姜許，肖鵬，方華嬋，逯雨海，劉灘，劉澤彥

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壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料顯微組織與性能的影響

姜許，肖鵬，方華嬋，逯雨海，劉灘，劉澤彥

(中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，長沙 410083)

以電解銅粉、天然鱗片石墨、樹脂及SiO2粉等為原料，采用粉末冶金方法制備樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料，研究壓制壓力對該復(fù)合材料的組織、導(dǎo)電性能、力學(xué)性能以及摩擦磨損性能的影響。結(jié)果表明，隨壓制壓力增大，復(fù)合材料中Cu相的連通性更好，石墨分布更均勻并發(fā)生嚴(yán)重變形成為細(xì)長條形狀，SiO2更好地被夾持于銅基體之間，復(fù)合材料的密度和力學(xué)性能增加，但電導(dǎo)率和摩擦性能降低。隨壓制壓力從300 MPa提高至500 MPa，樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料的電導(dǎo)率由12.23 MS/m降低到6.67 MS/m，抗彎強度與硬度(HV)分別由57.40 MPa和22.8提高到73.95 MPa和 35.22，10 h的體積磨損率由2.49×10?7mm3/(m·N)增加到3.04×10?7 mm3/(m·N)。

樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料；壓制壓力；導(dǎo)電性；力學(xué)性能；摩擦性能

石墨/銅復(fù)合材料具有高導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、自潤滑性和良好的強度等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于線型電流傳輸(滑出線)、滑環(huán)、電鍍或淬火生產(chǎn)線、接地電刷等[1?7]。傳統(tǒng)的粉末冶金工藝具有設(shè)備簡單、操作方便、周期短、穩(wěn)定性好及近凈成形等優(yōu)點，適用于石墨/銅復(fù)合材料的工業(yè)化生產(chǎn)。但由于銅和石墨的潤濕性極差，石墨/銅只能機械互鎖，界面結(jié)合強度較低，導(dǎo)致復(fù)合材料的物理、力學(xué)和摩擦性能難以滿足較高的應(yīng)用要求。目前主要通過基體合金化(如Cu-Ti合金)[8]和石墨增強體表面鍍覆金屬(如鍍銅)來提高石墨與銅的界面結(jié)合[9]；另外在制備工藝方面，采用放電等離子燒結(jié)工藝[10]。然而，由于基體合金化和石墨表面鍍覆金屬工藝復(fù)雜、不可控因素較多，放電等離子燒結(jié)設(shè)備價格昂貴、工藝操作繁瑣，短期內(nèi)無法轉(zhuǎn)化為實際生產(chǎn)。本課題組首次提出將酚醛樹脂包覆石墨，制得表面光滑且包覆均勻的樹脂包覆石墨，樹脂能修飾石墨表面因加工儲存和混料帶來的缺陷(如裂紋、凹坑等)，減少表面石墨剝落，保護石墨表面結(jié)構(gòu)的完整性[11]。并且樹脂表面的活性基團和其熱處理過程產(chǎn)生的氣體小分子(如CO，H2等)能夠有效還原銅表面的氧化膜層，促進銅原子之間的擴散燒結(jié)，提高銅顆粒間的結(jié)合性和復(fù)合材料的致密度[11]。粉末冶金法大體分為混料、壓制、燒結(jié)3個過程。其中的壓制過程對后續(xù)燒結(jié)過程銅顆粒的擴散效率和復(fù)合材料的致密度產(chǎn)生重要影響。因此，研究壓制壓力對石墨/銅復(fù)合材料顯微組織和性能的影響很有必要。本文作者采用粉末冶金法制備樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料，探索壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料組織、導(dǎo)電性、力學(xué)性能和摩擦性能的影響，并深入研究材料的導(dǎo)電機理和摩擦磨損機制。

1 實驗

1.1 樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料制備

實驗以天然鱗片石墨粉(青島富潤達(dá)石墨有限公司提供，純度大于99%，平均粒徑37 μm)、電解銅粉(北京興榮源科技有限公司提供，純度大于99.9%，平均粒徑40 μm)、二氧化硅粉(深圳市海揚粉體科技有限公司提供，純度大于99%，平均粒徑20 μm)和酚醛樹脂(新鄉(xiāng)市伯馬風(fēng)帆實業(yè)有限公司提供，殘?zhí)柯蚀笥?0%)為原料。按質(zhì)量比為4:1的比例稱取天然鱗片石墨與酚醛樹脂粉末。將樹脂溶于酒精溶液，邊攪拌邊加入石墨粉，繼續(xù)攪拌3.5 h使樹脂與石墨混合均勻，然后放入85 ℃烘箱干燥，破碎、過篩，制得樹脂包覆石墨粉。按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為83%，16%和1%的配比稱量電解銅粉、樹脂包覆石墨粉和二氧化硅粉末，在常溫常壓下采用V型混料機進行混合，混料時間為8 h。將混合粉末采用單柱液壓機在不同壓制壓力下(300，400，500 MPa)進行冷壓成形，然后放入還原燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，得到直徑為30 mm的圓柱狀樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料樣品。燒結(jié)溫度為950 ℃，保溫時間為2 h，保護氣氛為氫氣。

為了研究樹脂碳包覆石墨復(fù)合顆粒的形貌，將樹脂包覆石墨粉在950 ℃氫氣氣氛下炭化2 h，得到樹脂碳包覆石墨復(fù)合粉末。

1.2 性能測試

采用Quanta FEG250型掃描電鏡觀察樹脂包覆石墨復(fù)合粉(未碳化處理)的截面、樹脂碳包覆石墨/銅壓坯和燒結(jié)體的顯微組織，采用Tecnai G2 F20型透射電鏡觀察樹脂碳包覆石墨的截面形貌。分別采用HVS-5數(shù)顯小負(fù)荷維氏硬度計和D60K數(shù)字金屬電導(dǎo)率測量儀，測定樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料的硬度和電導(dǎo)率；在Instron3369型材料試驗機上測試材料垂直于壓制面的抗彎強度，測量試樣個數(shù)為5；采用阿基米德排水法測試樹脂碳包覆石墨/銅壓坯和燒結(jié)復(fù)合材料的密度及開孔率。

采用MM?2000型環(huán)–塊摩擦磨損實驗機測試樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料的摩擦磨損性能。復(fù)合材料試樣塊的尺寸為20 mm×12 mm×6 mm，對偶材料為外徑40 mm、內(nèi)徑16 mm、厚度10 mm的銅鋅合金環(huán)，實驗載荷為80 N，摩擦線速度為0.42 m/s，實驗時間為10 h。根據(jù)式(1)，(2)和(3)計算材料的摩擦因數(shù)和體積磨損量和體積磨損率：

式中：為復(fù)合材料試樣塊的摩擦因數(shù)；為試樣塊與對偶合金環(huán)的接觸角；為摩擦力矩，N；為試樣塊所承受的垂直載荷，N；為銅鋅合金環(huán)的外半徑，m；為試樣塊的體積磨損量，mm3；為合金環(huán)寬度，mm；為試樣塊的磨痕寬度，mm；為合金環(huán)外半徑，mm；為試樣塊的體積磨損率，mm3/(m·N)；為滑動距離，mm。

采用Quanta FEG250型掃描電鏡觀察摩擦磨損實驗后試樣表面的磨痕以及磨屑的形貌，結(jié)合HiROX KH?7700型數(shù)字顯微鏡觀察表面的3D形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 樹脂包覆石墨和樹脂碳包覆石墨的形貌

圖1所示為樹脂包覆石墨及其碳化后所得樹脂碳包覆石墨顆粒的截面SEM形貌。從圖1(a)可見石墨表面包覆一層厚度為1~5 μm的樹脂層；經(jīng)過高溫炭化后，石墨表面存在厚度為40 nm~1 μm的樹脂碳層。

2.2 樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料顯微組織

圖2所示為不同壓制壓力下制備的樹脂碳包覆石墨/銅粉末壓坯和燒結(jié)復(fù)合材料的顯微組織。對于粉末壓坯結(jié)合能譜分析可知，圖中亮色組織為銅，黑色組織為石墨相，淺灰色的為抗磨添加劑SiO2。當(dāng)壓制壓力為300 MPa時，顆粒的邊界明顯，基體銅顆粒間的間隙較大，孔隙較多。當(dāng)壓制壓力為400 MPa時，顆粒發(fā)生較明顯的塑性變形，連接成一體，邊界不明顯。當(dāng)壓力進一步增加到500 MPa時，壓坯的孔隙數(shù)量有所下降。而對于燒結(jié)體，壓制壓力為300 MPa時，銅基體互相連接，但仍存在孤島狀的銅。石墨組織粗大，少量SiO2存在于石墨與銅的界面處。壓制壓力增加到400 MPa時，銅基體的連通性變好，石墨發(fā)生較明顯的變形，更多的SiO2被夾持于銅基體之間。

圖1 樹脂包覆石墨(a)和樹脂碳包覆石墨(b)，(c)的截面SEM形貌

圖2 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅粉末壓坯和燒結(jié)體顯微組織的影響

(a), (b), (c) Green compact with 300, 400 and 500 MPa compacting press, respectively; (d), (e), (f) Sintered compact with 300, 400 and 500 MPa compacting press, respectively

當(dāng)壓制壓力達(dá)到500 MPa時，銅基體的連通性和SiO2被銅基體夾持的情況達(dá)到最優(yōu)，石墨形狀變得細(xì)長，且分散性更好。雖然銅與石墨、銅與SiO2的潤濕性都不佳，但從整體看，由于石墨表面存在樹脂碳，不同壓力下制得的燒結(jié)體中銅與石墨以及銅與SiO2之間結(jié)合緊密，界面處未出現(xiàn)明顯的孔隙。

樹脂表面的活性基團及其熱處理過程中產(chǎn)生的氣體小分子(如CO，H2等)能夠有效還原銅表面的氧化膜層，促進銅原子之間的擴散燒結(jié)，有利于復(fù)合材料的燒結(jié)致密化和銅基體連續(xù)性的形成[11]。因此，在3種不同壓制壓力下制備的復(fù)合材料，銅基體整體表現(xiàn)出較好的連通性。隨壓制壓力提高，銅的變形較大，銅顆粒之間接觸的程度更大，銅原子擴散阻力更小，表現(xiàn)為銅基體連續(xù)性增強。因此，結(jié)合良好并形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的銅基體和離散分布的石墨相使得SiO2更好地被夾持于銅基體之間。SiO2作為一種硬質(zhì)相，具有抗磨損的作用，能夠在一定程度上降低材料的磨損，提高材料的摩擦性能。

2.3 物理性能

圖3和圖4所示分別為壓制壓力對壓坯和燒結(jié)體的密度與孔隙率的影響。由圖3和4可知，壓坯密度隨壓制壓力增大而增加。壓力由300 MPa增加到400 MPa時，燒結(jié)體密度增幅較大，隨壓力進一步增加至500 MPa，密度增幅減小。同樣地，隨壓制壓力增大，壓坯和燒結(jié)體的孔隙率都是先快速降低然后緩慢降低。

圖3 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅粉末壓坯和燒結(jié)體密度的影響

圖4 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅粉末壓坯和燒結(jié)體孔隙度的影響

在較低壓力下(300 MPa)成形的壓坯，顆粒與顆粒之間空隙較多，接觸面較小，“拱橋效應(yīng)”較明顯，壓力增加到400 MPa甚至500 MPa時，該效應(yīng)遭到一定程度的破壞，壓坯密度隨之增加，開孔率隨之減小[12]。燒結(jié)是依靠熱激活作用，使原子發(fā)生遷移，粉末顆粒形成冶金結(jié)合的過程，所以整體上燒結(jié)體密度比壓坯的密度高。隨壓制壓力提高，銅基體變形增加，接觸面積增大，燒結(jié)效率更高，所以燒結(jié)體密度增大。但當(dāng)壓力超過400 MPa后，燒結(jié)體內(nèi)閉孔很難通過現(xiàn)有熱處理工藝完全消除，所以密度和孔隙度變化不大。

圖5所示為壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料電導(dǎo)率的影響。由圖可知，石墨/銅復(fù)合材料的電導(dǎo)率隨壓制壓力增大而減小。隨壓制壓力提高，石墨變形量增大，形狀表現(xiàn)為更加細(xì)長，體積不變的情況下比表面積增大，石墨與銅的交互作用增強，接觸電阻增大，導(dǎo)電性能降低[13]，而且SiO2更多地被銅基體夾持，在一定程度上影響材料的導(dǎo)電性能。當(dāng)壓力增大到400 MPa時，石墨已達(dá)到很大變形量，再增加壓力到500 MPa時，變形量變化較小，所以電導(dǎo)率降低幅度減小。

圖5 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料電導(dǎo)率的影響

2.4 力學(xué)性能

圖6所示為壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料抗彎強度和維氏硬度的影響。由圖可知，抗彎強度與維氏硬度均隨壓制壓力增加而增加，但壓力由400 MPa增至500 MPa時，抗彎強度與維氏硬度的提高幅度均明顯減小。相對對于壓制壓力為300 MPa，400 MPa的壓力能使顆粒接觸緊密，燒結(jié)后內(nèi)部孔隙減少，有利于提高材料的抗彎強度；顆粒變形增大，銅與銅的界面以及銅與石墨的接觸面結(jié)合更加緊密，孔隙度減小，材料的密度增加，材料表面抵抗外力的能力變大，造成硬度增加。在500 MPa時，盡管顆粒接觸更緊密，更有利于燒結(jié)的進行，但顆粒內(nèi)部孔隙依然存在，燒結(jié)接近“飽和狀態(tài)”，使得材料的抗彎強度和硬度的增幅大大減小。

圖6 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料抗彎強度和維氏硬度的影響

2.5 摩擦磨損性能

2.5.1 摩擦因數(shù)與磨損量

圖7所示為壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料摩擦因數(shù)的影響。由圖可知，不同壓制壓力下制得的復(fù)合材料，摩擦因數(shù)均隨磨損時間延長，先減小后平穩(wěn)然后上升最后趨于平穩(wěn)。300 MPa壓力下制得的復(fù)合材料摩擦因數(shù)在30 min后達(dá)到最低值(0.161)，6 h后趨于穩(wěn)定(0.165)。隨壓制壓力增大到400 MPa，材料的摩擦因數(shù)在30 min達(dá)到最低值(0.164)，7 h后趨于穩(wěn)定(0.170)。而500 MPa壓力下得到的復(fù)合材料，20 min時摩擦因數(shù)即達(dá)到最低值(0.170)，8 h后達(dá)到穩(wěn)定值(0.179)。復(fù)合材料的摩擦因數(shù)隨壓制壓力增大基本呈增大趨勢。

圖8所示為壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料體積磨損率的影響。由圖可知，復(fù)合材料的體積磨損率隨壓制壓力增大而增加。

圖7 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料摩擦因數(shù)的影響

圖8 壓制壓力對樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料磨損率的影響

2.5.2 摩擦面與磨屑形貌

圖9所示為樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料經(jīng)10 h摩擦后的摩擦面形貌。由圖可知，300 MPa壓制壓力下制得的復(fù)合材料摩擦表面較平滑，劃痕淺且細(xì)，并出現(xiàn)摩擦膜。400 MPa壓力下的材料摩擦表面變粗糙，劃痕較深，摩擦膜分散且尺寸小。500 MPa壓力下制得的復(fù)合材料摩擦表面最粗糙，甚至出現(xiàn)明顯的凹坑。

圖10所示為樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料經(jīng)10 h摩擦后的磨屑表面形貌?？梢钥闯觯?00 MPa壓力下制備的復(fù)合材料出現(xiàn)大量片狀磨屑，伴有部分長條狀磨屑，磨屑表面致密度和平整度均較差。400 MPa壓力下的復(fù)合材料顆粒狀磨屑增多，片狀磨屑明顯減少。500 MPa壓力下的復(fù)合材料磨屑主要以細(xì)小顆粒狀為主，部分呈片狀，片狀磨屑表面光滑致密。

2.5.3 摩擦面的3D形貌

圖11所示為不同壓制壓力下制得的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料經(jīng)10 h摩擦后的摩擦面3D形貌圖?？梢钥闯觯?00 MPa壓力下制備的復(fù)合材料磨損表面較平整，起伏較小，伴隨少量的黏著磨損現(xiàn)象，摩擦表面存在連續(xù)的摩擦膜，以磨粒磨損為主，因而摩擦因數(shù)較小。400 MPa壓力下的復(fù)合材料磨損表面開始變得粗糙，平整度降低，起伏增大。500 MPa壓力下制備的復(fù)合材料磨損表面起伏更明顯，粗糙度增加，且黏著磨損明顯加強。圖11與圖9的摩擦面SEM形貌圖十分吻合。

摩擦膜是磨損表面材料在法向和切向的碾壓作用下，在磨損表面鋪展而形成的[14]。300 MPa壓力下的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料硬度較低，在同樣的摩擦載荷下材料磨損表面的變形大，磨擦膜的面積大、完整性好，摩擦膜的形成改變了配副間的接觸方式，有利于降低摩擦因數(shù)。同時，低的摩擦因數(shù)造成摩擦過程接觸表面能耗小，降低摩擦面的溫度，從而減小黏著磨損。而且，低硬度材料的磨屑硬度也較低，對摩擦面的破壞和阻力降低，從而減小磨粒磨損。磨粒磨損和黏著磨損的降低整體表現(xiàn)為材料的磨損率降低。

300MPa壓力下制備的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料硬度較小，摩擦?xí)r變形大，容易將因變形產(chǎn)生的缺陷部分以片狀形式帶離材料表面，因此生成的磨屑成片狀且磨屑表面較粗糙[15]。隨壓制壓力增大，銅與銅的界面以及銅與石墨的接觸面結(jié)合更加緊密，材料表面抵抗外力的能力變大，材料的硬度增加，由變形產(chǎn)生的缺陷少，所以大部分磨屑呈顆粒狀。而且高硬度導(dǎo)致材料在一定載荷下摩擦?xí)r變形小，摩擦膜的面積和平整度降低，因此摩擦因數(shù)增加。另外，高硬度材料的磨屑硬度較高，對摩擦面的破壞和阻力增加，加大了磨粒磨損。摩擦因數(shù)又使摩擦過程接觸表面能耗升高，摩擦表面溫度升高，導(dǎo)致黏著磨損增強[16]。

圖9 不同壓制壓力下制備的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料摩擦面表面形貌

(a) 300 MPa; (b) 400 MPa; (c) 500 MPa

圖10 不同壓制壓力下制備的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料磨屑形貌

(a) 300 MPa; (b) 400 MPa; (c) 500 MPa

圖11 不同壓制壓力下制備的樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料摩擦面3D形貌

(a) 300 MPa; (b) 400 MPa; (c) 500 MPa

3 結(jié)論

1) 采用粉末冶金法制備樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料，在高壓制壓力(500 MPa)下制得的復(fù)合材料中，銅相互連接成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，石墨發(fā)生明顯變形，呈細(xì)長條狀，分布均勻，SiO2更好地被夾持于銅基中。

2) 隨壓制壓力由300 MPa提高至500 MPa，樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料的密度增大，抗彎強度和硬度提高，導(dǎo)電性能反而降低。

3) 隨壓制壓力增加到，樹脂碳包覆石墨/銅復(fù)合材料的摩擦因數(shù)和磨損量增加，黏著磨損增強。

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(編輯 湯金芝)

Effects of compacting pressure on the microstructure and properties of resin carbon-coated graphite/copper composites

JIANG Xu, XIAO Peng, FANG Huachan, LU Yuhai, LIU Tan, LIU Zeyan

(State Key Laboratory of Powder Metallurgy, Central South University, Changsha 410083, China)

Resin carbon-coated graphite/copper composites were fabricated by power metallurgy method using electrolytic copper powder, natural flake-graphite, resin, silica, et al as raw materials. The effects of compacting pressure on microstructures, electrical conductivity, mechanical and tribological properties of resin carbon-coated graphite/copper composites were investigated. The results indicate that, with increasing the compacting pressure, the connectivity of Cu phase in the composite is better, the distribution of graphite is more uniform, the shape of the graphite is seriously deformed to slender strip, and silicon dioxide is better sandwiched between the copper matrix. Meanwhile, the density and mechanical properties of the composites increase but the conductivity and tribological properties decrease. With increasing the compacting pressure, the electrical conductivity of resin carbon-coated graphite/copper composites decrease from 12.23 MS/m to 6.67 MS/m, the bend strength and hardness (HV) increase from 57.40 MPa to 73.95 MPa and 22.8 to 35.22, respectively. The volume wear rate of resin carbon-coated graphite/copper composites for 10 h increase from 2.49×10?7 m3/(m·N) to 3.04×10?7 m3/(m·N).

resin carbon-coated graphite/copper composites; compacting pressure; electrical conductivity; mechanical properties; tribological properties

TG146.1

A

1673-0224(2018)04-414-08

動車組前瞻技術(shù)研究項目(2016J011-G)；動車組關(guān)鍵技術(shù)提升研究項目(2017J008-M)；(2016YFB0301403)(2017zzts662)

；

2018?05?03

肖鵬，教授，博士。電話：0731-88830614；E-mail: xiaopeng@csu.edu.cn；方華嬋，副教授，博士。電話：0731-88830614；E-mail: fanghc@csu.edu.cn