姚草根，陽(yáng)文豪，孟爍，易丹青，呂宏軍，王斌

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碳含量對(duì)熱等靜壓FGH4169合金原始顆粒邊界與力學(xué)性能的影響

姚草根1,3，陽(yáng)文豪2，孟爍3，易丹青1，呂宏軍3，王斌1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083； 2. 湘潭大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，湘潭 411105；3. 航天材料及工藝研究所，北京 100076)

用3種不同碳含量的GH4169合金粉末為原料，采用粉末熱等靜壓+熱處理工藝制備碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)分別為0.026%，0.045%和0.078%的FGH4169合金，研究碳含量對(duì)FGH4169合金PPB(prior particle boundary，原始顆粒邊界)和力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，隨碳含量從0.026%增加到0.078%，F(xiàn)GH4169合金析出碳化物增多，超過(guò)0.078%后，形成PPB；FGH4169合金中碳化物主要為富Ti和Nb的MC型碳化物，但碳含量對(duì)合金中碳化物的種類及形貌沒(méi)有明顯影響；在一定碳含量范圍內(nèi)，隨碳含量增加，F(xiàn)GH4169合金基體上析出的γ''相數(shù)量減少，且碳化物越來(lái)越趨向于在原始顆粒邊界聚集，導(dǎo)致合金的室溫和650 ℃高溫強(qiáng)度和塑性逐漸減小。

FGH4169；碳含量；PPB；力學(xué)性能；熱等靜壓

GH4169合金(相當(dāng)于美國(guó)的Inconel 718合金)在650 ℃以下具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能[1]，是目前航空航天領(lǐng)域中應(yīng)用最廣泛的高溫合金[2?3]。傳統(tǒng)鑄鍛GH 4169合金中存在大尺寸鑄錠偏析[4]，熱加工性能差，材料利用率低等問(wèn)題，制約了其發(fā)展和應(yīng)用。為了解決這些問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外研究人員采用熱等靜壓(hot isostatic pressing，HIP)技術(shù)生產(chǎn)GH4169合金[5]，用這種方法制備的合金稱為FGH4169合金。它可實(shí)現(xiàn)大尺寸構(gòu)件的近凈成形，降低了生產(chǎn)成本[6]。FGH4169合金中易出現(xiàn)粉末高溫合金中普遍存在的原始顆粒邊界(prior particle boundary，PPB)問(wèn)題，嚴(yán)重影響合金的使用性能[7]。有研究表明，在熱等靜壓過(guò)程中，由于表面張力的作用在燒結(jié)頸處產(chǎn)生過(guò)?？瘴粷舛龋瑸樵訑U(kuò)散提供了動(dòng)力學(xué)條件，顆粒內(nèi)部的Ti，Nb及C等合金元素?cái)U(kuò)散到表面，而顆粒表面預(yù)先存在的低能氧化物/氧化物界面又為碳化物形核提供了結(jié)構(gòu)條 件[8]，從而在顆粒邊界處析出一層穩(wěn)定的富Ti、Nb的碳化物、碳氧化物或氧碳氮化物的網(wǎng)狀薄膜[9]。PPB嚴(yán)重時(shí)，在原始顆粒邊界處析出的相形成一層連續(xù)網(wǎng)膜，呈現(xiàn)出粉末的原始顆粒邊界。PPB的存在不僅會(huì)降低合金的塑性，還導(dǎo)致合金的強(qiáng)度、塑性和持久性能不穩(wěn)定[10]。劉明東[11]的研究表明，當(dāng)氧含量高于70×10?6時(shí)，會(huì)降低FGH95合金的沖擊、拉伸、持久等力學(xué)性能。周磊[12]的研究表明，C元素含量達(dá)到0.09%以上時(shí)，可提高FGH96 合金在650 ℃時(shí)的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度，但會(huì)降低其塑性。ZHENG[13]的研究表明，隨C含量降低，Inconel 718合金析出的碳化物尺寸和數(shù)量減小，從而提高合金的塑性。有關(guān)O含量對(duì)FGH4169合金PPB的形成以及組織和性能的影響，已有研究和報(bào)道[14]，但碳含量對(duì)FGH4169合金PPB的形成以及組織和性能的影響鮮有報(bào)道。本文作者以3種不同碳含量的GH4169合金粉末為原料，采用粉末熱等靜壓+熱處理工藝制備FGH4169合金，深入研究碳含量對(duì)FGH4169合金中PPB碳化物的組成、形態(tài)以及常溫和650 ℃高溫拉伸性能的影響，為FGH4169合金的缺陷控制提供理論依據(jù)，優(yōu)化熱等靜壓FGH4169合金的最佳碳含量，對(duì)于該合金的發(fā)展與應(yīng)用具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)

利用金屬鉻，電解鎳，電解鈷，純鐵，鉬條，鈮條，金屬鈦，鋁條，碳精棒等為原料，采用真空感應(yīng)+電渣重熔法制備GH4169合金錠，經(jīng)熱軋、機(jī)加工后得到合金棒材。按下、中、上3個(gè)等級(jí)設(shè)計(jì)3組不同C含量的GH4169合金( C含量都在GH4169合金標(biāo)準(zhǔn)中的C含量控制范圍內(nèi)，上限按普通GH4169合金標(biāo)準(zhǔn)的C含量上限[4](0.08%)控制)，其它元素的含量基本一致，冶煉時(shí)通過(guò)改變碳精棒的加入量來(lái)控制合金的C含量。

通過(guò)等離子旋轉(zhuǎn)電極法將GH4169合金棒材制成粉末。篩分后，取粒度為45~150mm的粉末，填充到不銹鋼包套中，經(jīng)過(guò)封焊、真空高溫除氣和預(yù)熱處理后，采用熱等靜壓(HIP)工藝制得FGH4169合金，熱等靜壓制度為140 MPa，1 200 ℃/3 h。FGH4169合金樣品的編號(hào)與化學(xué)成分如表1所列。由表1可知，3組合金除C含量相差較大外，其它元素含量基本一致，并且所有元素都在GH4169合金成分標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。此外，3組合金的氧含量基本一致，都較低，分別為6.4× 10?5，5.0×10?5和4.2×10?5。由于GH4169合金是一種沉淀強(qiáng)化型高溫合金，主要利用含鈮化合物γ"相(Ni3Nb)來(lái)強(qiáng)化，為了析出更多γ″相，一般需做固溶時(shí)效處理。將HIP態(tài)合金按AMS 5662J標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行固溶處理和雙級(jí)時(shí)效處理。固溶處理制度為960 ℃/1 h，水淬(WQ)到室溫(RT)，雙級(jí)時(shí)效處理制度為720 ℃ /8 h以55 ℃/h爐冷(FC)到620 ℃然后保溫8 h，空冷 (AC)至室溫。

用美國(guó)生產(chǎn)的INSTRON3369型萬(wàn)能力學(xué)性能試驗(yàn)機(jī)對(duì)熱處理態(tài)FGH4169合金進(jìn)行室溫和650 ℃高溫拉伸試驗(yàn)。采用金相顯微鏡和Quanta FEG 650型掃描電鏡(SEM)觀察熱等靜壓態(tài)及熱處理后合金的顯微組織，用Tecnai F30型透射電鏡觀察析出相。

表1 FGH4169粉末高溫合金的化學(xué)成分

2 結(jié)果與討論

2.1 PPB

圖1所示為1#，2#和3#FGH4169合金的金相組織。由圖可見(jiàn)，碳含量為0.026%的1#合金晶粒內(nèi)有一些顆粒狀析出物，晶粒已發(fā)生變形，晶粒邊界曲折，沒(méi)有保持原始粉末顆粒的圓滑邊界，這表明合金中沒(méi)有PPB存在，并且塑性變形充分，再結(jié)晶情況良好；碳含量為0.045%的2#合金中顆粒狀析出物相比1#稍有增多，尤其在晶界處，晶粒邊界較1#更圓滑，更接近粉末顆粒的原始形貌，但也未觀察到明顯的PPB；碳含量為0.078%的3#合金中顆粒狀析出物最多，能明顯看到大顆粒狀的析出物，這些析出物大部分集中在晶界處，部分晶粒邊界輪廓圓滑，可看到原始粉末顆粒的大致形狀，說(shuō)明組織中有一些PPB，導(dǎo)致粉末顆粒在熱等靜壓過(guò)程中塑性變形受限，影響了隨后的元素?cái)U(kuò)散，同時(shí)影響后續(xù)的再結(jié)晶。這表明高碳含量的FGH4169合金中更易形成PPB。

圖1 不同碳含量的FGH4169合金金相組織

(a) 1#alloy; (b) 2#alloy; (c) 3#alloy

圖2所示為3#合金的透射電鏡照片及EDS圖譜(EDS的取點(diǎn)位置為圖2(b)中的A點(diǎn))。由圖可知，合金中的顆粒狀析出相主要為富Nb和Ti的NbC和TiC相。胡本芙等[15?18]的研究表明，粉末鎳基高溫合金中形成的碳化物主要是MC及少量M23C6，這是因?yàn)楹辖鹬形龀鯩C碳化物有較大的形核驅(qū)動(dòng)力。3種不同碳含量的FGH4169合金中均沒(méi)有發(fā)現(xiàn)M23C6型碳化物的存在，這表明碳含量對(duì)FGH4169合金中碳化物種類沒(méi)有明顯影響。

圖2 3# FGH4169合金中晶粒內(nèi)與晶界處顆粒狀析出相的TEM照片及EDS圖譜

(a) Intragranular; (b) On grain boundary; (c) EDS spectra of point A in (b)

圖3所示為1#，2#和3#合金的SEM微觀組織，從圖中可以更清楚地看到FGH4169合金中碳化物的大小、形貌及分布。1#合金中有少量碳化物存在，而且碳化物的尺寸較小，大部分均勻分布在晶粒內(nèi)(如圖3(a))；2#合金中碳化物數(shù)量明顯增加，位于晶界處的碳化物比例也有所上升，同時(shí)有大顆粒碳化物出現(xiàn)在晶界處(如圖3(b))；碳含量最高的3#合金中有極個(gè)別大尺寸晶粒，晶粒邊界輪廓較圓滑，碳化物沿著晶界連續(xù)析出，呈現(xiàn)出原始粉末顆粒的大致形狀，形成了PPB(如圖3(c)所示)。

結(jié)合圖1和圖3可知，隨碳含量增加，F(xiàn)GH4169合金中產(chǎn)生更多的MC碳化物，且碳化物分布越來(lái)越不均勻，碳化物趨向于在原始顆粒邊界聚集，在晶界處往往產(chǎn)生一些大顆粒的碳化物。在低碳含量的1#和2#合金中幾乎沒(méi)有PPB，而在高碳含量的3#合金中存在明顯的PPB。這是由于碳元素在高溫合金基體中的固溶度很小，大部分以碳化物的形式存在，因此合金中碳化物的數(shù)量隨碳含量升高而增多，同時(shí)尺寸也增大。在熱等靜壓過(guò)程中，碳化物優(yōu)先在粉末表面及晶界析出，消耗粉末表面及晶界的C以及Nb等碳化物形成元素[19]，這使得粉末內(nèi)部與表面存在濃度差，從而造成C和Nb等元素在高溫HIP過(guò)程中向粉末表面和晶界處不斷遷移，形成大顆粒碳化物。高碳含量的FGH4169合金在晶界處形成更多更大的碳化物，并形成PPB。

2.2 力學(xué)性能

表1所列為1#，2#和3#合金在室溫和650 ℃下的拉伸性能。由表1可知：1#合金的室溫及650 ℃屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度都最高，比變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)值(室溫屈服強(qiáng)度1 030 MPa，抗拉強(qiáng)度1 270 MPa，650 ℃屈服強(qiáng)度860 MPa，抗拉強(qiáng)度1 000 MPa)高30~40 MPa左右；2#合金的室溫及650 ℃下的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度也達(dá)到變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)值，但強(qiáng)度較1#合金有所下降； 3#合金的室溫及650 ℃屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度較2#合金又有所下降，并且低于變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)值。室溫下，1#和2#合金的伸長(zhǎng)率分別為22%和17%，都呈現(xiàn)出很好的塑性，3#合金的伸長(zhǎng)率較1#和2#合金低。3組FGH4169合金在650 ℃高溫下的伸長(zhǎng)率較室溫伸長(zhǎng)率均有所降低。3#合金的室溫與650 ℃高溫伸長(zhǎng)率都最低，室溫下的伸長(zhǎng)率剛達(dá)到變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)值，650 ℃高溫伸長(zhǎng)率低于變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)值。比較3種不同碳含量的FGH4169合金拉伸性能發(fā)現(xiàn)，隨碳含量增加，合金在室溫和650 ℃高溫下的強(qiáng)度都降低，同時(shí)塑性下降。

圖3 不同碳含量的FGH4169合金SEM組織

(a) 1#alloy; (b) 2#alloy; (c) 3#alloy

表2 不同碳含量FGH4169合金的拉伸性能

2.3 分析與討論

按標(biāo)準(zhǔn)熱處理制度處理的GH4169合金組織主要有：γ基體、γ′、γ"(Ni3Nb)、碳化物、δ相等。其中γ"相是主要強(qiáng)化相[20]，為體心四方有序結(jié)構(gòu)的亞穩(wěn)定相，呈圓盤狀在基體中彌散共格析出，在長(zhǎng)期時(shí)效或長(zhǎng)期應(yīng)用期間，有向δ相轉(zhuǎn)變的趨勢(shì)，導(dǎo)致合金強(qiáng)度下降[21]；γ′(Ni3(Al、Ti))相的數(shù)量次于γ"相，呈球狀彌散析出，對(duì)合金起一定的強(qiáng)化作用。1#合金的碳含量較低，為0.026%，晶內(nèi)和晶界上析出的碳化物很少，因而合金塑性最高；碳化物少，用來(lái)形成碳化物而消耗的Nb元素就少，因而形成強(qiáng)化相γ''(Ni3Nb)的Nb元素增多，基體上析出較多的γ''相，故1#合金的室溫和高溫強(qiáng)度最高。隨碳含量升高，形成碳化物而消耗的Nb元素增加，使得形成強(qiáng)化相γ''(Ni3Nb)的Nb元素減少，基體上析出的γ''相數(shù)量降低，因此碳含量為0.045%的2#合金相比1#合金強(qiáng)度有所降低。同時(shí)過(guò)多的碳化物在晶界處析出會(huì)降低合金塑性；3#合金的碳含量最高，已達(dá)到常規(guī)GH4169合金的上限。由于制粉過(guò)程中，碳趨向于向粉末顆粒表面偏析，高碳含量的粉末，其表面會(huì)偏析出更多的碳化物質(zhì)點(diǎn)，在后續(xù)的燒結(jié)及時(shí)效過(guò)程中，這些質(zhì)點(diǎn)為第二相的析出提供晶核，使析出相很容易沿粉末邊界析出聚集從而形成PPB。因此高碳含量的合金更容易形成PPB，這就導(dǎo)致2#和3#合金強(qiáng)度和塑性都下降。圖4所示為1#和3#合金的TEM暗場(chǎng)像圖片。從圖中明顯看出，1#合金中γ''相多于3#合金，強(qiáng)化相平均間隙也較小，因此1#合金的強(qiáng)度較高。

圖5所示為3#合金經(jīng)室溫拉伸變形后沿PPB形成的微裂紋SEM形貌。由于3#合金碳含量高，合金內(nèi)產(chǎn)生了PPB，而PPB組織硬而脆，在受力變形時(shí)與金屬基體的變形不協(xié)調(diào)，從而產(chǎn)生應(yīng)力集中，因此容易在PPB和基體界面處產(chǎn)生裂紋，從而降低合金塑性。同時(shí)需要指出，PPB的存在減弱了晶粒之間的結(jié)合力，在高溫時(shí)晶界弱化程度比室溫下更甚，在晶界處更易萌生裂紋，因此高碳含量的FGH4169合金，其高溫塑性下降比室溫更嚴(yán)重。

圖4 1#和3#合金的透射電鏡暗場(chǎng)像

圖5 3#合金經(jīng)室溫拉伸變形后沿原始顆粒邊界產(chǎn)生的裂紋SEM形貌

Fig.5 SEM image of crack along the PPB of 3#alloy after tensile deformation at room temperature

2#合金的室溫和650 ℃高溫塑性都達(dá)到變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)，組織中未出現(xiàn)PPB；此外，2#合金的室溫和高溫強(qiáng)度也都達(dá)到變形GH4169合金的標(biāo)準(zhǔn)，但余量不大。因此，為了使強(qiáng)度和塑性達(dá)標(biāo)、以及避免產(chǎn)生PPB，熱等靜壓成形的FGH4169合金，其C含量不能超過(guò)0.045%。C含量降低至1#合金的0.026%時(shí)，直接熱等靜壓成形的FGH4169合金的室溫、高溫強(qiáng)度和塑性都得到提高，并且相對(duì)于變形合金的標(biāo)準(zhǔn)，提高幅度較大。C在高溫合金中的作用主要是形成碳化物。高溫合金中碳化物的作用是復(fù)雜的，而且是重要的。過(guò)去認(rèn)為，晶界上的碳化物對(duì)合金的塑性有不良影響，因此盡量降低粉末中的C含量。但C含量低于一定值時(shí)，合金的持久壽命、塑性等會(huì)急劇下降。現(xiàn)在認(rèn)為高溫合金中晶界碳化物是必不可少的，它對(duì)高溫持久強(qiáng)度起著重要而有利的作用。為此，我國(guó)對(duì)優(yōu)質(zhì)GH4169合金成分中C含量規(guī)定為0.02%~ 0.06%，C含量的最低下限為0.02%[4]。因此，為保證FGH4169合金的高溫持久強(qiáng)度，結(jié)合我國(guó)優(yōu)質(zhì)GH4169合金的成分中對(duì)C含量的要求， FGH4169合金的C含量不能低于0.02%。所以，要獲得綜合性能優(yōu)異的直接熱等靜壓成形FGH4169合金，合金C含量應(yīng)控制在合理范圍：0.02%~0.045%之間。

3 結(jié)論

1) 采用粉末熱等靜壓+熱處理工藝制備碳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別為0.026%，0.045%和0.078%的FGH4169合金，隨碳含量增加，合金中碳化物增多，超過(guò)一定量后，會(huì)形成PPB。碳化物主要為富Ti和Nb的MC型碳化物，碳含量對(duì)FGH4169合金中的碳化物種類及形貌沒(méi)有明顯影響。

2) 隨C含量增加， FGH4169合金的室溫和650 ℃高溫下的強(qiáng)度和塑性都逐漸降低。

3) 隨C含量增加，基體上析出的γ''相數(shù)量降低，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度降低，同時(shí)晶界處析出的碳化物增多，導(dǎo)致合金塑性降低。

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(編輯 湯金芝)

Effects of carbon content on the original particle boundary and mechanical properties of HIP FGH4169 alloy

YAO Caogen1, 3, YANG Wenhao2, MENG Shuo3, YI Danqing1, Lü Hongjun3, WANG Bin1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. School of Mechanical Engineering, Xiangtan University, Xiangtan 411105, China; 3. Aerospace Research Insititute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China)

Three types of FGH4169 alloy with carbon mass fraction of 0.026%, 0.045% and 0.078% were prepared by hot-isostatic pressing (As-HIP) and heat treatment. The effects of carbon content on the original particle boundary (PPB) and mechanical properties of FGH4169 alloy were investigated. The results show that, with the carbon content increases from 0.026% to 0.078%, the precipitated carbide of FGH4169 alloy increases, and when the carbon content exceeds 0.078%, the PPB formed. The carbides in FGH4169 alloy are mainly MC type carbides rich in Ti and Nb, and the carbon content has no obvious effect on the type and morphology of carbides in FGH4169 alloy; Within a certain range of the C content, as the C content increases, the amount of γ″ phase precipitated in the FGH4169 alloy matrix decreases, and the carbides tend to aggregate at the PPB, resulting in the strength and plasticity gradually decreasing under room temperature and 650 ℃.

FGH4169; carbon content; PPB; mechanical properties; HIP

TF124

A

1673-0224(2018)04-407-07

2018?01?17；

2018?03?19

王斌，副教授，博士。電話：13974870930；E-mail: wangbin325@263.net