(成都理工大學(xué)　四川　成都　610059)

一、電子探針分析原理

(一)電子光學(xué)系統(tǒng)

產(chǎn)生電子束照射樣品的部分稱為照射系統(tǒng)或電子光學(xué)系統(tǒng)。電子束由燈絲，柵極帽，陽極板組成的電子槍中發(fā)射(直徑為4nm-100μm)，照射在樣品上。為了將電子束照射到樣品上的任意需要分析點(diǎn)，安裝有樣品可以在水平、上下方向，以及旋轉(zhuǎn)等運(yùn)動的樣品臺。掃描線圈控制電子束在樣品上掃描，得到與掃描電子顯微鏡一樣的背散射電子或二次電子像。當(dāng)掃描線圈控制電子束在樣品表面進(jìn)行掃描時(shí)，由于電子與樣品之間的作用，產(chǎn)生各種信息，量子的產(chǎn)生率是隨著樣品的組成物質(zhì)，幾何形狀，及其它物理性質(zhì)而發(fā)生變化。例如，利用背散射電子的強(qiáng)度(背散射電子檢測器的電信號)得到與平均原子序數(shù)有關(guān)的成分像，利用二次電子強(qiáng)度(二次電子檢測器的電信號)得到樣品的形貌像。

(二)X射線分光系統(tǒng)

樣品室內(nèi)安裝的X射線分光器，用于X射線的分光和檢測。電子束照射樣品表面產(chǎn)生的X射線由連續(xù)譜X射線和特征X射線組成。

X射線分光(色散)器分為兩種。一種是利用分光晶體衍射檢測特征X射線波長的波長色散型譜儀，是電子探針主要的檢測方式。另一種是利用半導(dǎo)體檢測器直接檢測X射線能量的能量色散型譜儀，一般是SEM的主要檢測方式，有時(shí)也用作電子探針的輔助檢測手段。WDS利用分光晶體檢測X射線波長。只有滿足Bragg公式2dsinθ=nλ，其中d分光晶體的晶面間距；X射線照射分光晶體的入射角：n晶體產(chǎn)生的衍射級數(shù))的波長的X射線，才能從分光晶體到達(dá)氣體電離型X射線檢測器(正比計(jì)數(shù)管)檢測，一個(gè)X射線光子產(chǎn)生一個(gè)電信號脈沖。

這樣就可以得到所要檢測的特征X射線的波長，從而判定元素組成。EDS利用半導(dǎo)體檢測器測量X射線的能量。X射線使半導(dǎo)體檢測器(通常是Si(Li)檢測器)產(chǎn)生正比數(shù)量的電子正空位對(電信號)。利用波高分析器鑒別這些電信號，根據(jù)已知的X射線能量值，可以判定元素組成。

為了測定樣品中組成元素的含量，利用X射線計(jì)數(shù)器，對檢測的X射線信號進(jìn)行X射線強(qiáng)度計(jì)數(shù)，其結(jié)果在顯示器上顯示，打印機(jī)輸出，并輸入到計(jì)算機(jī)中進(jìn)行各種修正計(jì)算與圖像處理。

(三)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)

用于控制產(chǎn)生照射樣品的電子束電子光學(xué)系統(tǒng)的電磁透鏡系統(tǒng)、樣品臺驅(qū)動系統(tǒng)、X射線分光器運(yùn)行系統(tǒng)、X射線檢測器系統(tǒng)等硬件，以及各種信號數(shù)據(jù)的采集，定性、定量分析的各種物理修正，計(jì)算面分析等的各種圖像處理等的軟件(分析程序的應(yīng)用)，所使用的計(jì)算機(jī)有個(gè)人計(jì)算機(jī)，工作站等。在面分析數(shù)據(jù)量龐大的情況下，要使用大型計(jì)算機(jī)。計(jì)算機(jī)系統(tǒng)發(fā)展迅速，快速、復(fù)雜的修正計(jì)算可以在瞬間完成。數(shù)據(jù)可以在彩色顯示器上顯示，并可以進(jìn)行連續(xù)的、無人值守的自動測定與分析。

二、探針分析在地質(zhì)工作中的應(yīng)用

(一)測定礦物化學(xué)成分并確定礦物名稱

探針分析可以查定礦物中的元素種類，測定其含量，并確定名稱。探針分析在微區(qū)測試方面的優(yōu)越性，為細(xì)小礦物的鑒定和分析提供了有利條件。在巖礦鑒定工作中，特別是不透明礦物的鑒定，由于很多礦物的光學(xué)和物理性質(zhì)相似，往往難以區(qū)別和鑒定。另外，由于礦物細(xì)小或呈連生體和細(xì)脈狀而難以分選，往往得不到單礦物進(jìn)行成分分析。

我國很多地區(qū)與基性-超基性巖有關(guān)的銅鎳礦床和鉻鐵礦床中，相繼發(fā)現(xiàn)了多種鉑族礦物。我們對幾個(gè)地區(qū)的工作表明，鉑族元素原礦品位在0.5/克噸以上者，通過光片鑒定，?？烧业綆孜⒚状笮〉你K族礦物，用探針可直接測定礦物化學(xué)成分，確定礦物名稱，從而加快了鑒定工作。

對稀土元素礦物的分析，探針可直接測得稀土元素的分量值，速度快，方法簡便。同時(shí)對其在礦石中的賦存狀態(tài)、礦物之間的生成關(guān)系和元素地球化學(xué)特征等方面的研究，探針分析也是行之有效的。探針分析對細(xì)小礦物能夠比較精確地測定元素含量，確定礦物名稱，因此對礦物 學(xué)的研究和發(fā)展起到了積極的作用。在這方面，許多國家作了大量的工作，取得了很多成果，近幾年發(fā)現(xiàn)的新礦物中，多數(shù)是探針分析鑒定的，同時(shí)，對早已鑒定過的礦物，又重新作了鑒定，得出了更確切的結(jié)論。

(二)礦物固溶體成分的測定

自然界中，礦物呈固溶體分離結(jié)構(gòu)存在的情況相當(dāng)普遍。過去分析礦物固溶體的成分，由于難以分選而非常困難。應(yīng)用探針分析，通過面掃描查定固溶體的組成元素，既簡便又直觀。鈦磁鐵礦礦石中的磁鐵礦與鈦鐵晶石呈固溶體分離結(jié)構(gòu)，作鈦元素的分布掃描圖像，明顯表示出欽鐵晶石沿磁鐵礦解理析出。黃銅礦與針鎳礦呈固溶體格子狀分離結(jié)構(gòu)，作銅和鎳的掃描圖像就很清楚地區(qū)分開。同樣，在某地銅礦中硫鉆鎳礦與針鎳礦呈固溶體分離格子狀結(jié)構(gòu)，這兩種礦物光學(xué)性質(zhì)相似，同時(shí)都是鎳的礦物，而硫鈷鎳礦含，作鈷元素的掃描圖像，就明顯的表示出來。

(三)環(huán)帶結(jié)構(gòu)的礦物成分測定

自然界中，礦物呈環(huán)帶結(jié)構(gòu)是一種常見的現(xiàn)象，多數(shù)礦物形成環(huán)帶結(jié)構(gòu)，是由于成分的變化或含有雜質(zhì)成分引起的。盡管環(huán)帶在光學(xué)和物理性質(zhì)上有差異，但由于難以分選，因而無法準(zhǔn)確了解化學(xué)成分和含量變化。探針可以分別測定礦物每一環(huán)帶的化學(xué)成分和含量及其賦存形式等，對了解礦物形成時(shí)的物理化學(xué)條件及元素的分布規(guī)律，是有實(shí)際意義的。

我國鐵銅礦床中普遍存在的含鈷黃鐵礦，是鈷的一個(gè)重要來源。鈷在黃鐵礦中呈類質(zhì)同象存在，但含量很不均勻，往往形成環(huán)帶。探針分析可直接測定不同環(huán)帶鉆含量的變化規(guī)律，查明其分布特點(diǎn)是與礦床形成條件密切有關(guān)。