劉爽爽*，趙靜靜，李平，張曉威，張瑞

(1.河南中測技術(shù)檢測服務(wù)有限公司,河南鄭州,450000；2.河南工業(yè)大學(xué),河南鄭州,450000）

針對酸價過氧化值實驗中石油醚的回收與利用研究

劉爽爽1*，趙靜靜1，李平1，張曉威1，張瑞2

(1.河南中測技術(shù)檢測服務(wù)有限公司,河南鄭州,450000；2.河南工業(yè)大學(xué),河南鄭州,450000）

目的：為了提高酸價，過氧化值實驗中的溶劑回收[1]及回收利用率。方法：利用減壓裝置進(jìn)行溶劑回收，此次實驗主要儀器為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、無油真空泵、和冷凝裝置。結(jié)果：通過對不同食品石油醚的回收率的研究實驗達(dá)到了理想的效果而且回收利用率無顯著性差異。結(jié)論：對于達(dá)不到溶劑回收的實驗推薦使用此裝置，綜合石油醚回收率56.44%。

旋轉(zhuǎn)蒸餾；減壓蒸餾；沸點；節(jié)能減排；溶劑回收

引言

酸價過氧化值是衡量食用植物油和食用動物油是不是地溝油一項很重要的指標(biāo)，在市場上有很多食品我們不能直接的進(jìn)行酸價過氧化值的測定而是從市場上購買過來以后把這些食品依照GB/T5009.56-2003進(jìn)行前處理加石油醚浸泡放置過夜以后，石油醚和油脂能夠完全溶合以后，利用石油醚的沸點低，在經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀和減壓裝置把石油醚蒸出來。

目前的蒸餾技術(shù)包括分子蒸餾分離技術(shù)[2]和普通減壓精餾（傳統(tǒng)精餾）等等。后者是我們常用的溶劑回收技術(shù)。減壓蒸餾原理：某些液體有機(jī)化合物沸點較高，在常壓下進(jìn)行蒸餾時，加熱還未達(dá)到其沸點時往往會發(fā)生分解、氧化、聚合，所以，不能在常壓下蒸餾。對于這些有機(jī)化合物可以采用減壓蒸餾且在一個密閉裝置中進(jìn)行，即在低于大氣壓力條件下進(jìn)行蒸餾。因為一些化學(xué)溶劑的沸點與外界施加于液體表面的壓力有關(guān)，隨著外界壓力的降低，液體的沸點下降。許多有機(jī)化合物當(dāng)壓力降到1.3～2.0kPa（10～15mmHg）時，沸點可以比其常壓下的沸點下降80～100℃，壓力每降低1mmHg，沸點降低1℃。因此，減壓蒸餾對于分離和提純沸點較高或性質(zhì)不穩(wěn)定的溶劑具有特別重要的意義。所以減壓蒸餾也是分離和提純有機(jī)化合物的常用方法。有的實驗過程中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器自帶冷凝裝置但是達(dá)不到回流效果回收不到石油醚，這就造成了石油醚的以氣態(tài)的方式散發(fā)到空氣中去（無油真空泵在使用過程中儀器會散發(fā)熱量，石油醚沸點低，易揮發(fā)），在此實驗中對此實驗裝置稍加改進(jìn)達(dá)到回流效果以實現(xiàn)節(jié)能減排充分利用(有的公司或者企業(yè)為了方便直接在水浴上把石油醚蒸干其實這種方法是不對的，也不推薦用，因為石油醚揮發(fā)到空氣中對大氣造成了污染，另外水浴上溫度比較高對油脂的過氧化值會產(chǎn)生影響造成實驗結(jié)果偏高，因此實驗首選就是利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置)，然后再利用回收的石油醚再進(jìn)行酸價過氧化值的測定通過比較石油醚和回收石油醚酸價和過氧化值數(shù)據(jù)的測定來確定回收石油醚的重復(fù)利用率。

1 測定石油醚回收率(僅針對酸價過氧化值測定)

1.1 實驗儀器

（1）500mL碘量瓶

（2）250mL量筒

（3）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀

（4）無油真空泵（水循環(huán)真空泵不可替代）

（5）冷凝裝置

1.2 實驗步驟

（1）取不同食品種類（盡量取油脂含量高部位），取適量樣品放入500mL碘量瓶約1/3。

（2）量取三百毫升石油醚（通常此實驗中用到的石油醚沸點30℃～60℃）倒入500mL碘量瓶約1/3（盡量覆蓋樣品）立即蓋瓶塞并且加上水封（盡量減少石油醚揮發(fā)）剛開始有少量氣泡冒出，然后放置過夜實驗室溫度絕對不能高于30℃（為避免石油醚揮發(fā)，石油醚在不同室溫下?lián)]發(fā)程度不同），最好在標(biāo)準(zhǔn)實驗室測定。

（3）過濾時注意一定要通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，石油醚用快速濾紙過濾到梨形旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶中（過濾的快慢、實驗室溫度、樣品吸收石油醚程度影響石油醚回收率）

（4）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 無油真空泵 和冷凝裝置按照下圖，把梨形旋轉(zhuǎn)蒸餾燒瓶接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，因為石油醚的沸程30℃-60℃，所以此實驗取40℃（嚴(yán)格控制好加熱溫度，讓蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。）；然后開動無油真空泵，冷凝管下端接250mL量筒便于計算回收率。通過不同樣品石油醚的浸泡和石油醚的回收計算平均石油醚回收率。

圖1 實驗設(shè)備

2 實驗結(jié)果分析

（1）從表一的實驗數(shù)據(jù)上來說不同種食品有著不同的石油醚回收率。回收率=(A-B)/A*100%,A-取用石油醚的體積mL，B-回收石油醚體積mL。綜合整體實驗來看回收石油醚的損失最主要就是在過濾階段和產(chǎn)品類型。含油脂類（花生仁類）、酥餅類因為這種產(chǎn)品據(jù)統(tǒng)計含油量達(dá)到50%左右石油醚完全能夠把食品中的油脂相溶；焙烤面食（面包類）、焙烤面食（蛋黃派類）、餅干類這種食品比較蓬松它能夠吸收石油醚留在食品中對石油醚的回收有影響；平均回收率達(dá)到56.44%，回收的石油醚從某些方面來說還是比較純，最好放置過夜以后再用。鑒于此次實驗數(shù)據(jù)來說對于環(huán)境保護(hù)效果還是不錯的另外對于節(jié)約資源、節(jié)約實驗成本，更是能夠響應(yīng)國家號召‘節(jié)能減排’。

（2）還有一個問題是大家最為關(guān)心的就是回收的石油醚可以做什么？ 那么對于再次浸取油脂能不能夠達(dá)到提取油脂的問題？用石油醚提取的油脂的酸價過氧化值與用回收石油醚提取的油脂實驗結(jié)果有沒有影響？可不可以在國家標(biāo)準(zhǔn)允許誤差范圍內(nèi)進(jìn)行使用？那么通過下面實驗的對比從實驗數(shù)據(jù)中可以得知：

3 石油醚回收利用率

3.1 實驗原理[3]

（1）用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算油脂試樣的酸價。

（2）制備的油脂試樣在三氯甲烷-冰乙酸中溶解，其中的過氧化值與碘化鉀反應(yīng)生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定析出碘。用過氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1Kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過氧化值的量。

3.2 實驗步驟

取用回收石油醚浸取過后的油脂和用石油醚浸取過后的油脂分別依照GB/T5009.37-2003進(jìn)行酸價，過氧化值的測定比較兩次實驗結(jié)果數(shù)據(jù)上的差別。

4 實驗結(jié)果分析

（1）從表二來看對于兩次實驗數(shù)據(jù)的比較皆在誤差允許范圍內(nèi)，也就是說用回收石油醚浸取的油脂對實驗數(shù)據(jù)來說（誤差允許范圍內(nèi)）無影響。

（2）從表三來看對于兩次實驗數(shù)據(jù)的比較皆在誤差允許范圍內(nèi)，也就是說用回收石油醚浸取的油脂對實驗數(shù)據(jù)來說（誤差允許范圍內(nèi)）無影響。

（3）綜上所述：對于此次實驗的結(jié)果效果還是比較合理的，通過減壓蒸餾裝置回收溶劑及溶劑回收的利用率充分體現(xiàn)了國家節(jié)能減排[4]的響應(yīng)與號召。

5 實驗拓展及節(jié)約能源

通過文章介紹大家已經(jīng)對減壓蒸餾裝置有著充分了解，通過這次酸價及過氧化值實驗的測定過程中大家還會發(fā)現(xiàn)實驗過程中還有試劑會被浪費掉那就是乙醚-乙醇95%混合液，這兩種試劑沸點都是比較低的為了避免試劑浪費我們也可以通過此方法進(jìn)行溶劑回收把乙醚和乙醇95%提取出來 達(dá)到節(jié)能減排的效果，廢液的處理各個實驗人員最好分類處理把沸點低易蒸餾的溶劑與沸點高不易回收的試劑區(qū)分開來，至于回收利用率也可采取文章中實驗過程來計算。另外大家在研究實驗原理的時候最重要的就是能夠舉一反三 不必固執(zhí)于書本 靈活運用。有思想有頭腦加努力才能進(jìn)步。

節(jié)約能源迫在眉睫，在我們現(xiàn)在高速發(fā)展的社會形式中充分利用能源很重要。當(dāng)前的國際形勢及國家政策世界各國都在倡導(dǎo)環(huán)保 綠色出行[5]。當(dāng)然環(huán)保這個話題很大，我們首先先從自我做起，大家都知道不管是在生活中還是化工生產(chǎn)中以及國家大型科學(xué)化學(xué)實驗中都會產(chǎn)生廢棄物、有毒害氣體：一氧化碳、二氧化硫、氯氣、氨氣等這些有刺激性氣體對人眼及呼吸道和神經(jīng)系統(tǒng)有很大傷害。有腐蝕性液體、易揮發(fā)性試劑：強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、乙醚、石油醚等等如果這些溶劑使用不當(dāng)對人的傷害極大甚至可以致使人昏迷，所以我們要盡可能的避免這些問題的存在。節(jié)能減排是貫徹落實科學(xué)發(fā)展觀、構(gòu)建社會主義和諧社會的重大舉措，是建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會的必然選擇，對于調(diào)整經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)、轉(zhuǎn)變增長方式、提高人民生活質(zhì)量、維護(hù)中華民族長遠(yuǎn)利益，具有極其重要而深遠(yuǎn)的意義。也是我國對國際社會應(yīng)該承擔(dān)的責(zé)任。我們要充分認(rèn)識節(jié)能減排工作的重要性和緊迫性。

節(jié)能環(huán)保[6]是一個技術(shù)性的概念,更是一個經(jīng)濟(jì)學(xué)意義上的概念,它不僅具有微觀經(jīng)濟(jì)屬性,而且也具有宏觀經(jīng)濟(jì)屬性。微觀經(jīng)濟(jì)屬性表現(xiàn)在,作為生產(chǎn)經(jīng)營主體的企業(yè)在節(jié)能環(huán)保投資和決策中首先表現(xiàn)的是經(jīng)濟(jì)人的屬性,注重投資和回報的比例關(guān)系,追求利益最大化;而宏觀經(jīng)濟(jì)屬性則表現(xiàn)在對于整個國家經(jīng)濟(jì)生活的影響,涉及一個國家的低碳經(jīng)濟(jì)發(fā)展戰(zhàn)略、能源價格、國家能源安全、經(jīng)濟(jì)結(jié)構(gòu)調(diào)整以及可持續(xù)發(fā)展等諸多方面。節(jié)能環(huán)保的宏觀經(jīng)濟(jì)屬性相對其微觀經(jīng)濟(jì)屬性更具有長遠(yuǎn)的戰(zhàn)略意義。節(jié)能環(huán)保不僅為經(jīng)濟(jì)社會的可持續(xù)發(fā)展提供動力和堅強(qiáng)后盾,而且其本身也具有重要的經(jīng)濟(jì)價值和產(chǎn)業(yè)帶動效應(yīng)。在節(jié)能環(huán)?？蚣荏w系中,存在著管理者、實施者和利益相關(guān)者三方行為人之間的博弈。經(jīng)濟(jì)價值與社會責(zé)任的兼顧,使得三方行為人經(jīng)過相互妥協(xié)最終形成一個多方都能接受的共同目標(biāo),促成三方合作博弈,以激勵政策和制度約束為紐帶,結(jié)成利益共同體,實現(xiàn)節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展。

[1]沈秋月,羌寧.有機(jī)溶劑的回收技術(shù)的研究[J].四川環(huán)境.2006.25(6).

[2]周啟星.資源循環(huán)科學(xué)與工程概論[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2013:93,100.

[3]參考GB/T5009.56-2003、GB/T5009.37-2003,GB/T5530-2005,GB/T5538-2005,GB/T5009.229-2016,GB/T5009.227-2016.

[4]張國興,高秀林,汪應(yīng)洛,等.政策協(xié)同:節(jié)能減排政策研究新視角[J].綜述論文.2014:03.

[5]封志明.資源科學(xué)導(dǎo)論[M].北京:科學(xué)出版社,2007.

[6]周新軍,黃茵.從經(jīng)濟(jì)學(xué)角度論節(jié)能環(huán)保的戰(zhàn)略意義[J].中外能源.2013:05.7.

For Acid Value Peroxide Value Experiment on the Recycling and Utilization of Petroleum Ether in Research

Liu Shuang Shuang1*,Zhao Jingjing1,Li Ping1,Zhang Xiaowei1,Zhang Rui2
（1.Henan measurement technology testing services co,Henan Zhengzhou,450000,China; 2.Henan University of Technology Henan Zhengzhou,450000,China）

Objective:In order to improve the solvent recovery[1]and the rate of the solvent recovery,in the acid value and hydrogen peroxide experiments.Methods:Take advantage of Pressurerelief devices to recovered solvents,the Rotatary evaporator,the Oil free vacuum pump,and the Condensing unit is used as the main instruments of experiments.Results:Trough the study of thedifferent food oil ether,in terms of the recovery rates,our experiments not only achieved the ideal effect,but without any obvious difference in the solvent recovery rates.Conclusion:For the experiments of not good recovery rates of solvent,our device should be recommended,because of the high pertroleum utilization,it can reach 56.44%.

Rotational; distillation; Vacuum distillation; boiling point; Conserve energy,reduce emissions; Solvent recovery

TP60

A

1672-9129(2017)04-0233-03

10.19551/j.cnki.issn1672-9129.2017.04.058

劉爽爽,趙靜靜,李平,等.針對酸價過氧化值實驗中石油醚的回收與利用研究[J].數(shù)碼設(shè)計,2017,6(4):233-235.

Cite：Liu Shuang Shuang,Zhao Jingjing,Li Ping,et al.For Acid Value Peroxide Value Experiment on the Recycling and Utilization of Petroleum Ether in Research[J].Peak Data Science,2017,6(4):233-235.