司理達(dá) 方錚坤

【摘 要】我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，肥料是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的重要組成部分之一，肥料的質(zhì)量在一定程度上影響著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，在肥料中的氯離子含量過(guò)高的情況下，會(huì)嚴(yán)重影響農(nóng)作物的質(zhì)量。因此，檢測(cè)復(fù)混肥料中的氯離子含量是現(xiàn)階段需要研究的重點(diǎn)問(wèn)題之一?；诖?，文章簡(jiǎn)要介紹了復(fù)混肥料檢測(cè)中氯離子含量的測(cè)定原理，分析了其中的檢測(cè)材料和方法，并總結(jié)了提高復(fù)混肥料氯離子含量準(zhǔn)確性的措施。

【關(guān)鍵詞】復(fù)混肥料；氯離子含量；測(cè)定

引言：

復(fù)混肥料中的氯離子含量嚴(yán)重影響著農(nóng)作物的生長(zhǎng)，由于農(nóng)作物中的忌氯農(nóng)作物相對(duì)比較多，比如，甘藍(lán)、甜菜等對(duì)氯離子比較敏感。因此，相關(guān)人員在施肥時(shí)，必須要嚴(yán)格控制用量。同時(shí)，長(zhǎng)期使用氯離子含量高的復(fù)混肥料，極易造成土壤鹽漬化和變酸性，直接影響著種子的發(fā)芽和出苗，抑制農(nóng)作物的生長(zhǎng)發(fā)育，還會(huì)影響農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。因此，氯離子含量是復(fù)混肥料中的重要指標(biāo)，相關(guān)人員必須予以重視。

一、測(cè)定原理

在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定原理中，測(cè)定氯離子含量的原理及方法主要包括以下方面：第一，在復(fù)混肥料中進(jìn)行取樣，通過(guò)加熱的方式溶解肥料中的可溶性氯化物；第二，添加氫氧化鈉中和磷酸氫根、磷酸二氫根離子為磷酸根離子，再添加硝酸鋇，以消除肥料中的各種陰離子；第三，經(jīng)過(guò)過(guò)濾之后添加碳酸鈉，以消除陽(yáng)離子；第四，加入硝酸，其作用是去除肥料中的碳酸根離子，這時(shí)肥料溶液為強(qiáng)酸性，再添加硝酸銀，把氯離子轉(zhuǎn)變?yōu)槁然y沉淀，使用硫氰酸銨去除殘余的硝酸銀，進(jìn)而計(jì)算出肥料中的氯離子含量。

二、材料與方法

（一）材料

儀器設(shè)備：自動(dòng)點(diǎn)位滴定儀；試劑：硝酸根溶液，C（AgNO3）=0.02mol·L-1，氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，ρ（Cl）=1mg·mL-1。

（二）方法

1.硝酸銀溶液的標(biāo)定

準(zhǔn)確吸取10.0mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于滴定杯中，加水至液面沒過(guò)電極后標(biāo)定。

2.測(cè)定

直接吸取一定體積的復(fù)混肥料中測(cè)定鉀含量時(shí)所制備的過(guò)濾后試樣溶液于滴定杯中，加水至液面沒過(guò)電極，用已經(jīng)標(biāo)定的硝酸銀溶液直接滴定。

3.不同加熱時(shí)間對(duì)復(fù)混肥料中氯離子含量測(cè)定的影響

比較3種不同加熱時(shí)間對(duì)復(fù)混肥料中氯離子含量測(cè)定的影響。第一：復(fù)混肥料中測(cè)定鉀含量試樣溶液的制備方法，稱取2到5g樣品，加入150mL水煮沸30min；第二，標(biāo)準(zhǔn)方法氯離子含量測(cè)定法，稱取1到10g樣品，加入100mL水煮沸，微沸10min，冷卻后定容到250mL容量瓶中；第三，直接稱樣加水溶解。

4.不同滴定方法的比較

取6個(gè)分別為不含氯、低氯和中氯的復(fù)混或者復(fù)合肥料樣品制成的待測(cè)溶液，分別用上述電位滴定法正滴定、返滴定和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行滴定。在標(biāo)準(zhǔn)方法手工滴定的待測(cè)溶液中還要加入5mL硝酸溶液、5mL鄰苯二甲酸二丁酯和5mL硫酸鐵銨指示劑。記錄3種滴定法所用體積，計(jì)算氯離子含量，并取樣品用2個(gè)電位滴定法做回收率實(shí)驗(yàn)。

三、結(jié)果分析

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，電位滴定的2個(gè)方法均能滿足復(fù)混肥中氯離子含量測(cè)定的要求，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高、重現(xiàn)性好，其中，直接吸取一定量的復(fù)混或者復(fù)合肥料中測(cè)定鉀含量的試樣溶液用0.02mol·L-1硝酸銀溶液直接滴定的方法更加可靠簡(jiǎn)便，可提高檢測(cè)效率。

四、提高復(fù)混肥料氯離子含量準(zhǔn)確性的措施

（一）嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)配備和存儲(chǔ)試劑

實(shí)驗(yàn)人員在進(jìn)行復(fù)混肥料氯離子含量測(cè)量中試劑配置時(shí)，需要注意以下幾點(diǎn)：第一，硝酸銀溶液在棕色瓶中需要避光保存；第二，基準(zhǔn)氯化鈉在270到300攝氏度烘干之后，需要放置在比較干的環(huán)境中進(jìn)行冷卻，同時(shí)，氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)存于塑料瓶中。

（二）結(jié)合實(shí)際合理選擇試樣量和濾液量

為了保證加入的硝酸溶液是超過(guò)25ml的，實(shí)驗(yàn)人員在汲取濾液的過(guò)程中，要保證濾液中的氯離子含量不超過(guò)25ml，同時(shí)，還要保證氯離子的含量不影響測(cè)量結(jié)果。因此，相關(guān)人員在進(jìn)行濾液選擇過(guò)程中，需要應(yīng)用科學(xué)的方式來(lái)進(jìn)行取樣操作，比如，在取樣操作時(shí)，要先選擇2g到6g左右的含量，并應(yīng)用25ml的容器來(lái)提取溶液，之后根據(jù)最初的測(cè)量判定結(jié)果和沉淀量選擇適合的濾液量。兩個(gè)平行樣稱取的質(zhì)量越接近，平行樣結(jié)果就越接近。

（三）注重?fù)u動(dòng)環(huán)節(jié)

在復(fù)混肥料氯離子含量的測(cè)量操作中，在加入硝酸銀和鄰苯甲酸二丁酯之后要?jiǎng)×覔u晃，搖晃的時(shí)間越長(zhǎng)越好。這個(gè)操作能夠保證氯化銀的安全沉淀，同時(shí)還能夠充分應(yīng)用鄰苯二甲酸二丁酯進(jìn)行氯化銀沉淀，這樣能夠避免未經(jīng)過(guò)包裹的氯化銀沉淀在滴定操作中順利轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y沉淀物，避免操作對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不利影響。除此之外，在滴定操作中，搖動(dòng)錐形瓶時(shí)需要注意以下問(wèn)題：首先，在滴定開始時(shí)可以劇烈搖晃的，但是，在比較接近的情況下，不能用太大力氣搖晃。因?yàn)?，在測(cè)量開始的時(shí)候，如果大動(dòng)作的搖晃會(huì)導(dǎo)致包裹好的氯化銀沉淀從鄰苯二甲酸二丁酯中分散，最終會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性帶來(lái)不利的影響。

（四）添加濾液、保證準(zhǔn)確

把硝酸銀添加到濾液中進(jìn)行充分搖動(dòng)，然后添加5mL的鄰苯二甲二丁脂再進(jìn)行搖動(dòng)，其主要目的是使鄰苯二甲二丁脂包裹在氯化銀外部，避免其轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y，在這種情況下，實(shí)驗(yàn)人員必須要保證充分包裹。在滴定時(shí)，以硫氰酸銨溶液滴定剩余的硝酸銀進(jìn)行搖動(dòng)，使硝酸銀充分地進(jìn)行反應(yīng)，由于紅色絡(luò)合物比白色沉淀更加不穩(wěn)定，會(huì)導(dǎo)致個(gè)別氯化銀沉淀又轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚯杷徙y，因此，實(shí)驗(yàn)人員在搖動(dòng)過(guò)程中，要遵循“先劇烈，后緩慢”的原則。

五、結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，氯氣含量過(guò)高的復(fù)混肥料會(huì)危害農(nóng)作物的健康生長(zhǎng)，為了保證農(nóng)作物的健康發(fā)展，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)采取有效的措施，合理檢測(cè)和控制混肥料中的氯離子含量，還應(yīng)保證各個(gè)試劑配置和存貯環(huán)境，合理把控試樣和濾液的用量，并注重實(shí)驗(yàn)操作中的搖晃動(dòng)作，減少外界因素對(duì)復(fù)混肥料檢驗(yàn)的不利影響，從而為農(nóng)作物的健康生產(chǎn)和高質(zhì)量提供保障。

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[3]沈月，蔡瑋.復(fù)混肥料中氯離子含量測(cè)定的探討[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2017，58（10）：1783-1784.