王英剛, 周 博

(沈陽大學(xué) 區(qū)域污染環(huán)境生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽 110044)

陽極氧化法制備有序TiO2納米管的實(shí)驗(yàn)因素

王英剛, 周 博

(沈陽大學(xué) 區(qū)域污染環(huán)境生態(tài)修復(fù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 沈陽 110044)

采用陽極氧化法,以鈦片作為陽極,紫銅片作為陰極,用恒壓直流電源提供外加電壓制備TiO2納米管,將生成的納米管進(jìn)行表面電鏡掃描(SEM).分別分析鈦片厚度、化學(xué)拋光液比例、反應(yīng)電壓、電解液溫度等實(shí)驗(yàn)因素對TiO2納米管生成的影響,得到最適反應(yīng)條件.將無機(jī)及有機(jī)電解液在最適反應(yīng)條件下制備的TiO2納米管進(jìn)行比較,得出陽極氧化法制備TiO2納米管的最適電解液種類.

陽極氧化法; TiO2納米管; 實(shí)驗(yàn)因素; 表面電鏡掃描

現(xiàn)如今, 納米材料已經(jīng)走入了各行各業(yè), 碳納米管以及SiO2納米粒子等納米材料已得到了廣泛的研究和應(yīng)用[1-2], 具備良好光電催化特性的TiO2納米材料也逐漸引起了研究人員的重視, 其中TiO2納米管因其具有較大的比表面及高度有序等優(yōu)異性能被廣泛地應(yīng)用于光電催化還原及降解過程中[3-5]. 陽極氧化法利用鈦片作為反應(yīng)基質(zhì),可以使TiO2納米管均勻地分布于鈦片之上, 因其簡便的實(shí)驗(yàn)操作及有效的管徑控制而備受關(guān)注[6], 是一種有效制備TiO2納米管的方法. 陽極氧化法制備TiO2納米管的影響因素眾多, 均會對最終生成的TiO2納米管產(chǎn)生影響[7], 雖然對于TiO2納米管制備的最佳反應(yīng)條件已有大量的研究結(jié)果, 但尚有部分實(shí)驗(yàn)因素未得到充分考慮, 導(dǎo)致陽極氧化法制備的TiO2納米管存在一定的缺陷, 妨礙了TiO2納米管的實(shí)際應(yīng)用.

通過總結(jié)大量的相關(guān)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),鈦片前期的拋光處理以及鈦片規(guī)格對于TiO2納米管生成的影響并未進(jìn)行過多的研究,然而這些鈦片前期處理的條件同樣是制備TiO2納米管的實(shí)驗(yàn)因素之一[8].李洪義、楊旭一等人曾分別采用不同類型的電解液進(jìn)行納米管的制備[9-10],而對于電解液種類的實(shí)驗(yàn)對比卻很少研究.李京峰[11]等人將石墨烯負(fù)載于二氧化鈦納米管上,制備復(fù)合材料作為催化劑,以拓展TiO2納米管的應(yīng)用.通過本文實(shí)驗(yàn)證明,不同種類的電解液對于陽極氧化制備的TiO2納米管的形態(tài)存在很大差異.本文分別以氫氟酸(HF)水溶液及氟化銨(NH4F)乙二醇溶液為電解液,采用恒壓直流電源提供外加電壓[12],討論了無機(jī)電解液及有機(jī)電解液制備TiO2納米管的最佳反應(yīng)條件以及鈦片厚度、化學(xué)拋光液比例對于生成TiO2納米管形態(tài)的影響.

為了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)因素,制備出有序TiO2納米管,分別對上述所有影響因素進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證,對產(chǎn)物進(jìn)行SEM表征,通過對生成的納米管的有序性確定陽極氧化法制備TiO2納米管的最佳實(shí)驗(yàn)條件,研究確定制備TiO2納米管的最佳實(shí)驗(yàn)因素,可以為今后TiO2納米管負(fù)載研究及實(shí)際應(yīng)用提供基礎(chǔ).

1 實(shí)驗(yàn)材料及過程

1.1實(shí)驗(yàn)材料與藥品

純度為99.7%的鈦片(東莞市圣澤金屬材料有限公司)、純度為99.97%的紫銅片(廣東德浩克金屬材料有限公司)、氫氟酸(天津市恒興化學(xué)試劑制造有限公司)、硝酸(西隴化工股份有限公司)、氟化銨(沈陽市試劑五廠)、砂紙(600、1 000、1 200、1 500目)、乙二醇(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)、無水乙醇(天津市富宇精細(xì)化工有限公司)、丙酮(天津市富宇精細(xì)化工有限公司);KQ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)、DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)、箱式氣氛馬弗爐(上海麗馳計量儀器有限公司)、S-4800Ⅱ型掃描電鏡(日本日立公司)、邁勝可調(diào)恒壓直流電源(東莞邁豪電子科技有限公司).

1.2實(shí)驗(yàn)過程

將厚度為0.1、0.2、0.5 mm的鈦片裁切為20 mm×100 mm的長方體,用砂紙進(jìn)行打磨拋光之后分別在丙酮、無水乙醇及蒸餾水中進(jìn)行超聲清洗,采用不同比例的HF、HNO3水溶液作為化學(xué)拋光液對超聲后的鈦片進(jìn)行化學(xué)拋光,以去除鈦片表面雜質(zhì).將經(jīng)過上述處理的鈦片晾干備用,作為反應(yīng)陽極,取與鈦片規(guī)格相同的紫銅片作為陰極,設(shè)定陰陽極間距為5 cm.設(shè)置兩組實(shí)驗(yàn),第一組以HF水溶液為無機(jī)電解液,分別施加15、20、30 V的反應(yīng)電壓,在15、20、30 ℃的電解溫度下反應(yīng)30 min后,在400 ℃的溫度下退火2 h;第二組以NH4F乙二醇溶液為有機(jī)電解液,分別施加50、60、70 V的反應(yīng)電壓,在15、20、30 ℃的電解液溫度下反應(yīng)4 h后,在400 ℃的溫度下退火2 h.采用SEM對生成的TiO2納米管進(jìn)行表征,通過納米管生成情況的對比,得出陽極氧化法制備有序TiO2納米管的最佳實(shí)驗(yàn)因素.

2 結(jié)果與討論

2.1鈦片厚度對TiO2納米管形態(tài)的影響

當(dāng)鈦片厚度為0.1 mm時,由于鈦片太薄,若用砂紙進(jìn)行打磨會因打磨力道不同而形成鈦片彎曲、鈦片表面不平整的情況,導(dǎo)致無法有效的控制陰陽兩極的間距,從而降低TiO2納米管的有序性;若不進(jìn)行砂紙打磨,超聲后進(jìn)行化學(xué)拋光則無法有效去除鈦片表面的油污等污染物質(zhì),將對下一步的陽極氧化反應(yīng)產(chǎn)生影響[13].厚度為0.2及0.5 mm的鈦片可以采用不同疏密程度的砂紙進(jìn)行充分打磨,有效去除由于機(jī)械加工而殘留在鈦片表面的污染物質(zhì)之后進(jìn)過超聲清洗,去除因打磨而殘留在鈦片表面的碎屑,通過化學(xué)拋光徹底去除鈦片表面的氧化物質(zhì)及油污等雜質(zhì),得到外表鮮亮、平整的鈦片.當(dāng)鈦片厚度為0.5 mm時,因鈦片過厚導(dǎo)致裁剪過于困難,在裁剪過程中會破壞生長在鈦片表面的納米管,影響SEM表征.因而最佳的鈦片厚度應(yīng)為0.2 mm,使用該厚度的鈦片既可有效去除鈦片表面污染物質(zhì),保證鈦片的整潔,同時也易于裁剪,方便對其進(jìn)行SEM表征.

2.2化學(xué)拋光液比例對TiO2納米管形態(tài)的影響

由于不適宜的拋光液比例將會影響鈦片表面的平整程度,本文分別設(shè)計了三組不同比例的化學(xué)拋光液,在其他反應(yīng)條件不變的情況下,對應(yīng)生成的TiO2納米管情況如圖1所示.圖1a的拋光液比例為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶4∶5,可以看出,對于鈦片的拋光效果不佳,鈦片表面形成的TiO2納米管孔徑相差懸殊,排列無序;圖1b拋光液比例為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶1∶5,化學(xué)拋光反應(yīng)劇烈,有大量氣泡產(chǎn)生,使鈦片表面凹凸不平,導(dǎo)致形成的TiO2納米管不能均勻分布;圖1c拋光液比例為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶5,鈦片可進(jìn)行有效的化學(xué)拋光處理,鈦片表面較為均勻,生成的TiO2納米管可有序分布在鈦片表面.可見采用比例為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶5的化學(xué)拋光液,對鈦片進(jìn)行有效的化學(xué)拋光處理,既可有效去除鈦片表面的污染物質(zhì),也可保證鈦片表面的平整,為陽極氧化制備有序TiO2納米管提供條件.

圖1 不同比例拋光液生成TiO2納米管的SEM圖Fig.1 SEM images of TiO2 nanotubes produced by different proportion of polishing solution

2.3反應(yīng)電壓的影響

反應(yīng)電壓的選取是陽極氧化法制備TiO2納米管的重要因素,電壓的大小直接影響TiO2納米管在鈦片上的生成情況[14-17].本文研究了反應(yīng)電壓對于無機(jī)及有機(jī)電解液進(jìn)行陽極氧化反應(yīng)的影響,對兩類電解液分別采取不同數(shù)值范圍的電壓進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以確定兩類電解液制備TiO2納米管的最適反應(yīng)電壓.

(1) 無機(jī)電解液.通過在HF水溶液中施加不同的反應(yīng)電壓,陽極氧化制備的TiO2納米管情況如圖2所示. 圖2a為施加15 V反應(yīng)電壓時TiO2納米管的生成情況, 可見鈦片表面只生成大小不一的空穴,并未有成型的TiO2納米管生成,這是由于外加電壓過低, 不足以形成完整的TiO2納米管[4]; 圖2b為施加30V電壓進(jìn)行陽極氧化反應(yīng)所生成TiO2納米管的SEM圖,從中可以看出,鈦片表面已經(jīng)形成了大量TiO2納米管, 但納米管管徑大小不一,分布不均勻,且表面附著著一層雜質(zhì), 這是由于反應(yīng)電壓過大,導(dǎo)致TiO2納米管管壁破碎, 碎片附著在鈦片表面,形成了雜質(zhì)[18];圖2c的實(shí)驗(yàn)條件為施加20 V外加電壓, 在該條件下生成的納米管管徑均勻,管壁完整, 可組成有序的TiO2納米管陣列,表面雜質(zhì)較少. 通過對所生成的TiO2納米管進(jìn)行比較, 當(dāng)采用HF水溶液作為無極電解液時,以20 V反應(yīng)電壓進(jìn)行陽極氧化反應(yīng),可制備完整有序的TiO2納米管.

(2) 有機(jī)電解液.以NH4F乙二醇溶液作為有機(jī)電解液,使用恒壓直流電源施加50、60、70 V反應(yīng)電壓,制得的TiO2納米管SEM圖,如圖3所示.圖3a為施加50 V電壓所生成的TiO2納米管,其生成的孔徑較小,納米管分布不均勻,是因?yàn)槭┘与妷哼^低而影響了TiO2納米管的生長[19];圖3b為施加70 V電壓所生成的TiO2納米管,管徑變大,但鈦片表面凹凸不平,且納米管孔徑差異較大,無法形成有序的TiO2納米管陣列,這是由于施加外加電壓過高而導(dǎo)致的[20];通過施加60 V外加電壓形成的TiO2納米管如圖3c所示,相對圖3a、圖3b分布較為均勻,納米管內(nèi)徑增加,在鈦片上的分布較為均勻.因而,當(dāng)采用NH4F乙二醇溶液為有機(jī)電解液時,生成TiO2納米管的最適反應(yīng)電壓為60 V.

圖2 無機(jī)電解液在不同反應(yīng)電壓生成TiO2納米管的SEM圖Fig.2 SEM images of TiO2 nanotubes produced by different electrolysis solutions at different reaction voltages(a)—15 V; (b)—30 V; (c)—20 V.

圖3 有機(jī)電解液在不同反應(yīng)電壓生成TiO2納米管的SEM圖Fig.3 SEM images of TiO2 nanotubes produced by different electrolysis solutions at different reaction voltages(a)—50 V; (b)—70 V; (c)—60 V.

2.4電解液溫度的影響

電解液的溫度直接影響著TiO2納米管的生長速率,由于陽極氧化所使用的電解液會腐蝕鈦片表面生成的TiO2納米管[21],因而只有保持電解液溫度的適宜,鈦片表面才能生成有序的TiO2納米管.本文采用油浴鍋對反應(yīng)裝置中的電解液溫度進(jìn)行控制,研究在不同溫度的電解液中TiO2納米管的生成情況.

(1) 無機(jī)電解液.在不同溫度的電解液中施加20 V外加電壓,反應(yīng)時間為30 min,得到的TiO2納米管形態(tài)如圖4所示.從圖4a可知,當(dāng)電解液溫度為15 ℃時,鈦片表面沒有成型的TiO2納米管生成,這是由于在15 ℃的反應(yīng)條件下,TiO2納米管的生成速率緩慢,其生長速度低于納米管被電解液腐蝕的速度,導(dǎo)致鈦片表面無法生成納米管結(jié)構(gòu);當(dāng)電解液溫度達(dá)到30 ℃時,鈦片表面有TiO2納米管生成,但納米管的有序性較差,形成了圖4b所示的情況,這是由于電解液溫度過高導(dǎo)致局部區(qū)域納米管生長速度加快,使生成的納米管無法形成高度有序的陣列;觀察圖4c,在電解液溫度為20 ℃時,鈦片表面生成的TiO2納米管形態(tài)完整,可形成有序的納米管陣列.所以,使用HF水溶液為電解液時,電解液的最適溫度為20 ℃,生成的納米管孔徑在80 nm左右.

(2) 有機(jī)電解液.采用60 V外加電壓,在不同溫度的NH4F乙二醇溶液中進(jìn)行陽極氧化反應(yīng),反應(yīng)時間4 h,生成TiO2納米管情況如圖5所示.圖5a為電解液溫度15 ℃條件下生成的TiO2納米管,由于電解液溫度較低,其納米管孔徑較小,單位面積生成的納米管數(shù)較低,無法形成陣列;圖5b中的TiO2納米管管壁存在破碎,未形成完整納米管結(jié)構(gòu),且生成的納米管分布無序,孔徑差異較大,這是在電解液溫度為30 ℃時,陽極氧化反應(yīng)強(qiáng)度增加而形成的;當(dāng)電解液溫度保持在20 ℃,陽極氧化制備的TiO2納米管如圖5c所示,生成的TiO2納米管完整有序.因此,采用有機(jī)電解液制備TiO2納米管納米管的最佳電解液溫度為20 ℃,生成的納米管內(nèi)徑在100 nm左右.

圖4 無機(jī)電解液在不同電解液溫度下生成TiO2納米管的SEM圖Fig.4 SEM images of TiO2 nanotubes produced by inorganic electrolyte at different electrolyte temperatures(a)—15 ℃; (b)—30 ℃; (c)—20 ℃.

圖5 有機(jī)電解液在不同電解液溫度下生成TiO2納米管的SEM圖Fig.5 SEM images of TiO2 nanotubes produced by organic electrolyte at different electrolyte temperatures(a)—15 ℃; (b)—30 ℃; (c)—20 ℃.

2.5電解液種類的比較

通過比較, 確定以HF水溶液為無極電解液, 電解液溫度為20 ℃, 反應(yīng)電壓為20 V時可制備有序TiO2納米管; 以NH4F乙二醇溶液作為有機(jī)電解液, 電解液溫度為20 ℃, 反應(yīng)電壓為60 V時可制備有序TiO2納米管. 對制得的TiO2納米管進(jìn)行SEM表征, 得到圖4c(無極電解液)及圖5c(有機(jī)電解液)實(shí)驗(yàn)結(jié)果(SEM圖). 可以看出, 無機(jī)電解液制得的TiO2納米管管壁有所破損、管徑較小, 且大小差異較大; 而采用有機(jī)電解液制備的TiO2納米管管壁更加完整、管徑增大, 且大小更加均勻. 可見, 采用有機(jī)電解液在最適實(shí)驗(yàn)因素下可以制備出更加有序的TiO2納米管.

3 結(jié) 論

(1) 采用厚度為0.2 mm的鈦片更易于陽極氧化法制備TiO2納米管;

(2) 采用V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶2∶5混合溶液作為拋光液時,可有效去除鈦片表面污染;

(3) 通過采用無機(jī)及有機(jī)電解液在最適反應(yīng)條件下陽極氧化制備的TiO2納米管的對比,得出采用NH4F乙二醇溶液作為電解液所制備TiO2納米管更加有序;

(4) 以NH4F乙二醇溶液作為有機(jī)電解液,電解液溫度為20 ℃,反應(yīng)電壓為60 V時制備出的TiO2納米管結(jié)構(gòu)完整,納米管管徑均勻,直徑在100 nm左右形成的納米管陣列高度有序.

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ExperimentalFactorsonPreparationofOrderedTiO2NanotubesbyAnodicOxidation

WangYinggang,ZhouBo

(Key Laboratory of Regional Environment and Eco-Remediation(Ministry of Education), Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Anodic oxidation was used to make TiO2nanotubes with pure titanium as positive electrode and pure copper as negative electrode, and the external voltage was provided by constant voltage DC power supply. The TiO2nanotubes were characterized by scanning electron microscopy. The effect of factors like thickness of titanium tablets, proportion of polishing liquid, reaction voltage, and electrolyte temperature on the growing of TiO2nanotubes were analyzed. And hereby the most suitable reaction condition was confirmed. Under the most suitable reaction condition, TiO2nanotubes were made in inorganic and organic electrolyte, then the most suitable species of electrolyte was got by comparing the two kinds of TiO2nanotubes.

anodic oxidation; TiO2nanotubes; experimental factors; scanning electron microscopy

O 614.411

: A

【責(zé)任編輯:趙炬】

2017-03-27

國家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(41672248); 遼寧省水體污染與治理重大專項(xiàng)基金資助項(xiàng)目(2012ZX07505002); 遼寧省公益基金資助項(xiàng)目(2014003006).

王英剛(1967-),男,遼寧遼陽人,沈陽大學(xué)教授,博士.

2095-5456(2017)04-0265-06