鄧紅勇

（重慶市萬(wàn)盛經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)區(qū)疾病預(yù)防控制中心 重慶 400800）

1.概念和方法。

耗氧量是水質(zhì)分析中重要的衛(wèi)生指標(biāo)，也稱(chēng)化學(xué)需氧量(錳法)，以CODmn表示，又稱(chēng)高錳酸鉀指數(shù)。它采用高錳酸鉀作為氧化劑，在一定條件下氧化水中還原性物質(zhì)，將所消耗的高錳酸鉀的量換算為損耗的氧氣的量。水中還原性物質(zhì)包括無(wú)機(jī)物和有機(jī)物，主要是有機(jī)物，因此耗氧量能間接反映水受有機(jī)污染的程度，是對(duì)水體中有機(jī)污染物評(píng)定的一項(xiàng)間接指標(biāo)。

本文耗氧量的檢測(cè)主要是根據(jù)GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行的，采用酸性高錳酸鉀滴定法，確定了飲用水耗氧量的關(guān)鍵影響因素，包括滴定速度、水浴時(shí)間、滴定溫度、試劑酸度、升溫時(shí)間等，利用實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明了掌握好監(jiān)測(cè)條件的重要性。

2.主要實(shí)驗(yàn)部分。

2.1 主要試劑和儀器

（1）草酸鈉（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)QC-ZHKJ-0801 1/2Na2C2O4=0.1016mol/L）

（2）硫酸（1+3）（分析純）

（3）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)081604-1803 1/5KMnO4=.1006mol/L）

（4）數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋、錐形瓶、滴定管等。

2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

本實(shí)驗(yàn)采用延長(zhǎng)和縮短加熱時(shí)間、控制不同滴定溫度、控制不同滴定速度、采取不同的水浴溫度以及對(duì)試劑酸度的調(diào)整的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，確定了不同的因素對(duì)水質(zhì)耗氧量檢測(cè)的影響效果。

3.結(jié)果與討論。

3.1 水樣保存

水樣如無(wú)任何保存措施，耗氧量將迅速改變，故盡可能在采樣后立即進(jìn)行測(cè)定。若無(wú)條件，可以每升水樣加0.8ml濃硫酸或者加2～5ml/L硫酸銅保存可以穩(wěn)定14天。也可以低溫保存迅速送實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)。在冰凍情況下，7天降低2%；在4～6℃冰箱中保存，7天降低20%；在室溫下（15～20℃），7天降低40～50%。

3.2 三角瓶的預(yù)處理

高錳酸鉀在酸度偏高和加熱情況下，過(guò)高濃度的高錳酸鉀會(huì)分解和生成褐色沉淀MnO2和Mn(OH)2，影響檢測(cè)結(jié)果和滴定結(jié)點(diǎn)的判定 ，故在處理時(shí)應(yīng)在三角瓶中加入50ml純水再按GB/T5750.7-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行處理。

3.3 對(duì)加熱時(shí)間的控制

本實(shí)驗(yàn)基本水浴溫度必須為100℃，即水浴水沸騰的溫度。據(jù)實(shí)驗(yàn)，放入沸水水浴后水樣要在4～5分鐘才能達(dá)到90℃，7～8分鐘為95℃以上。加熱時(shí)間對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響很大，取樣40毫升得出加熱時(shí)間不同的耗氧量，當(dāng)加熱20分鐘時(shí)，耗氧量分別為3.01、3.06、3.08毫克每升，均值為3.05毫克每升；加熱30分鐘的耗氧量分別為3.51、3.53、3.58毫克每升，均值為3.54毫克每升；加熱40分鐘時(shí)，耗氧量分別為3.72、3.73、3.75毫克每升，均值為3.73毫克每升。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明隨著加熱時(shí)間的增加，耗氧量呈增大的趨勢(shì)，因此，需要嚴(yán)格控制好加熱時(shí)間，盡可能采用秒表計(jì)時(shí)，多次測(cè)量進(jìn)行精準(zhǔn)度的校正并使誤差控制在1秒內(nèi)。

3.4 對(duì)滴定溫度和速度的控制

本實(shí)驗(yàn)基本水浴溫度為100℃，取樣40毫升，得出加熱溫度不同情況下的耗氧量，當(dāng)溫度不大于65℃時(shí)的耗氧量分別為3.55、3.58和3.59毫克每升，平均耗氧量為3.57毫克每升，溫度在65～75℃的耗氧量分別為3.31、3.34和3.38毫克每升，平均耗氧量為3.34毫克每升，溫度在75～85℃的耗氧量分別為3.17、3.16和3.15毫克每升，平均耗氧量為3.16毫克每升，溫度在85～95℃的耗氧量分別為2.84、2.86和2.88毫克每升，平均耗氧量為2.86毫克每升，溫度大于94℃時(shí)的耗氧量分別為2.63、2.67和2.69毫克每升，平均耗氧量為2.66毫克每升。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，耗氧量會(huì)隨著滴定溫度的增加而降低，因此，在飲用水水質(zhì)耗氧量的測(cè)定中需要嚴(yán)格控制滴定溫度。

控制耗氧量測(cè)定過(guò)程中的滴定速度使得滴定既不能太快，也不能太慢，滴定太快會(huì)嚴(yán)重影響化學(xué)反應(yīng)的速度，滴定過(guò)慢則會(huì)使得水溫偏低，會(huì)產(chǎn)生較大的實(shí)驗(yàn)誤差，因此在耗氧量的滴定過(guò)程中，嚴(yán)格遵循由慢到快再到慢的步驟，本實(shí)驗(yàn)對(duì)不同的滴定速度進(jìn)行了結(jié)果對(duì)比，詳見(jiàn)表。

表 針對(duì)滴定速度進(jìn)行的測(cè)定結(jié)果對(duì)比

3.5 對(duì)水浴溫度的控制

本實(shí)驗(yàn)在其他條件不變的情況下，對(duì)40毫升水樣進(jìn)行升溫實(shí)驗(yàn)，控制時(shí)間在30分鐘，通過(guò)研究不同水浴氣溫條件下的耗氧量，得出水浴溫度對(duì)耗氧量的影響，當(dāng)水浴溫度為85℃時(shí)，耗氧量為3.47毫克每升，溫度為89℃時(shí)，耗氧量為3.52毫克每升，當(dāng)溫度為95℃時(shí)，耗氧量為3.56毫克每升，當(dāng)水浴溫度為100℃時(shí)，耗氧量為3.59毫克每升，實(shí)驗(yàn)表明，耗氧量隨著水浴溫度的增加而不斷增加，因此需要嚴(yán)格管理控制水浴溫度，使其盡可能保持沸騰并盡可能控制在95℃以上。

3.6 對(duì)試劑酸度的控制

酸度可加快反應(yīng)速度，所以酸性高錳酸鉀滴定法測(cè)定耗氧量，酸度以0.45M H+為宜。酸度過(guò)大，高錳酸鉀易自動(dòng)分解，酸度過(guò)小，反應(yīng)速度較多慢，反應(yīng)不完全。 本實(shí)驗(yàn)在其他條件不變的情況下對(duì)試劑酸度進(jìn)行了變量調(diào)整，加熱時(shí)間控制在30分鐘，水浴溫度控制在100℃，研究酸度不同我們采用滴加的硫酸的體積進(jìn)行控制，當(dāng)?shù)渭?ml硫酸時(shí)，耗氧量測(cè)定為3.52毫克每升，當(dāng)?shù)渭?ml硫酸時(shí)，耗氧量測(cè)定為3.55毫克每升，當(dāng)?shù)渭?ml硫酸時(shí)，耗氧量測(cè)定為3.57毫克每升，當(dāng)?shù)渭?ml硫酸時(shí)，耗氧量測(cè)定為3.59毫克每升，當(dāng)?shù)渭?ml硫酸時(shí)，耗氧量測(cè)定為3.61毫克每升，實(shí)驗(yàn)表明試劑酸度的增加會(huì)使得耗氧量的測(cè)定值增加，反之亦然。

4.結(jié)語(yǔ)。

綜上所述，在飲用水水質(zhì)耗氧量的測(cè)定中，影響其結(jié)果的因素包括加熱時(shí)間、滴定溫度和速度、試劑酸度和水浴溫度等，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中只有對(duì)這些因素嚴(yán)格掌握和管控，才能提高實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的準(zhǔn)確度，為水質(zhì)管理提供較為準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持。由于本實(shí)驗(yàn)是在本人條件有限的情況下所得出的，對(duì)相關(guān)其他指標(biāo)的研究不甚全面，在此接受同行專(zhuān)家的指正和批評(píng)，以期為該指標(biāo)準(zhǔn)確度的測(cè)定創(chuàng)造更加完善的資料和技術(shù)支持。

[1]黃飛先.飲用水水質(zhì)檢測(cè)中影響耗氧量測(cè)定的因素分析[J].綠色環(huán)保建材，2018（2）：42-42.

[2]張董蘭.關(guān)于影響水中耗氧量準(zhǔn)確檢測(cè)因素的討論[J].食品安全導(dǎo)則，2016（18）：131-131.

[3]王雁卿，鄭建華.飲用水中耗氧量測(cè)定影響因素分析[J].實(shí)用醫(yī)技雜志，2013（2）：155-156.