李哲希 葉飛

【摘 要】 采用水蒸氣蒸餾法提取紅松中的精油，通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)，以比較料液比、浸泡時(shí)間及蒸餾時(shí)間對(duì)紅松松針精油提取率的影響，結(jié)果得出紅松松針精油提取的最佳工藝是：料液比1：16，浸泡時(shí)間12h，蒸餾時(shí)間8h。

【關(guān)鍵詞】 紅松松針；精油；水蒸氣蒸餾法

[Abstract] Using steam distillation extraction of essential oil of Korean pine， by single factor test and orthogonal test， to compare the material liquid ratio， soaking time and distillation of Korean pine needle oil extraction yield， the influence of the results reached the best technology of Korean pine needle oil extraction is： material liquid ratio 1：16， soaking time of 12 h， 8 h distillation time.

[Key words] pine needles； essential oils； steam distillation

紅松 （Pinus koraiensis Sieb. et Zucc.），為松科松屬植物，又名海松、新羅松、果松等。紅松松針具有活絡(luò)通血、安神明目、祛風(fēng)止癢、清熱解毒等功效，松針提取物具有鎮(zhèn)痛、消炎、祛痰止咳、調(diào)節(jié)血脂、抗氧化、抗衰老等活性[1]。精油又稱揮發(fā)油，是存在于植物中的一類具有芳香氣味，可隨水蒸氣從植物中蒸餾出來(lái)，與水不相混溶的精油狀成分的總稱。松針精油可作為香料和合成香料的原料、樹膠樹脂與纖維素醚等的溶劑、礦物質(zhì)浮選劑、酒精變形劑等[2]。根據(jù)現(xiàn)代醫(yī)學(xué)成果表明，松針精油在解熱鎮(zhèn)痛，祛痰平喘，抗菌消炎，調(diào)節(jié)血壓等方面都有顯著效果[3-4]。所以對(duì)松針精油提取工藝進(jìn)行研究具有相當(dāng)?shù)膶?shí)用意義。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

紅松松針（采自吉林省長(zhǎng)白山地區(qū)）；試驗(yàn)儀器：電子分析天平（上海精天電子儀器有限公司，F(xiàn)A2004A型）、精油提取器（上海正慧儀器設(shè)備有限公司，1785型）、水浴鍋（金壇市精達(dá)儀器制造廠，HH-8型）、加熱套（鄭州佳創(chuàng)儀器設(shè)備有限公司，DZTW型）、粉碎機(jī)（北京中興偉業(yè)儀器有限公司，F(xiàn)W-400A型），均有吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院生物技術(shù)實(shí)驗(yàn)室提供；試驗(yàn)試劑有氫氧化鈉、無(wú)水硫酸鈉，均為分析純，購(gòu)自沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1松針精油提取工藝流程 采用水蒸氣蒸餾法，用粉碎機(jī)將紅松松針?lè)鬯?，稱取松針?lè)勰?0g，加入240mL蒸餾水浸泡12h。然后置于精油提取器中進(jìn)行蒸餾提取，收集精油[5]。在所得的揮油粗品中加入無(wú)水Na2SO4干燥除去水份，過(guò)濾，測(cè)量精油體積，計(jì)算提取率[6]（提取率=精油體積/原生藥質(zhì)量×100%）。

精油提取器下端是一個(gè)500mL的圓底硬質(zhì)燒瓶，接口部分均使用24/29標(biāo)準(zhǔn)磨口鏈接，并且在接口處涂抹少量的凡士林，用以保證裝置的氣密性，防止蒸汽逸出裝置。

1.2.2單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 如1.2.1方法，保持其他條件不變。蒸餾時(shí)間設(shè)3h、5h、7h、9h四個(gè)水平，每個(gè)水平3個(gè)重復(fù)；浸泡時(shí)間設(shè)四個(gè)水平，分別浸泡6h、10h、14h、18h，每個(gè)水平設(shè)3個(gè)重復(fù)；料液比設(shè)1：8、1：12、1：16、1：20四個(gè)水平，每個(gè)水平3個(gè)重復(fù)。

1.2.3正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)單因素試驗(yàn)，確定蒸餾時(shí)間、浸泡時(shí)間、料液比例3個(gè)因素的4個(gè)較好水平。蒸餾時(shí)間為5h、6h、7h、8 h；浸泡時(shí)間為10h、12h、14h、16h；料液比為1：12、1：14、1：16、1：18。以此設(shè)計(jì)3因素4水平正交試驗(yàn)，見表1。

由表2可知，蒸餾時(shí)間3h時(shí)精油提取率為0.161%，蒸餾時(shí)間5h時(shí)精油提取率為0.179%，蒸餾時(shí)間7h時(shí)精油提取率為0.244%，蒸餾時(shí)間8h時(shí)精油提取率為0.249%。蒸餾時(shí)間在7h以內(nèi)，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率明顯提高；蒸餾時(shí)間7h以后，提取率逐漸升高，7h以后提取率增長(zhǎng)緩慢。從成本考慮，建議最佳蒸餾時(shí)間為7h左右。

2.2 浸泡時(shí)間對(duì)提取率的影響結(jié)果 見表3

由表3可以知，浸泡時(shí)間6h時(shí)精油提取率為0.101%，浸泡時(shí)間10h時(shí)精油提取率為0.155%，浸泡時(shí)間14h時(shí)精油提取率為0.217%，浸泡時(shí)間18h時(shí)精油提取率為0.226%。浸泡時(shí)間在14h以內(nèi)，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率明顯提高。浸泡14h以后，提取率增長(zhǎng)緩慢。從成本考慮建議最佳浸泡時(shí)間為14h左右。

2.3 料液比例對(duì)提取率的影響結(jié)果 見表4。

由表4可知，料液比為1：8時(shí)精油提取率為0.077%，料液比為1：12時(shí)精油提取率為0.089%，料液比為1：16時(shí)精油提取率為0.191%，料液比為1：20時(shí)精油提取率為0.158%，料液比例為1：16時(shí)薰衣草中精油提取率最高，建議最佳料液比為1：16。

2.4 正交試驗(yàn)結(jié)果

水蒸氣蒸餾法提取紅松松針精油的最佳工藝參數(shù)組合為A4B2C3，，即料液比為1：16，蒸餾時(shí)間為8h，浸泡時(shí)間為12h，為最佳工藝參數(shù)。極差分析RC>RB>RA。說(shuō)明使用水蒸氣蒸餾法提取紅松松針的精油，影響提取率的因素主次順序?yàn)镃>B>A。即，料液比例因素對(duì)紅松松針精油的提取率影響最大、其次是浸泡時(shí)間因素、蒸餾時(shí)間因素影響最低。

3 結(jié)論

不同蒸餾時(shí)間對(duì)紅松松針精油提取量的影響，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率不斷的提高。提取率在蒸餾前7h，增加速度比較快，7h以后，增加速度緩慢。不同浸泡時(shí)間對(duì)紅松松針精油提取量的影響，隨著浸泡時(shí)間的延長(zhǎng)，提取率先增大，浸泡時(shí)間為14h，提取率增加速度達(dá)到最大，浸泡14h以后，增加速度緩慢。不同料液比對(duì)紅松松針中精油提取量的影響，料液比例為1：16時(shí)提取率最高。水蒸氣蒸餾法提取紅松松針精油的最佳工藝參數(shù)組合為料液比為1：16，蒸餾時(shí)間為8h，浸泡時(shí)間為12h。使用水蒸汽蒸餾法提取紅松松針中的精油，影響提取率的因素主次順序?yàn)榱弦罕?gt;浸泡時(shí)間>蒸餾時(shí)間。

參考文獻(xiàn)：

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