□ 鄭 慧 蒙牛乳業(yè)(齊齊哈爾)有限公司
首先稱(chēng)量樣品于羅茲瓶中,加2 mL氨水在(65±5)℃的水浴鍋中水浴15~20 min不時(shí)取出振蕩。取出后領(lǐng)取至室溫,靜置30 s,然后依次加入10 mL 95%乙醇25 mL無(wú)水乙醚25 mL石油醚搖勻后需要等待30 min之后再按上述方法進(jìn)行第二次抽提,靜置3 0min后將裝有抽提物的脂肪瓶放入水浴鍋中水浴至無(wú)流動(dòng)液體。正常水浴過(guò)程需要45 min左右,現(xiàn)在我們?cè)诘谝淮戊o置過(guò)程中將脂肪瓶進(jìn)行一次水浴,這樣第二次再水浴時(shí)只需要大約15 min就可以達(dá)到無(wú)流動(dòng)狀態(tài)。
表1 改善檢測(cè)方法后檢測(cè)時(shí)間對(duì)比表
表2 改善檢測(cè)方法后檢測(cè)結(jié)果對(duì)比分析表
使用的無(wú)水乙醚、石油醚為易燃易爆藥品,其中石油醚的沸程為30~60 ℃,揮發(fā)過(guò)程必須保證揮發(fā)完全。
(1)通過(guò)表1得出:檢測(cè)相同數(shù)量樣品分別用改善前后兩種方法做對(duì)比,同等條件下改善后的方法耗時(shí)更短。
(2)根據(jù)檢測(cè)樣品數(shù)量的不同改善后方法節(jié)省時(shí)間效果更為顯著。
(3)改善檢測(cè)方法之后的檢測(cè)結(jié)果與原方法對(duì)比偏差較小且較為穩(wěn)定,在允許偏差范圍內(nèi),可見(jiàn)測(cè)定方法的改善是成功的。詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。
通過(guò)以上數(shù)據(jù)可以看出增加水浴步驟縮短了整個(gè)脂肪檢測(cè)時(shí)間的同時(shí)也保證了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。