潘尹銀，李少龍，劉晨明，李志強(qiáng)

(1. 北京賽科康侖環(huán)保科技有限公司，北京 100085； 2. 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

專論(165～170)

原子吸收光譜法測(cè)定水中重金屬鎳的干擾研究進(jìn)展

潘尹銀1，李少龍2，劉晨明1，李志強(qiáng)1

(1. 北京賽科康侖環(huán)?？萍加邢薰?，北京 100085； 2. 寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山 753000)

討論了影響原子吸收光譜法測(cè)定水中鎳元素的干擾因素及消除或抑制的方法, 并展望了光譜干擾中背景校正技術(shù)和原子吸收儀器的發(fā)展前景.

原子吸收光譜；鎳；干擾因素；背景校正

Abstract: The interference factors in the determination of nickel element and the methods of suppression and dispelling in atomic absorption spectrophotometry are discussed. The progress of background correction technology in spectral interference and the developmental prospect of atomic absorption instrument are prospected.

Keywords: atomic absorption spectrophotometry;nickel;interference factors; background correction

鎳是一種有毒的重金屬元素，在鎳礦的開采與冶煉、鎳合金加工、電鍍等行業(yè)的生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的含鎳廢水、廢氣和固體廢棄物等. 鎳元素具有致癌作用，血清中鎳元素的多少與慢性白血病、鼻咽癌等疾病有一定的關(guān)聯(lián)，且人體內(nèi)的鎳鹽易引起過敏性皮炎，故含鎳廢水處理不當(dāng)會(huì)對(duì)環(huán)境和人類健康造成較大的影響[1-2]. 隨著工業(yè)技術(shù)的快速發(fā)展，我國(guó)含鎳廢水量日漸增多，造成的鎳污染日趨嚴(yán)重. 為保護(hù)環(huán)境，降低資源浪費(fèi)，需要對(duì)含鎳廢水進(jìn)行有效治理和資源回收. 因此，測(cè)定含鎳廢水中的鎳含量非常重要.

目前測(cè)定鎳含量常用的方法有丁二酮肟分光光度法、原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、等離子體質(zhì)譜法等[3-6]. 上述方法均有其特點(diǎn)和適用體系，其中丁二酮肟分光光度法檢出限較高，不適合微量鎳的測(cè)定. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)和等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)具有檢出限低、線性范圍廣、干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn)[7]，但存在設(shè)備昂貴、檢測(cè)成本過高等缺陷. 而原子吸收光譜法具有準(zhǔn)確度高、選擇性好、靈敏度高、快遞穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單、檢測(cè)成本較低等優(yōu)點(diǎn)，在微量和痕量重金屬元素分析中得到了廣泛的應(yīng)用[8-10]. 本文主要從原子吸收光譜法在分析水中重金屬鎳的過程中產(chǎn)生的干擾及如何消除和抑制干擾的原理和應(yīng)用做了總結(jié)和評(píng)價(jià).

1 原子吸收光譜法分析水中重金屬鎳時(shí)產(chǎn)生的干擾

原子吸收光譜法在分析水中重金屬鎳的過程中的干擾主要分為4類：物理干擾、電離干擾、化學(xué)干擾和光譜干擾[11-15].

除光譜干擾外，其它3種干擾的機(jī)理較簡(jiǎn)單，可通過將樣品進(jìn)行預(yù)處理、加入助劑、調(diào)整測(cè)試儀器、采用標(biāo)準(zhǔn)法加入等相關(guān)方法進(jìn)行消除或抑制，故這里不做具體研究和討論，本文著重討論光譜干擾及其消除或抑制的方法.

1.1原子吸收光譜法分析水中重金屬鎳時(shí)產(chǎn)生的光譜干擾

光譜干擾是可分為譜線干擾和背景干擾.

1.1.1 譜線干擾

譜線干擾有吸收線重疊干擾、多重吸收線干擾和非吸收線干擾3種，如表1所列.

表1 譜線干擾及消除或抑制的方法Table 1 Spectral interference and methods of elimination or suppression

顧志勇等[17]用火焰原子吸收光譜法測(cè)定廢水中的鎳時(shí)，將樣品酸化處理后，再用盡可能窄的光譜通帶(0.2 nm)來消除非吸收線干擾，提高檢測(cè)的靈敏度，使得測(cè)定結(jié)果的RSD為1.45%，加標(biāo)回收率為102%. 陳萬明[18]研究了原子吸收測(cè)定重金屬鎳時(shí)多重吸收線對(duì)測(cè)定結(jié)果的干擾. 當(dāng)檢測(cè)狹縫寬度為1.0 nm時(shí)，得到Ni的工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.497 5，曲線嚴(yán)重彎曲；而當(dāng)檢測(cè)狹縫寬度減少時(shí)，得到的工作曲線的相關(guān)性也逐漸變好，靈敏度也隨之升高. 當(dāng)檢測(cè)狹縫寬度為0.20 nm時(shí)，得到Ni的工作曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 8，呈一條直線. 但是當(dāng)檢測(cè)狹縫寬度再繼續(xù)減小為0.10 nm時(shí)，得到的Ni工作曲線相關(guān)系數(shù)為0.989 5，工作曲線逐漸彎曲. 故適當(dāng)?shù)臏p小檢測(cè)狹縫寬度可以減小甚至消除多重吸收線的干擾，但是檢測(cè)狹縫寬度過小時(shí)會(huì)使檢測(cè)過程中的信噪比增大，從而降低靈敏度，使工作曲線變彎.石燕[19]用火焰原子吸收測(cè)定了廢水中的鎳，由于廢水水質(zhì)較復(fù)雜，光譜發(fā)射線較多，故選擇窄的光譜通帶來減少多重吸收線的干擾，使得鎳的RSD為6.6%，加標(biāo)回收率為98%～105%.陳間清[20]同樣采用了減少多重吸收線干擾的方法來測(cè)定廢水中的鎳.

1.1.2 背景干擾

背景干擾一般有分子吸收和光散射兩種[16,21-22].

分子吸收是指在原子化過程中未解離的鹵化物、氧化物、鹽類、氫氧化物或產(chǎn)生的氣體分子等對(duì)輻射的吸收，使得測(cè)定結(jié)果偏高. 如磷酸、硫酸在波長(zhǎng)小于250 nm范圍內(nèi)，分子吸收較強(qiáng)，但硝酸、鹽酸在波長(zhǎng)小于250 nm范圍內(nèi)，分子吸收較弱，故在原子吸收光譜法測(cè)定過程中，主要用硝酸、鹽酸進(jìn)行樣品前處理. 由于火焰原子吸收為低溫火焰，堿金屬鹽類表現(xiàn)出較強(qiáng)的分子吸收，如波長(zhǎng)為210～290 nm范圍內(nèi)，KC1、NaC1、Na2SO4、K2SO4、NaNO3、KNO3等表現(xiàn)出較強(qiáng)的分子吸收，嚴(yán)重干擾鎘、鋅、鐵、鎳等元素的測(cè)定[23].

黃冰玲等[24]先將樣品進(jìn)行酸化處理，再用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定廢水中鎳，該方法的精密度為0.24%，加標(biāo)回收率為102%. 廖征軍[25]也用了同樣的酸化處理樣品方法，再用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定廢水中鎳，該法的檢出限為0.01 mg/L，RSD低于3%，加標(biāo)回收率為97%～103%，說明該法能穩(wěn)定并準(zhǔn)確的分析廢水中的鎳. 鄭細(xì)東[26]用標(biāo)準(zhǔn)加入法和雙譜線扣背景干擾來消除堿金屬鹵化物對(duì)火焰原子吸收測(cè)鎳的物理和背景干擾，在選擇扣除背景吸收線時(shí)，盡可能選擇靠近鎳元素分析線(232 nm)的譜線，從而減少背景吸收不均勻造成的誤差. 該方法主要針對(duì)高鹽廢水中鎳的測(cè)定，檢測(cè)結(jié)果可信度和準(zhǔn)確性高.

光散射是指由原子化產(chǎn)生的固體微粒對(duì)入射光的散射，使偏離光路的散射光不被檢測(cè)器所檢測(cè)，導(dǎo)致吸光度偏高，造成一種“假吸收”效應(yīng). 光散射服從瑞利(Rayleigh)散射定律，其中散射效應(yīng)與單位體積內(nèi)散射質(zhì)點(diǎn)數(shù)目、體積的平方成正比，與波長(zhǎng)的四次方成反比，即增大質(zhì)點(diǎn)顆?；驕p小波長(zhǎng)都會(huì)大大增強(qiáng)光散射效應(yīng). 光散射強(qiáng)度與1/λ4成比例，因而在遠(yuǎn)紫外區(qū)，光散射現(xiàn)象就顯得嚴(yán)重. 故光散射對(duì)吸收線位于短波段元素的測(cè)定時(shí)影響較大，特別是在基體濃度增高時(shí)，使用長(zhǎng)光程、富燃性火焰或全消耗型火焰光散射引起的干擾會(huì)更明顯[21,27].

消除或抑制背景干擾的方法可稱為背景校正，由于石墨爐原子吸收產(chǎn)生的背景干擾較復(fù)雜，在背景校正前先通過調(diào)整操作溫度和改進(jìn)技術(shù)對(duì)儀器進(jìn)行校正，如選擇合理的灰化溫度和原子化溫度及其升溫方式、基體改進(jìn)技術(shù)、石墨管改進(jìn)技術(shù)等[28].

陳亞精[29]用磷酸二氫銨作為基體改進(jìn)劑，當(dāng)灰化溫度為600 ℃，原子化溫度為2 400 ℃時(shí)，石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定鎳的RSD低于10%，回收率為91%～103%，準(zhǔn)確性較高，靈敏度較好. 丁冬梅[30]用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，也用石墨爐原子吸收來分析水中的鎳元素. 宋秀玲等[31]不添加基體改進(jìn)劑，當(dāng)灰化溫度為1 200 ℃，原子化溫度為2 300 ℃時(shí)就可消除背景的干擾，直接檢測(cè)水中鎳，且測(cè)定結(jié)果RSD低于5.2%，加標(biāo)回收率為93.7%～103%.

光譜干擾的背景校正的方法主要是鄰近非共振線背景校正、連續(xù)光源背景校正、自吸背景校正和塞曼背景校正[32-36].

(1)鄰近非共振線背景校正：用分析線測(cè)量原子吸收和背景吸收的總吸光度，由于非共振線不產(chǎn)生原子吸收，兩次吸光度差值即背景校正后的吸光度.

(2)自吸背景校正：當(dāng)用低電流脈沖供電時(shí)，空心陰極燈發(fā)射銳線光源，此時(shí)測(cè)量的是原子吸收和背景吸收的總吸光度. 再用高電流脈沖供電，當(dāng)空心陰極燈內(nèi)聚積的原子濃度較高時(shí)，發(fā)射線產(chǎn)生自吸，空心陰極燈發(fā)射線變寬，此時(shí)檢測(cè)的是背景吸收的吸光度，兩次吸光度差值即背景校正后的的吸光度.

(3)連續(xù)光源背景校正：先用銳線光源測(cè)量原子吸收和背景吸收的總吸光度，再用氘燈(紫外區(qū))或碘鎢燈、氙燈(可見區(qū))在同一波長(zhǎng)處測(cè)量背景吸收，兩次吸光度差值即背景校正后的吸光度. 采用氘燈為連續(xù)光源，亦稱為氘燈扣背景法.

劉琳娟等[37]用火焰原子吸收分析廢水中的鎳，樣品經(jīng)過酸化處理后再測(cè)定. 在不開氘燈時(shí)，由于樣品含鹽量高，會(huì)出現(xiàn)背景干擾，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高. 而開氘燈時(shí)，氘燈可以吸收一定量的背景值，減小干擾物質(zhì)對(duì)鎳元素的影響. 居銀棟等[38]也用同樣辦法測(cè)定廢水中的鎳，發(fā)現(xiàn)廢水中Na2SO4含量均高于0.5%，測(cè)定就會(huì)受到干擾. 隨著鹽含量的增加，Ni測(cè)定結(jié)果的偏高程度顯著增加，而用氘燈扣除背景后，鹽含量對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大.

本公司研發(fā)部門用火焰原子吸收光譜直接測(cè)定某企業(yè)高鹽廢水中的鎳元素時(shí)，發(fā)現(xiàn)廢水中鹽含量對(duì)測(cè)定鎳元素有較大影響. 為了驗(yàn)證鹽含量對(duì)火焰原子吸收光譜直接測(cè)定鎳元素的影響，配制不含鎳元素的高鹽模擬溶液直接用火焰原子吸收光譜儀測(cè)定鎳含量，發(fā)現(xiàn)當(dāng)模擬溶液中鹽的質(zhì)量濃度分別35、75、100 g/L時(shí)，測(cè)定結(jié)果中鎳的質(zhì)量濃度分別為0.52、0.91、1.115 mg/L，而模擬溶液中并未加入鎳元素，說明廢水中的鹽含量會(huì)對(duì)火焰原子吸收測(cè)定鎳存在嚴(yán)重的影響. 查閱大量文獻(xiàn)和資料[26,33,36-37，39]得到，當(dāng)鹽含量高于2%時(shí)，在火焰原子吸收光譜儀測(cè)定過程中就會(huì)出現(xiàn)背景干擾和電離干擾，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高. 用氘燈進(jìn)行背景校正的原子吸收光譜來分析樣品，測(cè)定結(jié)果中RSD低于3%，加標(biāo)回收率為98%～102%，表明該法可以有效的校正背景中的干擾物質(zhì).

(4)塞曼背景校正：塞曼背景校正[40-41]是基于光的偏振特性，分為光源調(diào)制法和吸收線調(diào)制法，后者應(yīng)用較廣. 吸收線調(diào)制的方式有恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式和交變磁場(chǎng)調(diào)制方式.

恒定磁場(chǎng)調(diào)制方式是在原子化器上施加一垂直光束方向的恒定磁場(chǎng)，在磁場(chǎng)的作用下，吸收線分裂為π組分和σ±組分. π組分平行于磁場(chǎng)方向，中心波長(zhǎng)與吸收線波長(zhǎng)相同；σ±組分垂直于磁場(chǎng)方向，波長(zhǎng)偏離吸收線波長(zhǎng). 光源特征譜線通過起偏器后變成兩個(gè)相互垂直的偏振光P‖和P⊥，隨著起偏器的旋轉(zhuǎn)，平行磁場(chǎng)方向的偏振光P‖通過原子化器，吸收線π組分和背景產(chǎn)生吸收，得到原子吸收和背景吸收的總吸光度；而垂直磁場(chǎng)的偏振光P⊥通過原子化器，不產(chǎn)生原子吸收，σ組分只產(chǎn)生背景吸收，得到背景的吸光度，兩次吸光度差值即背景校正后的的吸光度.

交變磁場(chǎng)調(diào)制方式是在原子化器上加一個(gè)在原子化階段會(huì)被激磁的電磁鐵，由于偏振器的作用，在零磁場(chǎng)時(shí)，得到原子吸收和背景吸收的總吸光度；在激磁時(shí)，得到背景吸收的吸光度，兩次吸光度差值即背景校正后的的吸光度.

王曉琳[42]橫向加熱石墨爐原子化器系統(tǒng)和縱向塞曼效應(yīng)進(jìn)行背景校正，再用硝酸鎂作為基體改進(jìn)劑，用石墨爐原子吸收來測(cè)定水中的鎳，測(cè)定結(jié)果表明：當(dāng)待測(cè)樣品中K、Ca、Na、Mg的質(zhì)量濃度低于50 mg/L，F(xiàn)e、Cu、Zn的質(zhì)量濃度低于10 mg/L時(shí)，不會(huì)對(duì)該法測(cè)定鎳含量產(chǎn)生干擾. 何健飛等[43]用縱向塞曼扣除背景，用氯化鈀作為基體改進(jìn)劑用石墨爐原子吸收來測(cè)定水中的鎳. 該法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較小，加標(biāo)回收率較高，操作簡(jiǎn)單，靈敏度和精確度高，可直接用來測(cè)定水中的鎳.

趙雅芳等[44]在用火焰原子吸收光度法測(cè)定廢水中的鎳時(shí)，發(fā)現(xiàn)廢水中的鈉鹽含量嚴(yán)重干擾重金屬鎳的測(cè)定結(jié)果，且鈉鹽分子吸收光譜的強(qiáng)度幾乎在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)與鹽類濃度成正比，這是由于鈉鹽的存在引起的分子吸收產(chǎn)生了背景干擾，當(dāng)采用氘燈、塞曼效應(yīng)扣除背景或鄰近吸收線法扣除背景吸收，可明顯減少背景的干擾.

背景校正方法的比較如表2所列.

表2 背景校正方法的比較Table 2 Comparison of background correction methods

2 結(jié)論與展望

在原子吸收光譜法測(cè)定鎳的過程中，物理干擾、電離干擾、化學(xué)干擾、光譜干擾均會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果. 光譜干擾是原子吸收中第一大干擾，光譜干擾中的背景干擾則是目前原子吸收中最復(fù)雜、測(cè)定難度最大的干擾，而消除和抑制背景干擾的方法主要是進(jìn)行背景校正. 在實(shí)際應(yīng)用中，不同的檢測(cè)儀器和樣品，在原子吸收測(cè)定鎳含量過程中，消除或抑制干擾的方法也不同，需要多次測(cè)試和校正才能得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果.

隨著原子吸收技術(shù)和其它科學(xué)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步，原子吸收儀器也在不斷地更新，原子吸收儀器和其它儀器的聯(lián)用技術(shù)也慢慢受到了科研工作者的重視，如色譜-原子吸收、分離富集-原子吸收、流動(dòng)注射-原子吸收、濁點(diǎn)萃取-原子吸收、磁性固相萃取-原子吸收等聯(lián)用技術(shù). 這些聯(lián)用技術(shù)可減少樣品的預(yù)處理手段，拓寬原子吸收光譜分析的適用范圍，提高檢測(cè)靈敏度和精確性等，是原子吸收光譜分析未來的新趨勢(shì).

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StudyonInterferenceFactorsofDeterminationofHeavyMetalNickelinWaterbyAtomicAbsorptionSpectrophotometry

PAN Yin-yin1, LI Shao-long2, LIU Chen-ming1, LI Zhi-qiang1

(1.BeijingCycleColumbusEnvironmentalScienceandTechnologyCo.Ltd.,Beijing100083,China; 2.NingxiaOrientTantalumIndustryCo.Ltd.,Shizuishan753000,NingxiaChina)

O657.3

A

1006-3757(2017)03-0165-06

10.16495/j.1006-3757.2017.03.004

2017-07-12;

2017-08-29.

潘尹銀(1988-)，女，研發(fā)工程師，研究方向：廢水處理相關(guān)技術(shù)與檢測(cè)，Tel：133-1127-0945，E-mail:yypan@saikekanglun.com.