劉繼輝 王玉真 李思源 馬曉龍 楊晶津 高占勇 楊洋 王慧 楊開永 高輝

摘 要：分析打葉后不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量的差異性及變化趨勢(shì)，為研究片煙結(jié)構(gòu)對(duì)卷煙化學(xué)成分及感官質(zhì)量的影響提供參考。利用葉片振動(dòng)分選機(jī)對(duì)打葉后的片煙進(jìn)行篩分，分別測(cè)定不同尺寸片煙中的揮發(fā)性有機(jī)酸和揮發(fā)性致香物質(zhì)。利用單因素方差分析研究不同尺寸片煙各單項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)含量的差異性，利用直觀分析揭示不同尺寸片煙揮發(fā)性有機(jī)酸和揮發(fā)性致香物質(zhì)總量的變化趨勢(shì)。結(jié)果表明，對(duì)于同一等級(jí)初烤煙葉，打葉后片煙尺寸由大到小，各單項(xiàng)揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量均存在顯著性差異和規(guī)律性變化趨勢(shì)；揮發(fā)性有機(jī)酸和揮發(fā)性致香物質(zhì)總量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)。打葉后不同尺寸片煙的化學(xué)成分含量存在顯著性差異。不同尺寸片煙分布的均勻性對(duì)最終產(chǎn)品質(zhì)量具有重要影響。

關(guān)鍵詞：打葉后片煙；片煙尺寸；揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)；差異性分析

中圖分類號(hào)：TS41+1 文章編號(hào)：1007-5119（2018）05-0099-05 DOI：10.13496/j.issn.1007-5119.2018.05.014

Abstract： The difference of volatile chemical compounds in tobacco strips of different size were investigated in order to provide a reference for exploring the effect of strip structure on cigarette chemical compounds and sensory quality. Threshed strips were screened using a blade vibratory separator. Volatile chemical compound contents of different size strips were determined. Single factor variance analysis and intuitionistic analysis were conducted. The results showed that， for procured tobacco in the same grade， when the size of threshed strips changed from large to small， total contents of volatile organic acids and volatile aroma compounds showed an increase trend. There was a significant difference in the chemical composition of tobacco leaves with different sizes after threshing. Therefore， the distribution uniformity of different sizes strips has an important effect on the stability of the final cigarette quality.

Keywords： threshed strips； strips size； volatile chemical compounds； difference analysis

片煙結(jié)構(gòu)是指利用不同[第一段討論進(jìn)行了刪減和順序調(diào)整，請(qǐng)作者確認(rèn)修改，并對(duì)參考文獻(xiàn)順序作出相應(yīng)調(diào)整。

答：作者同意修改，包括后面的修改和調(diào)整，作者均已經(jīng)接受。同時(shí)作者對(duì)參考文獻(xiàn)順序進(jìn)行了相應(yīng)的調(diào)整。]尺寸篩網(wǎng)的振動(dòng)分選篩分離后，不同尺寸片煙質(zhì)量所占的比例[1]。前期的研究結(jié)果表明，同一煙葉不同區(qū)位之間的化學(xué)成分存在較大差異[2-5]。而化學(xué)成分是決定煙葉物理特性和耐加工性的物質(zhì)基礎(chǔ)，由于同一煙葉不同區(qū)位的化學(xué)成分存在差異，在相同的打葉力度下，必然會(huì)形成尺寸大小不同的片煙，耐加工性較好的區(qū)位主要形成大中片，耐加工性較差的區(qū)位容易形成小片、碎片或碎末。打葉后的片煙結(jié)構(gòu)直接影響制絲環(huán)節(jié)的煙絲結(jié)構(gòu)，繼而影響最終煙支的卷制質(zhì)量及其穩(wěn)定性[6-8]。前人對(duì)制絲過程配方卷煙中不同尺寸片煙及不同長(zhǎng)度成品煙絲非揮發(fā)性化學(xué)成分的變化規(guī)律進(jìn)行了研究[9-10]，而對(duì)于單等級(jí)煙葉打葉后不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)的差異性及變化規(guī)律研究尚未見報(bào)道。為此，選擇初烤后的單等級(jí)煙葉為試驗(yàn)材料，利用葉片振動(dòng)分選機(jī)對(duì)打葉后的片煙進(jìn)行篩分，分別測(cè)定不同尺寸片煙中揮發(fā)性有機(jī)酸及美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、芳香族氨基酸降解產(chǎn)物、西柏烷類降解產(chǎn)物、類胡蘿卜素降解產(chǎn)物等幾類重要的揮發(fā)性致香物質(zhì)含量，研究不同尺寸片煙中揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量的差異性及變化趨勢(shì)，為探討片煙結(jié)構(gòu)對(duì)卷煙化學(xué)成分及感官質(zhì)量的影響提供參考，同時(shí)從化學(xué)層面上驗(yàn)證片煙結(jié)構(gòu)分布均勻性對(duì)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的重要影響。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器

2016年云南文山硯山K326 C3F打葉后片煙，由紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司昆明卷煙廠打葉復(fù)烤車間提供。

二氯甲烷（分析純，西隴化工股份有限公司）；無(wú)水硫酸鈉（分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）；無(wú)水乙醇（色譜純，迪馬科技有限公司）；乙酸苯甲酯（色譜純，百靈威科技有限公司）。

葉片振動(dòng)分選機(jī)（篩網(wǎng)孔徑依次為25.4、12.7、6.35和2.36 mm，意大利GODOILI公司）；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京市永光明醫(yī)療儀器有限公司）；CT410旋風(fēng)磨（丹麥Foss公司）；AB204?S型電子天平（感量：0.000 1 g，瑞士Mettler Toledo公司）；同時(shí)蒸餾萃取裝置（自制）；R114旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士Büchi公司）；6890N/5975N氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀，配HP-5MS毛細(xì)管色譜柱（美國(guó)Agilent公司）。

1.2 方法

1.2.1 樣品制作 按照參考文獻(xiàn)[11]規(guī)定的方法實(shí)現(xiàn)不同尺寸片煙的分離，并將不同尺寸的片煙分類存放。其中，樣品尺寸：大片>25.40 mm、12.70 mm<中片≤25.40 mm、6.35 mm<小片≤12.70 mm、2.36 mm<碎片≤6.35 mm、碎末≤2.36 mm。

1.2.2 揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)測(cè)定 按照參考文獻(xiàn)[12]規(guī)定的方法對(duì)不同尺寸片煙中的揮發(fā)性有機(jī)酸含量進(jìn)行測(cè)定。參照參考文獻(xiàn)[13]中的方法測(cè)定不同尺寸片煙中的關(guān)鍵揮發(fā)性致香物質(zhì)（美拉德反應(yīng)產(chǎn)物、芳香族氨基酸降解產(chǎn)物、西柏烷類降解產(chǎn)物及類胡蘿卜素降解產(chǎn)物）。每種尺寸的片煙樣品取樣5次進(jìn)行測(cè)定。

1.2.3 數(shù)據(jù)分析 利用R語(yǔ)言統(tǒng)計(jì)軟件（R i386 3.1.2）中的相關(guān)函數(shù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析并作圖[14]：（1）利用TukeyHSD函數(shù)對(duì)不同尺寸片煙各單項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)的5次測(cè)定數(shù)據(jù)進(jìn)行單因素方差分析的多重比較；（2）以上述兩類揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)（26個(gè)化學(xué)物質(zhì)）的平均值為變量，利用hclust函數(shù)對(duì)5個(gè)不同尺寸的片煙樣品進(jìn)行聚類分析，聚類的距離計(jì)算方法為歐氏距離（Euclidean distance），類與類之間的距離采用最長(zhǎng)距離法（Complete method）。

2 結(jié) 果

2.1 不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)變化趨勢(shì)及單因素方差分析

打葉后不同尺寸片煙樣品揮發(fā)性有機(jī)酸及4類主要揮發(fā)性致香物質(zhì)5次測(cè)定結(jié)果的平均值及單因素方差分析的多重比較如表1～2所示。

從揮發(fā)性有機(jī)酸含量的平均值及多重比較可以看出（表1），片煙尺寸由大到小，異戊酸含量總體呈先降低后升高的變化趨勢(shì)，其余7種揮發(fā)性有機(jī)酸含量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)；碎末中的各項(xiàng)揮發(fā)性有機(jī)酸含量均明顯高于其他尺寸片煙。

從揮發(fā)性致香物質(zhì)含量的平均值及多重比較（表2）可以看出，片煙尺寸由大到小，糠醛、β-二氫大馬酮含量呈逐漸降低的變化趨勢(shì)，β-紫羅蘭酮含量無(wú)明顯變化趨勢(shì)，其余15種揮發(fā)性致香物質(zhì)含量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)；碎末中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛、茄酮、螺巖蘭草酮、降茄二酮、二氫獼猴桃內(nèi)酯、巨豆三烯酮、3-氧代-α-紫羅蘭醇、金合歡基丙酮等關(guān)鍵致香物質(zhì)含量明顯高于其他尺寸片煙。

2.2 不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)總量變化趨勢(shì)分析

從表3可以看出，對(duì)于同一等級(jí)煙葉打葉后的片煙，片煙尺寸由大到小，揮發(fā)性有機(jī)酸總量、揮發(fā)性致香物質(zhì)總量及兩類揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)總量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)。

2.3 不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)聚類分析

利用5個(gè)不同尺寸片煙樣品兩類揮發(fā)性化學(xué)指標(biāo)的各單項(xiàng)化學(xué)成分?jǐn)?shù)據(jù)（表1和表2）為變量進(jìn)行聚類分析，結(jié)果如圖1所示。可以看出，大片與中片內(nèi)在化學(xué)成分的相似性較高，碎末與其他尺寸片煙內(nèi)在化學(xué)成分的差異性最大。片煙尺寸的差異性越大，其之間的歐氏距離越大，表明內(nèi)在化學(xué)成分的總體差異性也越大，即內(nèi)在化學(xué)成分的差異性與片煙尺寸的差異性存在正相關(guān)關(guān)系。

3 討 論

截至目前，關(guān)于不同尺寸片煙化學(xué)成分的研究報(bào)道較少。唐軍等[10]研究了制絲過程某規(guī)格卷煙配方葉組不同尺寸片煙非揮發(fā)性化學(xué)成分含量的差異性及變化趨勢(shì)，結(jié)果表明，不同尺寸片煙間各單項(xiàng)化學(xué)成分含量均存在顯著性差異，且片煙尺寸由大到小，常規(guī)化學(xué)成分含量呈線性下降趨勢(shì)，多酚類物質(zhì)綜合含量呈先降低后升高的拋物線型變化趨勢(shì)，非揮發(fā)性有機(jī)酸綜合含量呈對(duì)數(shù)型下降趨勢(shì)?？梢?，片煙尺寸由大到小，多數(shù)非揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量總體呈降低趨勢(shì)。為進(jìn)一步研究不同尺寸片煙揮發(fā)性化學(xué)成分的差異性及變化趨勢(shì)，在前人研究的基礎(chǔ)上，筆者選擇背景單一的單等級(jí)初烤煙葉作為試驗(yàn)材料，利用葉片振動(dòng)分選機(jī)對(duì)打葉后的不同尺寸片煙進(jìn)行分離，以關(guān)鍵揮發(fā)性香味物質(zhì)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。試驗(yàn)結(jié)果表明，不同尺寸片煙間各揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量均存在顯著性差異，與前人研究結(jié)果一致；而揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)的總體含量隨片煙尺寸的減小呈逐漸升高的變化趨勢(shì)，與非揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)含量的總體變化趨勢(shì)相反。前人的研究表明，由于在生長(zhǎng)過程中葉片與莖稈夾角的存在，使同一葉片的不同區(qū)位所受的光照條件不同，致使同一葉片的不同區(qū)位內(nèi)含物質(zhì)代謝、轉(zhuǎn)化和積累的程度不同，因而，同一葉片不同區(qū)位的化學(xué)成分含量存在較大差異[2-5]。煙葉原料的內(nèi)在化學(xué)成分是決定其耐加工性等物理特性的物質(zhì)基礎(chǔ)，因此，在打葉過程中，同一葉片上耐加工性較好的區(qū)位容易形成大中片，耐加工性較差的區(qū)位形成小片、碎片或碎末的概率較大，這就是同一葉片在打葉工序后會(huì)形成不同尺寸片煙的主要原因。由于碎片和碎末中的關(guān)鍵致香成分含量較高，說(shuō)明在制絲環(huán)節(jié)由這部分原料制成的短絲和碎絲必將對(duì)卷煙的感官質(zhì)量具有較大的影響，因此在卷煙加工過程中應(yīng)重視短絲和碎絲的使用。此外，由于打葉后不同尺寸片煙的化學(xué)成分含量存在較大差異，且碎片和碎末中的關(guān)鍵致香成分含量較高，因此，控制片煙結(jié)構(gòu)分布的穩(wěn)定性對(duì)最終的產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義；同時(shí)表明，通過創(chuàng)新柔打細(xì)分工藝、提升葉片結(jié)構(gòu)的均勻性來(lái)提高關(guān)鍵化學(xué)成分的均質(zhì)化控制水平是下一步研究的重點(diǎn)方向。

4 結(jié) 論

利用單因素方差分析和直觀分析研究了云南文山初烤煙葉打葉后不同尺寸片煙主要揮發(fā)性有機(jī)酸和揮發(fā)性致香物質(zhì)含量的差異性及變化趨勢(shì)。發(fā)現(xiàn)片煙尺寸由大到小，異戊酸含量總體呈先降低后升高的變化趨勢(shì)，其余7種揮發(fā)性有機(jī)酸含量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)；糠醛、β-二氫大馬酮含量呈逐漸降低的變化趨勢(shì)，β-紫羅蘭酮含量無(wú)明顯變化，其余15種揮發(fā)性致香物質(zhì)含量均呈現(xiàn)逐漸升高的變化趨勢(shì)；兩類揮發(fā)性化學(xué)物質(zhì)總量均呈逐漸升高的變化趨勢(shì)；片煙尺寸的差異越大，其內(nèi)在化學(xué)成分的差異性也越大。該結(jié)論為研究片煙結(jié)構(gòu)對(duì)卷煙化學(xué)成分及感官質(zhì)量的影響提供了重要的參考，也從化學(xué)層面上說(shuō)明煙片結(jié)構(gòu)分布均勻性對(duì)卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的重要影響，為下一步通過創(chuàng)新柔打細(xì)分工藝、提升葉片結(jié)構(gòu)的均勻性來(lái)提高關(guān)鍵化學(xué)成分的均質(zhì)化控制水平提供了理論依據(jù)。

參考文獻(xiàn)

[1]國(guó)家煙草專賣局. 卷煙工藝規(guī)范[M]. 北京：中國(guó)輕工業(yè)出版社，2016.

State Tobacco Monopoly Bureau. Cigarette process spcifications[M]. Beijing： China Light Industry Press， 2016.

[2]劉繼輝，汪顯國(guó)，劉靜，等. 煙葉主脈不同位置煙梗揮發(fā)性香味物質(zhì)的變化[J]. 中國(guó)煙草學(xué)報(bào)，2017，23（6）： 11-15.

LIU J H， WANG X G， LIU J， et al. Variation of volatile

aroma compounds content in different sections of tobacco stem [J]. Acta Tabacaria Sinica， 2017， 23（6）： 11-15.

[3]賀帆，王濤，孫建鋒，等. 煙葉不同區(qū)位主要化學(xué)成分差異分析[J]. 江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2013，25（12）：49-52.

HE F， WANG T， SUN J F， et al. Analysis of differences in main chemical compositions of tobacco leaves among different positions[J]. Acta Agricultural Jiangxi， 2013， 25（12）： 49-52.

[4]徐安傳，胡巍耀. 煙葉不同區(qū)位葉黃素和β-胡蘿卜素分布特征的研究[J]. 中國(guó)煙草科學(xué)，2013，34（2）：59-63.

XU A C， HU W Y. Distribution characteristics of lutein and β-carotene in different leaf positions of flue-cured tobacco [J]. Chinese Tobacco Science， 2013， 34（2）： 59-63.

[5]龍明海，資文華，華一崑，等. 主成分分析結(jié)合Fisher最優(yōu)分割法在煙葉分切中的應(yīng)用[J]. 煙草科技，2016，49（8）：83-88.

LONG M H， ZI W H， HUA Y K， et al. Application of principal component analysis combined with Fisher optimal segmentation method to tobacco leaf sectioning[J]. Tobacco Science & Technology， 2016， 49（8）： 83-88.

[6]邵寧，徐秀峰，萬(wàn)永華，等. 卷煙煙絲結(jié)構(gòu)分布及其與物理質(zhì)量的關(guān)系[J]. 南方農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào)，2017，48（5）：883-888.

SHAO N， XU X F， WAN Y H， et al. Cut tobacco structure distribution and its relation with physical quality[J]. Journal of Southern Agriculture， 2017， 48（5）： 883-888.

[7]姚二民，邵寧，李曉，等. 基于回歸分析方法的煙絲結(jié)構(gòu)與卷煙物理指標(biāo)關(guān)系研究[J]. 食品工業(yè)科技，2017，38（20）：21-24.

YAO E M， SHAO N， LI X， et al. Study on the relationship of cut tobacco structure and physical indexes of cigarette based on regression analysis [J]. Science and Technology of Food Industry， 2017， 38（20）： 21-24.

[8]崔曉夢(mèng). 煙絲結(jié)構(gòu)對(duì)不同圓周卷煙燃燒狀態(tài)的影響研究[D]. 鄭州：中國(guó)煙草總公司鄭州研究院，2017.

CUI X M. Effects of cut tobacco structure on combustion state of different circumference cigarettes [D]. Zhengzhou： Zhengzhou Tobacco Research Institute of China National Tobacco Corp， 2017.

[9]周冰，唐軍，何邦華，等. 卷煙成品煙絲中不同長(zhǎng)度煙絲的化學(xué)特性[J]. 煙草科技，2015，48（9）：40-44.

ZHOU B， TANG J， HE B H， et al. Chemical property of cut filler of different lengths[J]. Tobacco Science & Technology， 2015， 48（9）： 40-44.

[10]唐軍，邱昌桂，周冰，等. 不同尺寸片煙及不同長(zhǎng)度成品煙絲化學(xué)成分的變化[J]. 煙草科技，2016，49（11）：42-55.

TANG J， QIU C G， ZHOU B， et al. Variations of chemical components in different strip sizes and cut filler lengths of tobacco[J]. Tobacco Science & Technology， 2016， 49（11）： 42-55.

[11]國(guó)家煙草專賣局. GB/T 21137—2007 煙葉 片煙大小的測(cè)定[S]. 北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

State Tobacco Monopoly Administration. GB/T 21137—2007 Leaf tobacco determination of strip particle size[S]. Beijing： China Standards Press， 2007.

[12]楊式華，王保興，許國(guó)旺，等. 煙草中揮發(fā)性和非揮發(fā)性有機(jī)酸的快速測(cè)定[J]. 分析科學(xué)學(xué)報(bào)，2008，24（2）：167-172.

YANG S H， WANG B X， XU G W， et al. Rapid determination of volatile and nonvolatile organic acids in tobacco by GC/MS[J]. Journal of Analytical Science， 2008， 24（2）： 167-172.

[13]劉澤，何邦華，楊蕾，等. “干頭干尾”煙絲揮發(fā)性香味物質(zhì)的主成分聚類分析[J]. 煙草科技，2015，48（2）：47-52.

LIU Z， HE B H， YANG L， et al. Principal component cluster analysis of volatile aroma components in over-dried cut tobacco produced in start and finish stages of drying process[J]. Tobacco Science & Technology， 2015， 48（2）： 47-52.

[14]湯銀才. R語(yǔ)言與統(tǒng)計(jì)分析[M]. 北京：高等教育出版社，2008：332-338.

TANG Y C. R language and statistical analysis[M]. Beijing： Higher Education Press， 2008： 332-338.