国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

東坡肘子揮發(fā)性成分萃取方法的選擇及優(yōu)化

2018-06-13 11:48劉陽吳華昌鄧靜易宇文喬明鋒彭毅秦
中國調(diào)味品 2018年6期
關(guān)鍵詞:肘子東坡揮發(fā)性

劉陽,吳華昌,鄧靜,易宇文,喬明鋒,彭毅秦

(1.四川旅游學(xué)院 食品學(xué)院,成都 610100;2.四川旅游學(xué)院 烹飪科學(xué) 四川省高等學(xué)校重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,成都 610100)

東坡肘子是傳統(tǒng)的經(jīng)典川菜代表之一,其以其色、香、味、形俱全著名于國內(nèi)外,且富含大量膠原蛋白,是保持皮膚豐滿潤澤、強(qiáng)體增肥的食療佳品,有人稱其為“美容食品”,外賓贊頌它可列入世界名菜[1]。

東坡肘子的風(fēng)味物質(zhì)是由很多復(fù)雜混合物交織在一起形成的,其主要是由東坡肘子加工過程中添加的食鹽、糖類、老抽等調(diào)味品以及肉中的風(fēng)味前體物質(zhì),包括瘦肉組織和脂肪組織之間的脂肪酸、氨基酸和硫胺素的熱分解以及糖類和氨基酸之間的美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的風(fēng)味物質(zhì)決定的[2,3]。隨著科研工作者對肉制品不斷深入研究,已發(fā)現(xiàn)肉制品的風(fēng)味物質(zhì)涵蓋了大多數(shù)的有機(jī)化合物,包括碳烴化合物、醇、醛、酯、酮、羧酸、醚、呋喃、吡啶、吡咯、噻唑、噻吩以及其他的含硫含氮化合物。其中最重要的呈香物質(zhì)是呋喃、噻唑、吡嗪、吡咯、吡喃酮等含氮、氧、硫的雜環(huán)化合物以及含有羧基的揮發(fā)性物質(zhì)[4-8]。東坡肘子作為傳統(tǒng)川菜,其以豬肘為原料,采用特殊的烹飪工藝會形成非常豐富的風(fēng)味成分。一般來說,這些風(fēng)味物質(zhì)的形成途徑有脂質(zhì)的熱降解[9]、氨基酸和多肽的熱降解[10]、硫胺素的熱降解[11]、糖類與氨基酸之間的美拉德反應(yīng)等[12,13]。食品的揮發(fā)性化合物決定了食品的香氣特征并對其特征風(fēng)味有著巨大的貢獻(xiàn),在食品消費(fèi)時(shí),香氣通常影響消費(fèi)者對食物的評價(jià)。如何快速、準(zhǔn)確地萃取出食品中的揮發(fā)性風(fēng)味成分,是食品香氣進(jìn)一步研究的重點(diǎn)。

頂空固相微萃取法是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新型萃取分離技術(shù),該技術(shù)與其他萃取方式相比,具有不使用溶劑、操作簡單、檢測快速等優(yōu)點(diǎn),可以更好地分析食品中的揮發(fā)性成分。頂空固相微萃取受萃取頭類型、萃取時(shí)間、萃取溫度、樣品質(zhì)量濃度、頂空體積、攪拌、pH值等因素的影響。本實(shí)驗(yàn)主要采用正交設(shè)計(jì)法對頂空固相微萃取的諸多影響因素,如萃取頭、萃取時(shí)間、萃取溫度等進(jìn)行優(yōu)化,為東坡肘子揮發(fā)性成分的快速檢測及進(jìn)一步分析研究提供一定的技術(shù)保證。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

東坡肘子:四川王家渡食品有限公司。

1.2 主要儀器

手動(dòng)SPME進(jìn)樣器,50/30 μm DVB/CAR/PDMS,65 μm PDMS/DVB,75 μm CAR/PDMS,100 μm PDMS萃取頭,Agilent 7890A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國安捷倫公司;SHP0201147047電子天平 奧豪斯儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 GC-MS檢測條件

色譜條件:毛細(xì)管色譜柱Agilent HP-INNOWax(60 m×250 μm,0.25 μm);手動(dòng)無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣口溫度230 ℃;程序升溫:初始溫度45 ℃,保留3 min,以10 ℃/min升至200 ℃,保留5 min;檢測器溫度230 ℃;載氣He,流速1 mL/min。

質(zhì)譜條件:EI電離源,電子能量70 eV,掃描范圍10~550 u,離子源溫度230 ℃,接口溫度230 ℃。

1.3.2 東坡肘子樣品處理方式的選擇

將東坡肘子切碎至1 cm3大小,稱取2.5 g加入到15 mL樣品瓶中,同時(shí)量取2.5 mL東坡肘子的湯汁于樣品瓶中,密封備用。

將東坡肘子切碎至1 cm3大小,稱取5 g加入到15 mL樣品瓶中,密封備用。

將東坡肘子切碎至1 cm3大小,稱取2.5 g加入到15 mL樣品瓶中,同時(shí)量取2.5 g 20%氯化鈉溶液,密封備用。

稱取5 g東坡肘子湯汁,加入到15 mL樣品瓶中,密封備用。

將準(zhǔn)備好的樣品瓶放入75 ℃水浴加熱,然后將SPME萃取頭插入樣品瓶中,在一定條件下進(jìn)行萃取,然后在氣相色譜進(jìn)樣口250 ℃解吸2 min,采用GC-MS分析揮發(fā)性風(fēng)味成分。

1.3.3 頂空固相微萃取單因素條件優(yōu)化

1.3.3.1 萃取頭的選擇

取2.5 g處理好的東坡肘子、2.5 g湯汁加入至15 mL樣品瓶中。采用4種不同涂層厚度的萃取頭50/30 μm DVB/CAR/PDMS,65 μm PDMS/DVB,75 μm CAR/PDMS和100 μm PDMS,在60 ℃水浴中平衡5 min后保溫萃取45 min,萃取結(jié)束后將萃取頭移入GC-MS進(jìn)樣口解吸5 min。

1.3.3.2 萃取溫度的選擇

控制其他條件不變,分別在40,50,60,70,80 ℃的條件下,用75 μm CAR/PDMS萃取頭萃取45 min。

1.3.3.3 萃取時(shí)間的選擇

控制其他條件不變,用75 μm CAR/PDMS萃取頭在60 ℃下分別萃取30,40,50,60,70 min。

1.3.4 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

正交設(shè)計(jì)是利用正交表來安排與分析多因素試驗(yàn)的一種設(shè)計(jì)方法,其選擇全部試驗(yàn)水平組合中部分具有代表性的水平組合進(jìn)行試驗(yàn),通過分析這部分試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)從而解析全部試驗(yàn)組合的整體情況,然后找出最佳試驗(yàn)組合。根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果及國內(nèi)外文獻(xiàn)得到影響東坡肘子揮發(fā)性化合物萃取效率的主要因素為萃取頭涂層厚度(A)、萃取時(shí)間(B)、萃取溫度(C)。各因素選擇3個(gè)水平分別為:A1(50),A2(65),A3(75);B1(45),B2(60),B3(75);C1(55),C2(65),C3(75)。本次正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)根據(jù)萃取物種類和色譜總峰面積的變化考察東坡肘子揮發(fā)性化合物的萃取效率。

1.3.5 驗(yàn)證試驗(yàn)

以正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)條件作為萃取條件重復(fù)試驗(yàn)。

1.3.6 數(shù)據(jù)分析方法

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理由GC-MS數(shù)據(jù)分析軟件系統(tǒng)完成,未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與NIST、RTLPEST 2個(gè)譜庫相匹配,僅當(dāng)匹配度大于800(最大值為1000)的鑒定結(jié)果才予以報(bào)道。采用峰面積歸一化法定量計(jì)算出各揮發(fā)性成分在東坡肘子中的相對含量[14]。

利用Origin 8.5進(jìn)行單因素試驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖分析;IBM SPSS Statistics 19.0用于正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 東坡肘子樣品處理方式的選擇

本試驗(yàn)采用4種不同取樣方式對東坡肘子揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取分析比較,選取最佳取樣方式。4種取樣方式萃取得東坡肘子揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流色譜圖,見圖1~圖4。萃取的揮發(fā)性物質(zhì)成分見表1。

圖1 2.5 g汁、肉萃取的總離子流色譜圖Fig.1 The total ion current chromatogram of 2.5 g juice and 2.5 g meat

圖2 5 g肉萃取的總離子流色譜圖Fig.2 The total ion current chromatogram of 5 g meat

圖3 2.5 g肉和氯化鈉溶液萃取的總離子流色譜圖Fig.3 The chromatogram of 2.5 g meat and sodium chloride solution

圖4 5 g肘子湯汁萃取的總離子流色譜圖Fig.4 The total ion current chromatogram of 5 g juice

序號種類保留時(shí)間(min)匹配項(xiàng)名稱中文名稱相對百分含量(%)12341酯類5.421Ethyl Acetate乙酸乙酯0.278.39-1.00212.849Butanoicacid,3-methyl-,1-ethenyl-1,5-dimethyl-4-hexenyl ester3-甲基-丁酸-1-乙基-1,5-二甲基-4-己烯酯0.27---316.3451,5-Dimethyl-1-vinyl-4-hexenylbutyrate丁酸-1-乙烯基-1,5-二甲基-4-己烯基酯---0.67417.603Butyrolactone gamma-丁內(nèi)酯-0.15--518.7842,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-, acetate, (E)-乙酸香葉酯4.42--3.226醇類6.239Ethyl alcohol乙醇0.470.59-0.28711.8991-Pentanol1-戊醇-1.973.02-812.9882-Heptanol2-庚醇0.30---913.5111-Hexanol正己醇-1.905.49-1014.8621-Octen-3-nol1-辛烯-3-醇-2.433.43-1114.9651-Heptanol庚醇--0.84-1215.4041-Hexanol, 2-ethyl-2-乙基己醇-0.70--1316.1461,6-Octadien-3-ol, 3,7-dimethyl-芳樟醇1.20-0.081.471417.1144-methyl-1-(1-methylethyl)-4-萜烯醇0.22--0.221517.6062-Cyclohexen-1-ol2-環(huán)己烯-1-醇0.69---1618.352Isoborneol異龍腦0.44--0.331719.8552,6-Octadien-1-ol, 3,7-dimethyl-香葉醇0.60--0.731820.965Phenylethyl Alcohol苯乙醇0.87--0.881922.6121,6,10-Dodecatrien-3-ol,3,7,11-trimethyl-橙花叔醇0.10--0.1320烴類6.398Cyclooctene環(huán)辛烯-0.87--217.727α-Pineneα-蒎烯0.62--1.30228.025Toluene甲苯-1.69--238.661Camphene莰烯0.660--0.252410.204p-Xylene對二甲苯-0.50--2510.9074-Carene4-蒈烯1.519--1.272610.479.beta.-Myrcene月桂烯9.92--9.812711.215D-Limonene右旋萜二烯5.90--5.402811.359Bicyclo[3.1.0]hex-2-ene,4-methyl-1-(1-methylethyl)-崖柏烯---6.692911.3973-methylene-6-(1-methylethyl)-Cyclohexene3-亞甲基-6-(1-甲基乙基)環(huán)己烯6.57---3011.9841,3,6-Octatriene, 3,7-dimethyl-羅勒烯1.71--1.253112.393Benzene, 1-methyl-2-(1-methylethyl)-鄰異丙基甲苯-1.552.232.083212.426Benzene, 1-methyl-4-(1-methylethyl)-4-異丙基甲苯2.89---3313.096Benzene, butyl-丁苯0.18--0.153414.2442,4,6-Octatriene,2,6-dimethyl-, (4E,6E)-(E,E)-2,6-二甲基-2,4,6-辛三烯0.95---3514.907Benzene, 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-2,4-二甲基苯乙烯4.261.221.422.143615.803a-Copaeneα-胡椒烯0.62---3717.6742,6-Octadiene, 2,6-dimethyl-2,6-二甲基-2,6-辛二烯1.15---3817.911Benzene, 2-ethyl-1,4-dimethyl-2-乙基對二甲苯--1.21-3917.9441H-3a,7-Methanoazulene,octahydro-3,8,8-trimethyl-6-methylene-, (3R,3aS,7S,8aS)-柏木烯1.08---4017.951Benzene, 1-ethyl-3,5-dimethyl-5-乙基-3,5-二甲基苯---0.954118.6121-methyl-4-(5-methyl-1-methylene-4-hexenyl)-紅沒藥烯1.916---4219.0681-(1,5-dimethyl-4-hexenyl)-4-methyl-Α-姜黃烯11.64--9.214320.067l-Calamenene去氫白菖烯0.62---4420.476Benzene, 1-methyl-3-(1-methylethyl)-間異丙基甲苯---0.18

續(xù) 表

注:“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表1可知,東坡肘子樣品選擇不同的處理方式,其檢測到的化合物種類及含量存在較大差異。采用東坡肘子湯汁與肉混合取樣方式檢測到的揮發(fā)性化合物最多,共檢測到45種揮發(fā)性化合物,其中酯類3種、醇類9種、烯類16種、醛類6種、酮類4種、醚類1種、酚類3種、呋喃類及含N、S類物質(zhì)各3種;取東坡肘子湯汁進(jìn)行GC-MS檢測,共檢測到44種化合物,同時(shí)其檢測到揮發(fā)性化合物與東坡肘子肉、汁混合取樣無明顯差異,由圖1~圖4可知,其總離子流圖差異很?。蝗|坡肘子肉進(jìn)行GC-MS檢測,共檢測到25種物質(zhì),在相同條件下,加入氯化鈉溶液增加其離子濃度,檢測得到的物質(zhì)種類只有23種,造成該結(jié)果的原因可能是東坡肘子在加工過程中經(jīng)歷長時(shí)間蒸煮過程,部分香氣物質(zhì)逸散至湯汁中,同時(shí),東坡肘子的香氣物質(zhì)還有很大一部分是來自于東坡肘子的調(diào)味料所致。由表1可知,東坡肘子湯汁、肉混合取樣方式檢測到的揮發(fā)性化合物主要組分有:乙酸香葉酯、芳樟醇、糠醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、5-甲基呋喃醛、反式-2,4-癸二烯醛、檸檬醛、3-羥基-2-丁酮、l-甲基庚烯酮、2-壬酮、甲基壬基甲酮、2-正戊基呋喃、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙?;量@些物質(zhì)大多數(shù)對東坡肘子的風(fēng)味有著一定貢獻(xiàn)。綜合考慮,本次研究選取東坡肘子肉、汁混合取樣方式進(jìn)行后續(xù)研究。

2.2 頂空固相微萃取單因素條件優(yōu)化

2.2.1 萃取頭的選擇

不同涂層厚度的萃取頭,其合成材料不同,導(dǎo)致萃取頭的極性不同[15],從而對不同物質(zhì)的吸附能力不同。100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)固相微萃取頭對非極性半揮發(fā)性化合物有較強(qiáng)的吸附能力[16];50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)固相微萃取頭對于揮發(fā)性和半揮發(fā)性C3-C20的香味物質(zhì)吸附力較強(qiáng);65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取頭可以用于揮發(fā)性物質(zhì)、胺類、硝基芳香類化合物的吸附;75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相微萃取頭主要用于吸附氣體和小分子量化合物[17,18]。由于東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分種類繁多,性質(zhì)各異,因此有必要比較以上4種萃取頭對東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取效果的影響。為此,以50/30 μm DVB/CAR/PDMS(吸附條件:萃取溫度65 ℃、萃取時(shí)間75 min、萃取質(zhì)量5 g)、65 μm PDMS/DVB(吸附條件:同上)、75 μm CAR/PDMS(吸附條件:同上)、100 μm PDMS(吸附條件:同上)為萃取頭,初步測定了東坡肘子中的揮發(fā)性物質(zhì),結(jié)果見表2。

表2 4種萃取頭的萃取結(jié)果Table 2 The extraction results of four extraction fibers

續(xù) 表

注:“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表2可知,4種萃取頭共萃取出53種揮發(fā)性化合物,其中75 μm CAR/PDMS萃取頭檢測到的揮發(fā)性風(fēng)味成分的種類和色譜總峰面積最大,其次是65 μm PDMS/DVB萃取頭,最后是100 μm PDMS萃取頭。75 μm CAR/PDMS萃取頭分別檢測出烴類11種、醛類5種、醇類10種、酮類2種、醚類2種、呋喃及含N、S類物質(zhì)6種,多于其他3種萃取頭萃取的物質(zhì),因此,本次研究選用75 μm碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)固相萃取頭進(jìn)行后續(xù)研究。

2.2.2 萃取溫度的選擇

萃取溫度對東坡肘子揮發(fā)性化合物的萃取效率受兩方面因素影響,隨著溫度升高,樣品分子運(yùn)動(dòng)加速,氣相中揮發(fā)性成分含量會逐漸增加,吸附效率隨之提高,同時(shí)可縮短萃取平衡時(shí)間;另一方面,溫度升高會降低萃取頭涂層中分析物的分配系數(shù)[19]。因此,最佳萃取溫度的選擇需要考慮這兩方面的因素。

圖5 萃取溫度對萃取效果的影響Fig.5 Effect of extraction temperature on extraction effect

由圖5可知,在60 ℃之前,隨萃取溫度的升高,萃取物的種類及色譜總峰面積均快速增加;在60~70 ℃之間時(shí),萃取物種類及色譜總峰面積均變化不大;當(dāng)溫度超過80 ℃時(shí),色譜總峰面積雖有所增加,但萃取物種類減少,這可能是由于東坡肘子中的部分不穩(wěn)定揮發(fā)性物質(zhì)在高溫下被分解以及萃取頭涂層中分析物的分配系數(shù)降低這兩個(gè)原因造成的,故本次研究選取60 ℃作為最佳萃取溫度。

2.2.3 萃取時(shí)間的選擇

萃取時(shí)間對東坡肘子萃取效率的影響主要指達(dá)到或接近平衡時(shí)所需要的時(shí)間,其主要由萃取頭、分配系數(shù)、樣品擴(kuò)散系數(shù)、頂空體積及萃取溫度等因素綜合作用決定[20]。萃取開始時(shí)萃取頭吸附量迅速增加,接近或達(dá)到平衡時(shí)吸附速度極其緩慢,而達(dá)到平衡后,萃取頭上易揮發(fā)物質(zhì)會被解吸,使吸附量下降,因此,需在萃取達(dá)到或接近平衡之前結(jié)束萃取過程。萃取時(shí)間對東坡肘子萃取效率的影響見圖6。

圖6 萃取時(shí)間對萃取效果的影響Fig.6 Effect of extraction time on extraction effect

由圖6可知,萃取時(shí)間為60 min時(shí),萃取物種類最多且色譜總峰面積最大;萃取時(shí)間達(dá)到70 min時(shí),萃取物種類和色譜總峰面積均有所降低,表明萃取60 min時(shí)已達(dá)平衡;在70 min時(shí)萃取頭上易揮發(fā)物質(zhì)已被解吸。故本次研究選取60 min作為最佳萃取時(shí)間。

2.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果選取的3個(gè)因素,按照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理,選取3個(gè)水平,得到正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果及分析,見表3。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果及分析Table 3 The orthogonal experimental results and analysis

從正交試驗(yàn)9個(gè)處理中直觀找出最優(yōu)組合為8號處理樣,即A3B1C2,試驗(yàn)指標(biāo)為化合物種類67種、色譜總峰面積1.9262(×1010);其次是7號和5號處理樣,分別為A3B3C1和A2B3C2,試驗(yàn)指標(biāo)分別為7號化合物種類58種、色譜總峰面積1.5585(×1010),5號化合物種類51種、色譜總峰面積1.8857(×1010)。對正交試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行直觀分析驗(yàn)證得到表3所示結(jié)果。由表3可知,由萃取得到的化合物種類考察萃取效果時(shí),其涂層厚度所在因素列的極差R最大,表明萃取頭涂層厚度的水平變化對試驗(yàn)指標(biāo)的影響度最大,其次是萃取時(shí)間對試驗(yàn)指標(biāo)的影響,而溫度對其影響相對較??;由萃取得到的色譜總峰面積考察萃取效果時(shí),其萃取溫度所在因素列極差R最大,其次是涂層厚度,極差最小的為萃取時(shí)間。

表4 正交試驗(yàn)方差分析表Table 4 Table of variance analysis of orthogonal experiment

由表4可知,萃取頭涂層厚度和萃取時(shí)間2個(gè)因素對萃取具有顯著影響,而萃取溫度對其的影響較小,因此,選出最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B2C2,即萃取頭涂層厚度為75 μm,萃取時(shí)間為60 min,萃取溫度為65 ℃。由于選出的最佳實(shí)驗(yàn)條件與實(shí)際最優(yōu)水平組合實(shí)驗(yàn)條件不一致,因此需要對2個(gè)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)一步進(jìn)行驗(yàn)證。

2.4 最優(yōu)萃取條件驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)

由正交試驗(yàn)選出的最佳實(shí)驗(yàn)條件A3B2C2以及其實(shí)際最佳條件A3B1C2對東坡肘子揮發(fā)性成分進(jìn)一步萃取,得到其萃取結(jié)果見表5。

表5 東坡肘子的GC-MS分析Table 5 GC-MS analysis of Dongpo elbow

續(xù) 表

注:“-”表示未檢測到該種物質(zhì)。

由表5可知,采用正交試驗(yàn)得到的最優(yōu)萃取組合和利用正交分析得到的最佳萃取條件對東坡肘子進(jìn)行GC-MS分析,共檢測出44種揮發(fā)性物質(zhì),其中以條件A3B2C2(即萃取頭涂層厚度為75 μm,萃取時(shí)間為60 min,萃取溫度為65 ℃)萃取得到45種化合物,其中3種酯類化合物、11種醇類化合物、17種烯烴類化合物、5種醛類物質(zhì)、2種酮類物質(zhì)、3種呋喃類物質(zhì)及3種含氮硫類物質(zhì)和1種酸類物質(zhì);以條件A3B1C2(即萃取頭涂層厚度為75 μm,萃取時(shí)間為45 min,萃取溫度為65 ℃)萃取得到34種化合物,其中2種酯類物質(zhì)、8種醇類物質(zhì)、13種烯烴類化合物、5種醛類物質(zhì)、3種酮類物質(zhì)、2種呋喃及含氮硫類物質(zhì)和1種酸類物質(zhì)。兩種萃取得到揮發(fā)性化合物類別一樣,但以45 min為萃取時(shí)間得到的化合物種類及總量均比在60 min萃取條件下得到的少,且總峰面積最大的是60 min萃取條件下得到的色譜圖,因此,本次研究選取最佳實(shí)驗(yàn)條件為A3B2C2,即萃取頭涂層厚度為75 μm,萃取時(shí)間為60 min,萃取溫度為65 ℃。

3 結(jié)語

本研究從樣品處理對萃取效果的影響和正交設(shè)計(jì)優(yōu)化萃取條件兩個(gè)方面對東坡肘子揮發(fā)性風(fēng)味成分的萃取條件進(jìn)行研究,結(jié)果表明:對萃取樣品采用不同的處理方式,萃取效果存在較大差異,東坡肘子成品風(fēng)味由其湯汁和原料共同構(gòu)成,采用東坡肘子湯汁與原料混合取樣方式比單獨(dú)選取其原料或湯汁萃取得到的化合物種類及含量多。采用正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)對揮發(fā)性風(fēng)味成分萃取條件進(jìn)行優(yōu)化研究,通過直觀分析和方差分析得出其最佳萃取條件為:75 μm CAR/PDMS萃取頭、萃取時(shí)間60 min、萃取溫度65 ℃。采用最佳萃取條件檢測王家渡東坡肘子香氣成分,共得出45種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),包括酯類、醇類、烴類、醛類、酮類、呋喃及含氮硫物質(zhì)以及酸類物質(zhì),且化合物種類及總峰面積均遠(yuǎn)大于其他萃取條件。

東坡肘子作為具有悠久歷史的傳統(tǒng)名菜,現(xiàn)已經(jīng)實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),同時(shí)也帶來了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。風(fēng)味是東坡肘子品質(zhì)鑒定最重要的指標(biāo),但其評價(jià)方法均為各生產(chǎn)廠家根據(jù)國家食品標(biāo)準(zhǔn)制定的品質(zhì)檢測方法,這些方法受人為因素影響較大且沒有統(tǒng)一的評價(jià)標(biāo)準(zhǔn),造成當(dāng)前市場各東坡肘子價(jià)格存在一定的差異,其風(fēng)味各異。因此,通過研究可為東坡肘子揮發(fā)性成分的快速檢測及進(jìn)一步分析研究提供一定的技術(shù)保證。

參考文獻(xiàn):

[1]向東.東坡肘子味之腴[J].四川烹飪,2011(5):85.

[2]紀(jì)有華,王榮蘭.紅燒肉風(fēng)味形成途徑探討[J].揚(yáng)州大學(xué)烹飪學(xué)報(bào),2006,23(2):19-23.

[3]劉云,張瑤.發(fā)酵肉制品風(fēng)味物質(zhì)的研究進(jìn)展[J].肉類工業(yè),2009(4):51-54.

[4]唐靜,張迎陽,吳海舟,等.傳統(tǒng)腌臘肉制品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究進(jìn)展[J].食品科學(xué),2014(15):283-288.

[5]周芳伊,張泓,黃峰,等.肉制品風(fēng)味物質(zhì)研究與分析進(jìn)展[J].肉類研究,2015(7):34-37.

[6]鐘昳茹,周輝,婁愛華,等.不同煙熏烘烤方式對湘西臘肉揮發(fā)性成分的比較[J].現(xiàn)代食品科技,2015(7):361-371.

[7]劉士健.臘肉加工過程中主體風(fēng)味物質(zhì)變化研究[D].重慶:西南農(nóng)業(yè)大學(xué),2005.

[8]高堯來,朱晶瑩.美拉德反應(yīng)與肉的風(fēng)味[J].廣州食品工業(yè)科技,2004,20(1):91-94.

[9]賀家亮,康懷彬,劉麗莉,等.肉制品風(fēng)味研究進(jìn)展[J].中國食物與營養(yǎng),2014,20(5):34-37.

[10]周潔,王立,周惠明.肉品風(fēng)味的研究綜述[J].肉類研究,2003(2):16-18.

[11]Wang R,Yang C,Song H.Key meat flavour compounds formation mechanism in a glutathione-xylose Maillard reaction[J].Food Chemistry,2012,131(1):280-285.

[12]Machiels D.Gas chromatography-olfactometry analysis of the volatile compounds of two commercial Irish beef meats[J].Talanta,2003,60(4):755-764.

[13]羅奎,于淑娟,李延軍.影響肉制品風(fēng)味形成的因素[J].肉類工業(yè),2005(3):1-5.

[14]王錫昌,陳俊卿.頂空固相微萃取與氣質(zhì)聯(lián)用法分析鰱肉中風(fēng)味成分[J].上海水產(chǎn)大學(xué)學(xué)報(bào),2005,14(2):176-180.

[15]劉妍,楊富巍.固相微萃取涂層的研究進(jìn)展[J].資源開發(fā)與市場,2011(11):981-984.

[16]Song Jun,Gardner B D,Holland J F.Rapid analysis of volatile flavor compounds in apple fruit using SPME and GC/Time-of-Flight Mass Spectrometry[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry,1997,45(5):1801-1807.

[17]Ligor M,Marek S,Buszewski B.New coating surfaces of fibers for solid-phase microextraction[J].Journal of Microcolumn Separations,1999,11(5):377-383.

[18]Buszewski B,Ligor M.Determination of menthol and menthone in food and pharmaceutical products by solid-phase microextraction-gas chromatography[J].Journal of Chromatography,1999,847(s1/2):161-169.

[19]崔麗偉,胡平,王璐.固相微萃取及其在食品分析中的應(yīng)用[J].廣東化工,2014,41(19):93.

[20]Steffen A,Pawliszyn J.Analysis of flavor volatiles using headspace solid-phase microextraction[J].Agric. Food Chem.,1996,44(8):2187-2193.

猜你喜歡
肘子東坡揮發(fā)性
鈰基催化劑在揮發(fā)性有機(jī)物催化燃燒治理中的研究進(jìn)展
舌尖上的美味
泡罩包裝揮發(fā)性有機(jī)物排放特征分析
揮發(fā)性有機(jī)物污染環(huán)保治理新思路的探討
東坡詩元代接受論
肘子的一百種吃法
宜興:東坡書院憶東坡
東坡畫扇
Water is Found in Moon Rocks
泰兴市| 吐鲁番市| 桐柏县| 同心县| 新野县| 涿州市| 灌云县| 噶尔县| 台中县| 壶关县| 故城县| 莒南县| 石城县| 胶南市| 庆安县| 诏安县| 克拉玛依市| 翼城县| 霍林郭勒市| 黔西| 工布江达县| 桓台县| 海宁市| 昌江| 阿合奇县| 新兴县| 侯马市| 蕉岭县| 沽源县| 肇州县| 青神县| 中西区| 三明市| 定远县| 新津县| 望谟县| 维西| 略阳县| 宜君县| 蒙城县| 尤溪县|