王晶 張文慧

摘 要：通過煤的格金低溫干餾試驗原理，認真分析裝樣、水槽冷凝水溫度，升溫速率等試驗全過程對實驗結(jié)果的影響，提出相應(yīng)的對策，提高試驗精確度。

關(guān)鍵詞：煤；格金低溫干餾；影響因素；升溫速率

煤的格金低溫干餾試驗是一個多指標的綜合性試驗，既有結(jié)焦性指標，又有干餾物產(chǎn)率指標，通過這些數(shù)據(jù)可以更加全面的了解煤的分解產(chǎn)物的特性。在煉焦、氣化、低溫干餾工業(yè)中，焦油產(chǎn)率都是一個非常重要的指標，從低溫焦油中可以提取許多優(yōu)質(zhì)的化工原料，同時也可以煉制人造汽油的燃料。煤的格金低溫干餾試驗在汽化爐的除塵設(shè)備和管道防止堵塞方面具有重要的意義。

1 實驗的測定原理

稱取20g的煤樣裝入玻璃干餾管內(nèi)，然后送入預(yù)先加熱到300℃的干餾爐內(nèi)，以5℃/min的升溫速度在隔絕空氣的條件下升溫到600℃，在此溫度下保溫15min。在實驗過程中，煤樣分解產(chǎn)生干餾冷凝物、焦油和水蒸氣，通過使用二甲苯或甲苯進行油水分離，用水分測定管測得水分體積，測得干餾總水分產(chǎn)率及焦油產(chǎn)率。半焦產(chǎn)率是通過殘留在干餾管中的半焦質(zhì)量得出的，再將其與標準焦型比較最終確定焦型，反映出煤炭的結(jié)焦性能水平。

2 實驗的相關(guān)影響因素

2.1 樣品的稱量

制備好的煤樣應(yīng)保存在密閉的容器中，在稱樣前要充分混合均勻，然后從不同部位取出稱20g（準確稱至0.01g）煤樣。當煤樣的焦型大于G2時，需要稱取m’g的電極炭和20g-m’的煤樣，并將其充分混合均勻后再進行試驗，避免試驗結(jié)束后形成的半焦形狀不規(guī)則，產(chǎn)生裂縫，影響焦型的判斷。

2.2 煤樣的裝樣

稱好的煤樣在裝樣的過程中干餾管要干燥、潔凈，干餾管支管向上，將干餾管傾斜45°并插入帶孔的支架上，用小漏斗將煤樣小心的倒入干餾管內(nèi)，同時還要避免煤樣進入干餾管支管，或?qū)⒚簶诱丛诟绅s管內(nèi)壁，造成煤樣損失。避免裝樣過程中干餾管傾斜程度過大，使煤樣下落時飛起導致煤樣損失。但是干餾管傾斜程度過小的話又會使煤樣沾在管壁上造成損失。在裝樣過程中如果不小心將煤樣進入干餾管支管，這時就需要輕輕敲打支管，讓其中的煤樣落入干餾管中，如果是煤樣沾在管壁上，這就需要用軟毛刷將其刷至干餾管中，并讓其在刻度以下，避免試驗過程中部分煤樣隨焦油和水蒸氣、煤氣一起進入錐形瓶中。裝好煤樣后干餾管應(yīng)該橫放，并將與干餾管直徑相當?shù)氖迚|剪去1/4缺口，將其放入干餾管口內(nèi)，并用推桿輕輕推入距離封閉端150mm刻度處。然后在石棉墊后堵塞5-10mm厚的石棉絨。在此過程中一定不要把煤樣沾在石棉墊和石棉絨上，將干餾管橫放也是為了防止石棉墊直接掉入干餾管內(nèi)造成煤樣損失，影響測定結(jié)果，同時在煤樣裝入干餾管后再距封閉端150mm處堵塞石棉墊是為了限制煤樣的長度，同時為了過濾揮發(fā)物將其后堵塞5-10mm后的石棉絨。石棉絨不宜壓得過實，否則不利于揮發(fā)分的析出。將干餾管中的煤樣鋪平敲實，這樣不僅為了表面平整，還為了煤樣的堆積密度比較一致，同時可以使煤樣的顆粒間隙壓縮到最小，煤粒間接觸精密，有利于粘結(jié)和結(jié)焦。

2.3 干餾爐加熱溫度

實驗時需要將干餾爐溫升至300℃，并在此溫度下將裝好煤樣的干餾管推入爐膛內(nèi)，并以5℃/min的升溫速率加熱到600℃，保持15min。這里需要注意的是實際測得的溫度與需要達到的溫度不應(yīng)該超過10℃。因為通常狀況下，升溫的速度會對焦油量產(chǎn)生影響，當升溫過快就會使焦油產(chǎn)率增加，所以我們要嚴格的控制升溫速率，從而確保實驗結(jié)果的準確性。

2.4 水槽冷凝水的溫度

實驗中，15℃以下才可以使揮發(fā)物中的焦油和水蒸氣全部冷凝，所以需要我們實驗過程中必須要嚴格控制冷卻水的水溫，不得超過15℃。如果是夏天，室溫較高，這樣可以在水槽中放入冰塊來控制水溫，如果水溫過高會導致干餾的水蒸氣無法得到充分的冷凝，這樣會隨著煤氣一起被排到錐形瓶外，而導致水分產(chǎn)率過低。

2.5 干餾管支管插入三角瓶的深度

揮發(fā)物在進入錐形瓶時，會因路程的長短而產(chǎn)生影響，越長就和冷空氣接觸的時間就越長，這樣冷凝效果就越好，但是如果插得太深了，有可能和冷凝物相接觸，會阻止揮發(fā)物和水蒸氣進入三角瓶，但是如果插得太淺又使得冷凝效果不佳，導致結(jié)果偏低，所以一般情況下，插入到三角燒瓶的2/3處較為合適。

2.6蒸餾水分的速度

在煤的格金低溫干餾實驗中，干餾總水分的測定結(jié)果會影響到焦油產(chǎn)率的多少，所以我們必須嚴格控制水分測定的每個步驟。這里要注意的是當實驗結(jié)束后移去錐形瓶稱量時一定要盡量把干餾管和干餾支管上的殘留冷凝物全部流入瓶內(nèi)，因為干餾支管是裸露在高溫爐外的，這樣會有一些冷凝物殘留在支管口，當我們?nèi)∽咤F形瓶時，會使冷凝物落在桌面上，使檢驗結(jié)果偏移。

2.7 最終樣品稱量的過程

在實驗結(jié)束后對錐形瓶和干餾管的稱量也會對實驗結(jié)果造成影響。首先，在稱量錐形瓶的時候應(yīng)在干餾管支管內(nèi)的殘余物全部流入錐形瓶后在稱量，避免損失造成數(shù)據(jù)偏低。同時在稱量前要把錐形瓶的表面的水擦干凈，放置5分鐘后在稱量。其次，在稱量干餾管時，也要等干餾管放置冷卻后在稱，在用丙酮擦拭干餾管的時候一定不要將丙酮流入干餾管內(nèi)，這樣會影響半焦和焦油產(chǎn)率。

3 結(jié)語

通過實驗分別從樣品的稱量、裝樣、爐溫、冷凝水溫、干餾管支管插入的位置、蒸餾水分的速度及實驗結(jié)束后稱量樣品等7個方面詳細講解了格金低溫干餾實驗的影響因素并且提出了相應(yīng)的改進措施。