤度好，清潔力強(qiáng)。因加拿大一枝黃花揮發(fā)油具有抗菌等作用，具有很好的止癢效果，因此適合長痘或過敏性肌膚長期使用。