呂琳琳，羅維巍，刁全平，劉 暢

(1.鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007；2.鞍山市食品藥品檢驗(yàn)所，遼寧 鞍山 114001)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門(mén)應(yīng)用性、實(shí)踐性很強(qiáng)的學(xué)科，它對(duì)于學(xué)生獲取新知識(shí)、實(shí)現(xiàn)知識(shí)和能力的轉(zhuǎn)化、理論與實(shí)踐的結(jié)合、加深理論知識(shí)的理解起著重要的作用[1-3],分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是我?；瘜W(xué)(師范)專業(yè)、應(yīng)用化學(xué)專業(yè)、食品科學(xué)與工程專業(yè)和生物技術(shù)專業(yè)學(xué)生必修的專業(yè)主干課，它的開(kāi)設(shè)為培養(yǎng)和訓(xùn)練學(xué)生具有較強(qiáng)的科學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰瓦壿嬎季S能力、分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力、培養(yǎng)良好的科研素質(zhì)奠定了基礎(chǔ).

吸附現(xiàn)象廣泛存在于生產(chǎn)實(shí)踐和科學(xué)研究中[4-6],它也是物理化學(xué)學(xué)科的重要研究?jī)?nèi)容.本文介紹一個(gè)集物理化學(xué)、分析化學(xué)為一體的綜合性實(shí)驗(yàn)，以生物質(zhì)材料為吸附劑，吸附水體中的Cu2+，研究其吸附條件，考察生物質(zhì)吸附劑的吸附性能.

1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/h2>

(1)了解生物質(zhì)吸附劑對(duì)水體中金屬元素的吸附原理；(2)了解準(zhǔn)一級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型、準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型及吸附熱力學(xué)模型的適用范圍，掌握這3種模型的擬合方法；(3)通過(guò)對(duì)吸附劑紅外光譜譜圖的解析，學(xué)習(xí)紅外光譜譜圖解析的基本方法；(4)學(xué)習(xí)紅外光譜儀及火焰原子吸收分光光度計(jì)的基本原理及其使用方法.

2 材料與儀器

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

生物質(zhì)吸附劑為學(xué)生自選農(nóng)林廢棄物，如堅(jiān)果殼、秸稈、樹(shù)葉、果皮等.

氫氧化鈉(NaOH)、鹽酸(HCl)、無(wú)水硫酸銅(CuSO4).

2.2 實(shí)驗(yàn)儀器

AAnalyst 200原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)PerkinElmer)；Nicolet380傅立葉紅外分光光度計(jì)(美國(guó)PerkinElmer)；THZ-92A型氣浴恒溫振蕩器(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司)；中藥粉碎機(jī)；鼓風(fēng)干燥箱；電子分析天平；離心機(jī)；酸度計(jì).

3 實(shí)驗(yàn)步驟

3.1 生物質(zhì)吸附劑的制備

將學(xué)生自選農(nóng)林廢棄物洗凈，放入70 ℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干5 h，然后用中藥粉碎機(jī)粉碎，過(guò)80目篩，得到生物質(zhì)吸附劑.

3.2 吸附劑結(jié)構(gòu)表征

取適量干燥后的KBr粉末及吸附劑置于瑪瑙研缽中，研磨成均勻粉末，轉(zhuǎn)移至壓片磨具上，按照操作流程壓制晶片.根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將紅外光譜儀按操作步驟調(diào)節(jié)至正常，并用KBr參比晶片繪制背底圖譜.在相同實(shí)驗(yàn)條件下繪制生物吸附劑樣品的紅外吸收光譜.

3.3 吸附實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取0.1 g生物質(zhì)吸附劑于100 mL錐形瓶中，加入20 mL一定濃度的Cu2+溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值，密閉瓶口，在一定溫度下振蕩吸附一定時(shí)間，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上清液中Cu2+濃度[7-8],并計(jì)算吸附量及吸附率.考察生物吸附劑對(duì)Cu2+的吸附性能.

3.4 吸附性能考察

3.4.1 酸度影響 在6只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質(zhì)吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，用適當(dāng)濃度的鹽酸溶液和NaOH溶液分別調(diào)節(jié)溶液pH值至1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，在30 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上清液中Cu2+濃度.

3.4.2 振蕩時(shí)間的影響 在10只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質(zhì)吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，在30 ℃條件下分別振蕩吸附0.5，1.0，5，10，30，60，90，120，180，240 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上清液中Cu2+濃度.

3.4.3 吸附平衡研究 配制濃度為50，100，300，500，800，1 000 mg/L的Cu2+溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，在30 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上清液中Cu2+濃度.

3.4.4 吸附溫度的影響 在4只100 mL錐形瓶中分別加入0.1 g生物質(zhì)吸附劑及20 mL濃度為100 mg/L的Cu2+溶液，調(diào)節(jié)溶液pH值至上述最佳pH值，分別在30，40，50，60 ℃條件下振蕩吸附120 min，離心分離，取上清液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定上清液中Cu2+濃度.

4 數(shù)據(jù)及處理

注：上述式中，c0和ce分別表示吸附質(zhì)的初始濃度和平衡濃度(mg/L)；m為吸附劑的質(zhì)量(mg)；V為溶液體積(mL)；qe為平衡吸附量(mg/g)；qt為時(shí)間為t時(shí)的吸附量(mg/g)；kF與吸附能力有關(guān)的Freundlich常數(shù)(mg/L)；n是與吸附容量有關(guān)指數(shù)；k1(min-1)、k2(g/mg/min)為速率常數(shù)；R為氣體常數(shù)(J/mol/K)；T為熱力學(xué)溫度(K)；k為熱力學(xué)常數(shù)；ca為吸附平衡時(shí)吸附劑上Cu2+的濃度(mg/L).

5 思考題

(1)生物質(zhì)吸附劑吸附Cu2+的吸附過(guò)程符合哪種動(dòng)力學(xué)模型？為什么?

(2)生物質(zhì)吸附劑吸附Cu2+的吸附過(guò)程符合哪種等溫吸附模型？為什么?

(3)生物質(zhì)吸附劑吸附Cu2+的吸附過(guò)程是放熱過(guò)程還是吸熱過(guò)程？為什么？

6 實(shí)驗(yàn)特點(diǎn)

生物質(zhì)吸附劑對(duì)Cu2+的吸附性能實(shí)驗(yàn)將近幾年環(huán)境污水處理方面研究的前沿?zé)狳c(diǎn)與物理化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)、分析化學(xué)教學(xué)實(shí)驗(yàn)緊密結(jié)合，通過(guò)本實(shí)驗(yàn)不僅使學(xué)生深刻理解吸附理論，而且掌握了分析化學(xué)中大型分析儀器的操作技能，并通過(guò)數(shù)據(jù)處理過(guò)程掌握使用先進(jìn)數(shù)據(jù)處理軟件的方法.