羅倩，李建崇，朱郎平，郝彥君，劉金旭，桑青青，李樹(shù)奎

（1. 北京航空材料研究院鑄造鈦合金技術(shù)中心，北京 100095；2. 北京市先進(jìn)鈦合金精密成型工程技術(shù)中心，北京 100095；3. 北京理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100081；4. 北京理工大學(xué) 爆炸科學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081）

隨著航空、航天技術(shù)的飛速發(fā)展，對(duì)輕質(zhì)耐高溫的高溫結(jié)構(gòu)材料的需求日益迫切。Ti3Al合金與高溫鈦合金相比，使用溫度可提高50～150 ℃以上，同時(shí)具有密度低、高溫強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，已成為航天、航空領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿Φ母邷亟Y(jié)構(gòu)材料之一[1—5]，然而，Ti3Al具有金屬間化合物普遍存在的室溫塑性差的缺點(diǎn)，成為目前拓展工程應(yīng)用的主要障礙。為此，圍繞Ti3Al合金室溫塑性的改善問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外開(kāi)展了廣泛的研究[6—7]。曹京霞等[8]研究了不同熱處理工藝對(duì)Ti-24Al-15Nb-1Mo合金微觀組織及力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，通過(guò)對(duì)合金微觀組織的控制，可使合金的塑性和韌性得到改善。王偉等[9]通過(guò)對(duì)Ti-22Al-25Nb合金進(jìn)行熱加工及熱處理，獲得了分別具有等軸組織、雙態(tài)組織及層片組織的 Ti-22Al-25Nb合金。結(jié)果表明，層片組織塑性最差，等軸組織塑性最好，雙態(tài)組織和層片組織抗蠕變性能相近。由上述研究可知，通過(guò)適當(dāng)?shù)奶砑雍辖鹪匾约爸贫ê侠淼臒峒庸ず蜔崽幚砉に?，可以?shí)現(xiàn)對(duì)Ti3Al合金的組織及性能在較大范圍內(nèi)的調(diào)控。另外，由于材料的微觀組織特征對(duì)其力學(xué)性能影響顯著，系統(tǒng)研究材料的微觀組織特征對(duì)其力學(xué)性能的影響規(guī)律，對(duì)后續(xù)的材料設(shè)計(jì)、組織及性能的調(diào)控有著重要的借鑒和指導(dǎo)作用。

目前，大量的研究工作都集中在Ti3Al合金的制備工藝、后續(xù)的熱處理和熱加工工藝對(duì)其組織及力學(xué)性能的影響，較為詳細(xì)地探討了晶粒尺寸、組織狀態(tài)（雙態(tài)組織、層片組織等）以及新相的引入等微觀組織變化對(duì)材料力學(xué)性能的影響[8—12]，而材料微觀組織的一些細(xì)節(jié)特征，例如B2相及α2相兩相的含量、形狀及尺寸的變化究竟對(duì)其力學(xué)性能有著怎樣的影響，尚沒(méi)有文獻(xiàn)明確報(bào)道。

文中對(duì)不同熱處理工藝條件下的 Ti-23Al-14Nb合金進(jìn)行了室溫下動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能測(cè)試，系統(tǒng)地觀察了合金微觀組織的變化，并分析了微觀組織（α2相的比例、形狀及尺寸）的變化對(duì)其力學(xué)性能的影響規(guī)律，為Ti3Al合金的組織、成分設(shè)計(jì)提供指導(dǎo)。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用材料為真空自耗電弧冶煉方法制備的名義成分為Ti-23Al-14Nb（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）的Ti3Al合金鑄錠。首先，采用D8-Advance X射線衍射儀分析合金的相組成。采用NETZSCH DSC 404F3高溫差示掃描量熱儀對(duì)其進(jìn)行差熱分析，保護(hù)氣氛為 Ar，升溫速率為10 /min℃，試樣質(zhì)量為30.1 g。根據(jù)差熱分析結(jié)果可確定Ti-23Al-14Nb合金中α2→B2的相轉(zhuǎn)變溫度。采用電火花線切割機(jī)在合金鑄錠上切取42個(gè)尺寸為 20 mm×20 mm×20 mm的正方體試樣及Ф8 mm×30 mm的壓縮母材試棒，對(duì)該合金試樣進(jìn)行了6種不同的固溶+時(shí)效熱處理工藝，獲得α2相含量、形狀及尺寸不同的熱處理態(tài)試樣。

表1 鑄態(tài)Ti-23Al-14Nb合金的熱處理工藝Tab.1 Heat treatment of as-cast Ti-23Al-14Nb alloy

圖1 Image-Pro Plus軟件處理圖片示例Fig.1 Example of photos processed with Image-Pro Plus software

采用Image-Pro Plus軟件對(duì)熱處理前后微觀組織照片進(jìn)行α2相比例標(biāo)定，見(jiàn)圖1。運(yùn)用LECO系列的OlympusPEM-3型光學(xué)顯微鏡和 S-4000場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡分析鑄態(tài)及熱處理后組織試樣的微觀組織。采用分離式霍普金森壓桿（簡(jiǎn)稱SHPB）系統(tǒng)對(duì)Ф5 mm×5 mm的圓柱形試樣進(jìn)行動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能測(cè)試，應(yīng)變率控制在3000 s-1，獲得試樣在高應(yīng)變率加載條件下的真應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

對(duì)圖 1a中深色板條相的進(jìn)行相比例測(cè)定，首先通過(guò)Image-Pro Plus軟件將其選中、并自動(dòng)染紅如圖1b所示，隨后軟件自行計(jì)算出紅色部分面積即可得深色板條相的相比例。為避免結(jié)果的偶然性，每種狀態(tài)的組織選用5張微觀照片進(jìn)行標(biāo)定，求其平均值。

2 結(jié)果與討論

2.1 原始鑄態(tài)

原始鑄態(tài)Ti-23Al-14Nb合金的微觀組織見(jiàn)圖2。由圖 2a可知，原始鑄態(tài)組織為等軸組織，晶粒尺寸為800～1800 μm。晶粒內(nèi)部進(jìn)一步放大后的微觀組織見(jiàn)圖2b。在圖2a中，暗色的α2相大部分呈板條束集狀，小部分呈魚(yú)鱗狀分布在淺色的B2相基體中。板條集束長(zhǎng)為50～170 μm，寬為10～30 μm，其中單個(gè)板條寬約為2 μm；單個(gè)魚(yú)鱗狀α2相的尺寸約為2～4 μm。對(duì)α2相和 B2相做能譜測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表 2。與B2相相比，α2相中的Al元素和Ti元素的含量較高，Nb元素的含量較低。

圖2 鑄態(tài)Ti-23Al-14Nb合金的微觀組織照片F(xiàn)ig.2 Microstructure of as-cast Ti-23Al-14Nb alloy

表2 鑄態(tài)Ti-23Al-14Nb合金中α2相和B2相的能譜測(cè)試結(jié)果（原子數(shù)分?jǐn)?shù)）Tab.2 EDS results of α2 phase and B2 phase in as-cast Ti-23Al-14Nb alloy %

2.2 熱處理后

采用Image-Pro Plus軟件，對(duì)熱處理前后的7種合金進(jìn)行α2相和B2相的相比例測(cè)定（見(jiàn)表3），結(jié)合微觀組織照片，分別探討固溶和固溶+時(shí)效熱處理工藝對(duì)其微觀組織的影響。

表3 Ti-23Al-14Nb合金熱處理前后α2相比例Tab.3 Fraction of α2 phase and B2 phase in Ti-23Al-14Nb alloy before and after heat treatment

2.2.1 固溶熱處理前后

鑄態(tài) Ti-23Al-14Nb合金固溶熱處理前后的微觀組織見(jiàn)圖3。圖3a—3d分別為Ti-23Al-14Nb合金鑄態(tài)(TA1)、熱處理態(tài)(TA2)、熱處理態(tài)(TA3)和熱處理態(tài)(TA4)后的微觀組織照片。當(dāng)Ti-23Al-14Nb合金在1000 ℃固溶1 h再經(jīng)淬火冷卻后，合金組織中的α2相板條間的距離增大，α2相的比例由 47.5%減少至38.9%，見(jiàn)圖3b。Ti-23Al-14Nb合金在1000 ℃固溶1 h再經(jīng)隨爐冷卻后，組織中的α2相比例增加至56.8%，板條寬度明顯增加，由TA1的2 μm增長(zhǎng)到5 μm左右，見(jiàn)圖3c。當(dāng)Ti-23Al-14Nb合金在1100 ℃固溶3 h再經(jīng)淬火冷卻后，合金中的α2相全部轉(zhuǎn)變?yōu)锽2相，合金組織為單一的B2相組織，見(jiàn)圖3d。

由Ti-23Al-14Nb合金差熱分析(DSC)曲線可知鑄態(tài)Ti-23Al-14Nb合金在973.5 ℃開(kāi)始發(fā)生吸熱反應(yīng)，在1001.8 ℃達(dá)到峰值，在1031.1 ℃吸熱反應(yīng)終止。結(jié)合相圖分析可知，該吸熱峰對(duì)應(yīng)的是α2→B2的相轉(zhuǎn)變過(guò)程，因此推測(cè)鑄態(tài) Ti-23Al-14Nb合金在973.5 ℃時(shí)開(kāi)始發(fā)生α2→B2相轉(zhuǎn)變，當(dāng)溫度上升到1031.1 ℃以上時(shí)為單一的B2相組織。Ti-23Al-14Nb合金在1000 ℃固溶時(shí)，合金中發(fā)生α2→B2的相轉(zhuǎn)變，α2相的比例有所下降，在淬火冷卻的過(guò)程中，由于冷卻速度過(guò)快，α2相來(lái)不及析出，導(dǎo)致TA2合金中的α2相比例較少；而在隨爐冷卻的過(guò)程中，冷卻速度緩慢，原子擴(kuò)散充分，致使TA3合金中α2相板條逐漸長(zhǎng)大、變寬，相比例增加。在1100 ℃固溶時(shí)，由于溫度高于α2→B2的相變溫度，α2相完全轉(zhuǎn)變?yōu)锽2相，同時(shí)在淬火冷卻的過(guò)程中，由于冷卻速度過(guò)快，α2相來(lái)不及析出，得到具有單一B2相組織的TA4合金。

圖3 固溶熱處理前后合金的微觀組織Fig.3 Microstructure before and after solid solution heat treatment

2.2.2 固溶+時(shí)效熱處理后

對(duì)Ti-23Al-14Nb合金進(jìn)行固溶+時(shí)效熱處理，得到具有不同微觀組織特征的TA5、TA6和TA7合金，見(jiàn)圖4。與固溶態(tài)合金組織相比，TA5合金α2相板條集束的寬度明顯增加，魚(yú)鱗狀α2相的數(shù)量顯著減少。固溶+時(shí)效熱處理后，合金組織中稀疏的α2相板條之間，析出了大量細(xì)小的針葉狀次生α2相。進(jìn)一步放大如圖4b中右上角所示，針葉狀次生α2相長(zhǎng)約為1～2 μm。

Ti-23Al-14Nb合金的微觀組織發(fā)生上述變化主要是由于時(shí)效熱處理促進(jìn)了合金中原子的擴(kuò)散，利于α2相的析出，致使合金中板條集束的寬度增加，魚(yú)鱗狀的α2相轉(zhuǎn)變?yōu)榘鍡l狀的α2相。另外，由于初生α2相板條間距較大，時(shí)效溫度不足以使原子劇烈擴(kuò)散并形成尺寸較大的次生α2相板條，因此在TA6和TA7合金中的初生α2相板條間析出大量細(xì)小的針葉狀次生α2相。

圖4 Ti-23Al-14Nb合金時(shí)效熱處理后的微觀組織Fig.4 Microstructure of Ti-23Al-14Nb alloy after aging treatment

綜上所述，當(dāng)在α2→B2的相變溫度附近(1000 )℃固溶時(shí)，淬火冷卻得到α2相比例較少的TA2合金；隨爐緩慢冷卻得到α2相板條粗大的TA3合金。當(dāng)在α2→B2的相變溫度以上(1100 )℃固溶后淬火冷卻，可得到具有單一B2相組織的TA4合金。固溶+時(shí)效熱處理促進(jìn)合金中α2相的析出，獲得到α2相板條集束寬大且魚(yú)鱗狀α2相較少的TA5合金和在初生α2相板條間分布著大量細(xì)小的針葉狀次生α2相的 TA6和TA7合金。

2.3 對(duì)動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能的影響

為探討微觀組織特征變化對(duì)其力學(xué)性能的影響規(guī)律，對(duì)熱處理前后不同微觀組織的 Ti-24Al-14Nb合金進(jìn)行動(dòng)態(tài)壓縮力學(xué)性能測(cè)試，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了詳細(xì)的分析探討，研究結(jié)果如下。

固溶熱處理前后合金的動(dòng)態(tài)壓縮真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線見(jiàn)圖5a?？芍?，具有單一B2相的TA4合金的強(qiáng)度最高，高達(dá)1806 MPa，而塑性極差，臨界破壞應(yīng)變僅為0.06。隨著α2相比例的增加，合金強(qiáng)度明顯下降，塑性顯著提高，TA3合金的臨界破壞應(yīng)變高達(dá)0.53。

由圖5b可知，與經(jīng)過(guò)固溶熱處理的TA3合金相比，經(jīng)過(guò)時(shí)效熱處理后，TA5合金強(qiáng)度較低，而塑性優(yōu)勢(shì)明顯，臨界破壞應(yīng)變高達(dá)0.58，較TA3提高9.4%，說(shuō)明合金中α2相板條的細(xì)化更有利于合金塑性的改善。另外，通過(guò)對(duì)TA2合金和TA3合金進(jìn)行時(shí)效熱處理，得到了在初生α2相板條間彌散分布著大量細(xì)小的針葉狀次生α2相的TA6合金和TA7合金，動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試表明（見(jiàn)圖5c），TA6和TA7均表現(xiàn)出較TA2合金和TA3合金略低的強(qiáng)度和更好的塑性，臨界破壞應(yīng)變提高 9%以上，說(shuō)明在粗大板條間析出細(xì)小的針葉狀α2相有利于Ti-23Al-14Nb合金塑性的提高。

圖5 動(dòng)態(tài)壓縮態(tài)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.5 True stress-strain curves of dynamic compression

2.4 對(duì)力學(xué)性能影響

基于上述研究可知，在Ti-24Al-14Nb合金中，α2相中Al元素的含量較B2相中的高，通過(guò)固溶處理調(diào)控合金中α2相的比例時(shí)，在引起合金B(yǎng)2相比例變化的同時(shí)，勢(shì)必會(huì)引起B(yǎng)2相中Al元素含量的變化，當(dāng)B2相中Al含量提高時(shí)，Al元素在B2相中發(fā)生強(qiáng)烈的固溶，從而導(dǎo)致B2相的強(qiáng)度升高，塑性下降[13—14]，因此，在Ti-23Al-14Nb合金中，隨著α2相比例的提高，B2相中Al元素的含量越少，Al元素在B2相中的固溶強(qiáng)化作用也隨之減弱，致使 B2相的強(qiáng)度下降，塑性提高。另外，微觀組織進(jìn)一步細(xì)化，增加了兩相在變形過(guò)程的變形協(xié)調(diào)性，從而使得合金塑性明顯提高。

經(jīng)固溶+時(shí)效熱處理后，合金中粗大的初生α2相板條間析出大量細(xì)小的次生針狀α2相，大幅度提高了合金在變形過(guò)程中變形協(xié)調(diào)性，同時(shí)次生針狀α2相的析出也降低了 B2相中 Al元素的含量，降低了Al元素在B2相中的固溶強(qiáng)化作用，使得B2相的塑性提高，因此，經(jīng)固溶+時(shí)效熱處理后，Ti-24Al-14Nb合金塑性明顯提高。

3 結(jié)論

通過(guò)真空自耗電弧冶煉法制備了具有α2相及B2相雙相的鑄態(tài) Ti-23Al-14Nb合金，并通過(guò)調(diào)控?zé)崽幚砉に嚨玫讲煌⒂^組織的 Ti-23Al-14Nb合金，開(kāi)展了微觀組織變化對(duì)材料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的影響研究，得出以下結(jié)論。

1) 固溶處理后Ti-24Al-14Nb合金組織中α2相的相比例從47.5%增加到56.8%，α2相板條逐漸長(zhǎng)大、變寬。

2) 固溶+時(shí)效熱處理后魚(yú)鱗狀的初生α2相向板條集束狀的α2相轉(zhuǎn)變，粗大的初生α2相板條間析出大量細(xì)小的針葉狀次生α2相。

3) 初生α2相的長(zhǎng)大及次生α2相的析出，導(dǎo)致B2相中Al元素含量的下降，Al元素與B2相的固溶強(qiáng)化作用減弱，導(dǎo)致合金的強(qiáng)度下降，塑性提高。同時(shí)，熱處理后 Ti-24Al-14Nb合金微觀組織的細(xì)化，會(huì)增加合金中α2相和B2相在壓縮變形過(guò)程的變形協(xié)調(diào)性，從而使得合金塑性明顯提高。

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