任永聰，黃美林,2，王曉如，梁競(jìng)鵬，林雪瑩

（1.五邑大學(xué) 紡織材料與工程學(xué)院，廣東 江門(mén) 529020；2.廣東省功能性纖維與紡織品工程技術(shù)研究中心，廣東 江門(mén) 529020）

射頻磁控濺射工作氣壓對(duì)滌綸面料表面鍍膜的影響

任永聰1，黃美林1,2，王曉如1，梁競(jìng)鵬1，林雪瑩1

（1.五邑大學(xué) 紡織材料與工程學(xué)院，廣東 江門(mén) 529020；2.廣東省功能性纖維與紡織品工程技術(shù)研究中心，廣東 江門(mén) 529020）

運(yùn)用射頻磁控濺射技術(shù)在滌綸非織造面料表面進(jìn)行濺射鍍膜，采用金屬和金屬氧化物靶材，探討工作氣壓對(duì)薄膜沉積速率的影響，尋求最佳的濺射工藝參數(shù). 用掃描電鏡分析鍍膜表面微觀結(jié)構(gòu)，并測(cè)量薄膜厚度，結(jié)果表明，沉積速率從大到小分別是銅膜、不銹鋼膜、不銹鋼氧化膜、銅氧化膜和二氧化鈦膜. 金屬膜在工作氣壓1.0～ 1.2 Pa達(dá)到最大的沉積速率；而金屬氧化物膜在工作氣壓大約為2.8 Pa時(shí)薄膜沉積速率最大. 鍍膜后的織物外觀因薄膜材料不同而呈現(xiàn)不同的顏色：銅膜為黃棕色，不銹鋼膜為淡土黃色，銅氧化膜為黑色，不銹鋼氧化膜為咖啡色，二氧化鈦膜為淡黃色.

磁控濺射；織物鍍膜；沉積速率；金屬色

磁控濺射作為物理氣相沉積技術(shù)之一，具有沉積速率高、膜層均勻穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，并因其可在常溫下實(shí)現(xiàn)薄膜制備，近年來(lái)利用此技術(shù)在紡織服裝材料或面料上進(jìn)行功能整理的研究和應(yīng)用越來(lái)越多[1-3]. 采用磁控濺射技術(shù)對(duì)滌綸等非織造布進(jìn)行濺射鍍膜，可實(shí)現(xiàn)基布表面功能化，進(jìn)一步可開(kāi)發(fā)抗紫外線、防電磁輻射、抗靜電、抗菌等相關(guān)功能的紡織品；或?qū)崿F(xiàn)金屬色或結(jié)構(gòu)色的面料與服裝，提高紡織材料的裝飾性能[4]. 磁控濺射包括直流磁控濺射和射頻磁控濺射，前者適合金屬靶材，后者適合導(dǎo)電性金屬、非導(dǎo)電性陶瓷或金屬化合物、高分子材料等靶材. 選擇合適的濺射方法、靶材和濺射工藝參數(shù)是研究磁控濺射技術(shù)實(shí)現(xiàn)功能性紡織品必須做的前期基礎(chǔ)工作[5].

本研究采用射頻磁控濺射法在滌綸類(lèi)非織造布上鍍制金屬與金屬氧化物薄膜，采用不同的靶材，調(diào)節(jié)濺射的工藝參數(shù)，以不同的濺射工作氣壓分別制備了銅膜、不銹鋼膜、不銹鋼氧化膜、銅氧化膜和二氧化鈦膜；研究濺射工作氣壓對(duì)薄膜沉積速率的影響；利用掃描電鏡（SEM）對(duì)沉積的薄膜表面形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，測(cè)量薄膜的厚度；通過(guò)對(duì)膜層厚度、形貌特征等分析，總結(jié)濺射工藝參數(shù)對(duì)鍍層結(jié)構(gòu)形態(tài)的影響規(guī)律.

1 試驗(yàn)

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)用基底為白色滌綸非織造布（無(wú)紡布）和透明滌綸（PET）薄片，滌綸基布和PET薄片清洗和干燥用到無(wú)水乙醇、超聲波清洗機(jī)、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱. 濺射鍍膜設(shè)備為W500型織物功能處理機(jī)（磁控濺射儀），采用的靶材為高純金屬或金屬氧化物，包括銅、不銹鋼和二氧化鈦，要求靶材直徑75 mm、厚度5 mm. 濺射后的樣品使用德國(guó)蔡司evo18型掃描電鏡觀察其表面形貌，并測(cè)量薄膜厚度.

1.2 試驗(yàn)參數(shù)與操作

PET塑料片和無(wú)紡布按要求大小裁剪好；用無(wú)水乙醇把塑料片和無(wú)紡布都清洗一遍，去除基片材料表面的雜質(zhì)和油污；再用無(wú)水乙醇作為超聲介質(zhì)清洗10 min，進(jìn)一步去除基片表面的雜質(zhì)和油污，然后將二者放到烘干機(jī)烘干.

使用W500型織物功能處理機(jī)進(jìn)行射頻磁控濺射鍍膜. 首先將基布與PET塑料片安裝到樣品臺(tái)，將靶材安裝到靶位上，使靶基距為5 cm，抽真空使本底氣壓達(dá)2×10-3Pa，然后充氬氣（Ar），在一定氣壓下起輝，然后調(diào)節(jié)氣壓到工作氣壓，設(shè)置濺射功率，調(diào)整工作氣體流量等，控制濺射沉積工作時(shí)間，最終得到不同濺射工作條件下的樣品. 相關(guān)系列試驗(yàn)的濺射工作參數(shù)見(jiàn)表1.

表1 試驗(yàn)參數(shù)表

2 結(jié)果與討論

2.1 薄膜沉積速率

已有研究發(fā)現(xiàn)，磁控濺射鍍膜的最大沉積速率對(duì)應(yīng)一個(gè)最佳工作氣壓值[6]. 但此研究結(jié)果僅基于一種靶材和特定的設(shè)備，因此有必要探討其他靶材的不同的沉積速率. 本研究通過(guò)調(diào)整表1所示的濺射工藝參數(shù)，進(jìn)行了5個(gè)系列的試驗(yàn)，分別是鍍銅膜、不銹鋼膜、銅氧化膜、不銹鋼氧化膜以及二氧化鈦膜. 考慮到鍍制純金屬膜與金屬進(jìn)行氧化反應(yīng)濺射的不同，所以5個(gè)系列試驗(yàn)的工藝有所區(qū)別，特別是濺射時(shí)間長(zhǎng)短不一，最終得到的薄膜的厚度見(jiàn)表2. 要進(jìn)行沉積速率的比較，必須將表2數(shù)值轉(zhuǎn)化成每分鐘沉積的膜厚，得到如圖1的5個(gè)系列試驗(yàn)的薄膜的沉積速率.

表2 系列試驗(yàn)?zāi)ず窠Y(jié)果 單位：nm

由圖1可見(jiàn)：1）銅膜和不銹鋼膜的沉積速率明顯比金屬氧化物薄膜的高；2）銅膜和不銹鋼膜的沉積速率在試驗(yàn)設(shè)定的工作氣壓范圍內(nèi)與工作氣壓的關(guān)系為向上拋物線形狀，兩者都在工作氣壓為1.0～1.2 Pa達(dá)到最大的沉積速率；3）銅比不銹鋼更容易濺射成膜，相同氣壓和相同濺射功率下獲得更大的膜厚；4）3種金屬氧化物薄膜沉積速率隨工作氣壓的增大有一個(gè)緩慢的升高過(guò)程，當(dāng)工作氣壓在2.8 Pa左右薄膜沉積速率最大.

3種金屬氧化物薄膜的沉積速率都比較低，可能原因是反應(yīng)濺射時(shí)靶材表面形成的一層金屬化合物降低了濺射沉積速率. 由于不銹鋼的主要成分是鉻（Cr）和鎳（Ni），它們比單銅分子更難被氬氣分子撞擊而從靶材表面濺射出來(lái)，因此銅比不銹鋼更容易濺射成膜. 另外，不同靶材具有不同的濺射閾值和濺射率，這些因素在很大程度上影響了薄膜的沉積速率. 二氧化鈦是最難濺射的，其沉積速率最低；而且濺射二氧化鈦靶材時(shí)，使用了比較高的濺射功率，而獲得的沉積速率依然比其他薄膜的低.

圖1 濺射工作氣壓與沉積速率的關(guān)系圖

2.2 薄膜表面形貌與濺射后的面料顏色

利用掃描電鏡觀察和記錄鍍膜后的薄膜表面形貌，濺射后的面料外觀顏色用數(shù)碼相機(jī)記錄下來(lái)，獲得如圖2的結(jié)果. 圖中1-5分別是銅膜、不銹鋼膜、銅氧化膜、不銹鋼氧化膜和二氧化鈦膜.

結(jié)合表2的平均膜厚數(shù)據(jù)，在不考慮濺射時(shí)間和濺射功率的情況下，這5種膜的平均膜厚從大到小分別是銅氧化膜、不銹鋼氧化膜、銅膜、不銹鋼膜和二氧化鈦膜. 從圖2數(shù)碼照片看，滌綸非織造織物鍍制銅膜后為黃棕色，銅膜表面凹凸不平，膜層已有一定厚度；鍍不銹鋼膜后為淡土黃色，不銹鋼膜比較平整，膜厚相對(duì)小一些；鍍銅氧化膜后為黑色，其厚度最大，表面有微小突出；鍍不銹鋼氧化膜后為咖啡色，不銹鋼氧化膜表面也比較平整，膜厚也相對(duì)較小；鍍二氧化鈦膜后為比較淺的淡黃色，二氧化鈦膜的平均厚度最小，其表面形貌比較特殊，有無(wú)數(shù)突出生長(zhǎng)的簇狀物.

圖2 濺射鍍膜后的SEM圖和織物樣品外觀照片

3 結(jié)論

在滌綸非織造面料表面進(jìn)行濺射鍍膜，金屬膜和金屬氧化物膜的濺射均受工作氣壓的影響，金屬膜在工作氣壓為1.0～1.2 Pa達(dá)到最大的沉積速率；而金屬氧化物膜在工作氣壓大約2.8 Pa時(shí)薄膜沉積速率最大. 鍍膜后薄膜的外觀形貌和顏色因靶材的不同而不同，銅膜為黃棕色，不銹鋼膜為淡土黃色，銅氧化膜為黑色，不銹鋼氧化膜為咖啡色，二氧化鈦膜為淡黃色. 鍍膜后織物顏色深淺與膜厚有關(guān)，顏色色澤不同與鍍膜材料有關(guān). 后續(xù)試驗(yàn)需進(jìn)一步研究鍍膜后面料織物的服用性能、物理機(jī)械性能，以及鍍膜后的膜基結(jié)合牢度等.

[1] 李芬，朱穎，李劉合，等. 磁控濺射技術(shù)及其發(fā)展[J]. 真空電子技術(shù)，2011, 292(3)∶ 49-54.

[2] 師艷麗，李娜娜，付元靜，等. 用于紡織品表面改性的磁控濺射技術(shù)研究進(jìn)展[J]. 紡織學(xué)報(bào)，2016, 37(4)∶165-169.

[3] 陳向標(biāo)，江凱鵬，何劍江，等. 磁控濺射技術(shù)在織物整理上的研究進(jìn)展[J]. 紡織導(dǎo)報(bào)，2011(10)∶ 120-122.

[4] 崔唯. 誰(shuí)是好色之徒？盤(pán)點(diǎn)2013年十大色彩流行趨勢(shì)[J]. 紡織服裝周刊，2014(1)∶ 68-69.

[5] 葉麗華，杜文琴. 磁控濺射工藝參數(shù)對(duì)滌綸織物結(jié)構(gòu)色出色效果的影響[J]. 五邑大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2015，29(3)∶ 16-22.

[6] 璘王，余歐明，杭凌俠，等. 磁控濺射鍍膜中工作氣壓對(duì)沉積速率的影響[J]. 真空，2004(1)∶ 9-12.

[責(zé)任編輯：熊玉濤]

A Study of the Effects of RF Magnetron Sputtering Pressure on PET Fabrics Surface Coating

REN Yong-cong1, HUANG Mei-lin1,2, WANG Xiao-ru1, LIANG Jing-peng1, LIN Xue-ying1
(1.School of Textile Material and Engineering, Wuyi University, Jiangmen 529020, China;2. Engineering Technology Research Center for Functional Fibers and Fabrics of Guangdong Province,Jiangmen 529020, China)

This study researches on sputter coating on nonwoven polyester fabric surfaces adopting the RF magnetron sputtering technique and using metal and metal oxides as target materials, investigates the effect of working pressure on the deposition rate of thin films and attempts to seek the optimal process parameters. An analysis of the microstructure of coating surface by scanning electron microscope and the measurement of the film thickness shows the deposition rate in descending order:copper film, stainless steel film, stainless steel oxide film, copper oxide film and titanium dioxide film. The maximum deposition rate of the metal film is achieved at the working pressure of 1.0 Pa to 1.2 Pa，while the maximum deposition rate of the metal oxide film is achieved at the working pressure of 2.8 Pa. The color of the fabrics after coating is different: the copper film being brown, the stainless-steel film pale yellow, the copper oxide film black, the stainless-steel oxide film the coffee color, and the titanium dioxide film light yellow.

magnetron sputtering; fabric coating; deposition rate; metallic color

TB43；O484

A

1006-7302（2017）04-0066-04

2017-09-04

2017年五邑大學(xué)學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)項(xiàng)目（FZ170502A1）

任永聰（1997—），男，江西龍南人，在讀本科生，從事紡織品表面功能整理的研究；黃美林，高級(jí)實(shí)驗(yàn)師，碩士，通信作者，主要從事納米材料及功能紡織品的研究.