袁覓文，董鵬，喇培清，歐玉靜

(蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

NaCl含量對(duì)鹽助燃燒合成制備超細(xì)TiAl粉體的影響及作用機(jī)理

袁覓文，董鵬，喇培清，歐玉靜

(蘭州理工大學(xué) 省部共建有色金屬先進(jìn)加工與再利用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，蘭州 730050)

以NaCl為稀釋劑，KClO3為發(fā)熱劑，Ti粉和Al粉為原料，用自蔓延燃燒合成法制備TiAl粉體，用XRD、EDS、SEM等測(cè)試分析手段對(duì)TiAl粉體進(jìn)行表征。結(jié)果表明：燃燒合成的產(chǎn)物中主要物相為T(mén)iAl和少量的Ti3Al。當(dāng)稀釋劑NaCl的質(zhì)量分?jǐn)?shù)k值從0%增加到15%時(shí)，TiAl粉體的平均粒度從1.7 μm降低到0.7 μm。且隨NaCl含量增加，其包裹保護(hù)作用增強(qiáng)，粉末產(chǎn)物中氧元素含及氧化物TiO2含量降低。當(dāng)NaCl含量為15%時(shí)，產(chǎn)物中TiO2的含量為0.9%。在反應(yīng)過(guò)程中，由于NaCl的傳質(zhì)作用，使得反應(yīng)得以更加充分地進(jìn)行。當(dāng)NaCl加入量為15%時(shí)，TiAl相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到最大值85.2%。

超細(xì)；TiAl粉體；NaCl含量；稀釋劑；助鹽燃燒合成法

TiAl金屬間化合物由于具有低密度、高熔點(diǎn)、高的比強(qiáng)度和高的抗高溫蠕變等優(yōu)良性能，被廣泛應(yīng)用在發(fā)動(dòng)機(jī)高壓壓縮葉片、高壓渦輪葉片、排氣管、噴嘴等部件上，成為最具競(jìng)爭(zhēng)力的結(jié)構(gòu)材料之一。目前制備TiAl金屬間化合物的方法有金屬熔煉、機(jī)械合金化、粉末冶金等方法[1?3]。美國(guó)Bhattacharya等通過(guò)高能球磨法制備得到納米晶TiAl合金粉末，但合金粉末的產(chǎn)率只有65%～80%[4]。北京航空航天大學(xué)LIU等采用氧等離子體?金屬反應(yīng)法制備出TiAl合金納米粉末，其平均粒徑可達(dá)30 nm。但制備后的TiAl合金納米粉末中Ti的含量明顯低于母合金中Ti的含量，造成資源浪費(fèi)，而且在納米粉末顆粒表面形成了厚度約2 nm～3 nm的非晶態(tài)氧化鋁層，影響了純度[5]。以上方法各有弊端。鹽助燃燒合成法是一種通過(guò)無(wú)機(jī)鹽促進(jìn)反應(yīng)時(shí)的物質(zhì)傳輸使得反應(yīng)得以快速充分進(jìn)行的制備材料的方法，且在制備超細(xì)粉體方面有很廣泛的應(yīng)用[6?9]。而本課題組前期研究表明[10?12]，鹽助燃燒合成能提高粉末產(chǎn)物純度和降低粉末粒度，故本研究采用鹽助燃燒合成法方法制備TiAl粉體，以期得到純度更高和粒度更細(xì)小的粉體，并探討燃燒合成中鹽輔助對(duì)鈦化物影響的作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 TiAl金屬間化合物粉體的制備

TiAl粉體通過(guò)自蔓延反應(yīng)合成制備，其主要的化學(xué)反應(yīng)為：

反應(yīng)式(1)中的k為反應(yīng)物總質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，k分別為0%，5%，10%和15%。

將反應(yīng)物的物料質(zhì)量定為500 g，每組中加入5%的KClO3作為反應(yīng)的發(fā)熱劑，同時(shí)按比例加入不同質(zhì)量的NaCl。先將物料進(jìn)行簡(jiǎn)單的手工混合，然后再放入行星式球磨機(jī)中進(jìn)行8 h球磨。磨球材質(zhì)為氧化鋯，球料比為2:1，轉(zhuǎn)速為150 r/min。球磨完成后，將物料在壓料機(jī)中壓成圓餅坯，尺寸為直徑80 mm，厚約為30 mm。隨后將坯料放入高壓反應(yīng)釜中，在坯料上面放置一塊2 g的KClO3作引燃劑，然后密封反應(yīng)釜，開(kāi)始加熱。將反應(yīng)釜中的空氣用氬氣洗凈后，沖入2 MPa氬氣作為保護(hù)氣體。當(dāng)釡內(nèi)溫度上升到約260 ℃時(shí)，引燃劑燃燒引發(fā)坯料發(fā)生自蔓延反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)釜冷卻，取出反應(yīng)產(chǎn)物。產(chǎn)物表面呈灰黑色，內(nèi)部為銀灰色，并呈現(xiàn)金屬光澤。隨后將產(chǎn)物粉碎成細(xì)粉末狀，倒入大燒杯中用蒸餾水進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，以溶解掉產(chǎn)物中的NaCl等鹽漬，洗滌后將產(chǎn)物用真空泵進(jìn)行抽濾，從濾紙上取得所需產(chǎn)物。

1.2 分析與測(cè)試

產(chǎn)物粉末用D/MAX?2400型X射線衍射儀進(jìn)行物相分析，掃描速度為2 (°)/min，角度范圍為10°～90°，工作電壓和電流分別為40 kV、150 mA；取少量產(chǎn)物置于5 mL試管中，將試樣管放入超聲波清洗器中進(jìn)行1 h超聲處理，使粉體在乙醇中均勻分散。處理完成后，用吸管吸取少量液體滴到掃描電子顯微鏡的銅質(zhì)載物臺(tái)上，待酒精完全揮發(fā)后，即可用JSM?6701F冷場(chǎng)發(fā)射型掃描電鏡分析產(chǎn)物的微觀形貌和成分；用Image-Pro Plus和Origin 軟件分析統(tǒng)計(jì)SEM圖片得到粉末粒度，每個(gè)組份統(tǒng)計(jì)5張照片。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

將洗滌后得到的產(chǎn)物進(jìn)行XRD分析，其圖譜如圖1所示。由圖1可知，燃燒合成法得到四個(gè)組份的產(chǎn)物中以FCC結(jié)構(gòu)的TiAl相為主，此外還有少量的Ti3Al相，未發(fā)現(xiàn)氧化物相TiO2和Al2O3的衍射峰。TiAl和Ti3Al均屬于TiAl系反應(yīng)產(chǎn)物的最終相，TiAl3、TiAl2等中間產(chǎn)物相并沒(méi)有被檢測(cè)到，說(shuō)明整個(gè)反應(yīng)進(jìn)行得比較完全。依據(jù)XRD結(jié)果對(duì)產(chǎn)物各物相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行分析，其結(jié)果如表1所列。由表可知，隨NaCl含量增加，TiAl相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，氧化物TiO2含量降低。對(duì)主體產(chǎn)物相TiAl的XRD衍射圖譜進(jìn)行分析，通過(guò)謝樂(lè)公式計(jì)算出TiAl相的平均晶粒尺寸，結(jié)果如表1所列。從表中可以看出TiAl相的平均晶粒尺寸隨NaCl含量增加而減小，但變化不大，其尺寸在50～100 nm范圍內(nèi)，屬于納米晶。

圖1 加入不同量的NaCl反應(yīng)后產(chǎn)物的XRD譜Fig.1 XRD patterns for TiAl powders with different NaCl contents

表1 不同NaCl含量產(chǎn)物中TiAl相的平均晶粒尺寸及各相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 The TiAl grain size and the mass fraction of phases in the product with different NaCl contents

圖2 不同NaCl含量TiAl粉末的SEM圖Fig.2 SEM images of TiAl powders with different NaCl contents (a) k=0; (b) k=5%; (c) k=10%; (d) k=15%

圖2為加入不同量的NaCl稀釋劑后，粉末產(chǎn)物的掃描電鏡圖。由圖可以看出，粉碎后產(chǎn)物的顆粒形狀呈不規(guī)則的多面體形貌，顆粒的棱角較為明顯。另外，顆粒粒度分布較廣，既有顆粒尺寸為2～3 μm的大顆粒，也有亞微米級(jí)的細(xì)小顆粒。圖2(a)為不加入NaCl稀釋劑，反應(yīng)后產(chǎn)物的顆粒形貌，此時(shí)顆粒較大，平均顆粒尺寸約為1.7 μm。如圖2(b)～(d)所示，隨NaCl含量增加，細(xì)小顆粒明顯增多，產(chǎn)物顆粒出現(xiàn)細(xì)化趨勢(shì)。

圖3和表2為對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行EDS能譜分析的結(jié)果。由EDS結(jié)果可以看到，反應(yīng)產(chǎn)物中主要含有Ti，Al和O元素。由于EDS對(duì)輕質(zhì)元素檢測(cè)不準(zhǔn)確，故O元素含量變化只做參考，不做定量分析。計(jì)算得到Ti，Al原子比例較大地偏離了理論比例1:1，在NaCl含量為10%的時(shí)候最高，Ti/Al原子比例達(dá)到0.77。但整體來(lái)說(shuō)，Ti、Al原子比隨NaCl含量增加而呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。從能譜分析結(jié)果中可以看出O元素的含量隨NaCl含量的增加而降低，此結(jié)果與XRD結(jié)果基本一致。

圖3 不同NaCl含量反應(yīng)產(chǎn)物中主要元素的EDS結(jié)果曲線Fig.3 The curves of primary element contents in products through EDS with different NaCl contents

圖4所示為將洗滌后的TiAl粉末產(chǎn)物進(jìn)行粒度分析后得到的柱狀圖。粒度分布的結(jié)果大致與掃描電鏡圖片得到的結(jié)果一致：反應(yīng)得到的TiAl顆粒的粒度范圍較廣，顆粒尺寸從幾百納米到幾微米不等，但整體符合正態(tài)分布規(guī)律。從圖4(a)可以看出，當(dāng)反應(yīng)不加稀釋劑NaCl時(shí)，產(chǎn)物顆粒較大，且粒度分布范圍廣。由圖4(b)～(d)可看出，隨NaCl含量增加，產(chǎn)物顆粒粒度分布逐漸集中，且亞微米級(jí)別的細(xì)小顆粒所占的比例增大。不同NaCl含量下的TiAl顆粒的平均粒度如圖5所示。隨NaCl含量增加，產(chǎn)物顆粒的平均粒度從1.7 μm降低到0.7 μm。

表2 不同NaCl含量TiAl材料產(chǎn)物的EDS分析結(jié)果Table 2 EDS results of TiAl products with different NaCl contents

圖4 不同NaCl含量TiAl材料的粒度分布Fig.4 The histogram of particle size distribution of TiAl powders with different NaCl contents (a) k=0; (b) k=5%; (c) k=10%; (d) k=15%

圖5 不同NaCl含量TiAl材料的平均粒度Fig.5 The average particle size of TiAl powders with different NaCl contents

3 討論

對(duì)粉末產(chǎn)物進(jìn)行檢測(cè)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的主要物相為T(mén)iAl和TiAl3。TiO2和Al2O3相在XRD中未檢測(cè)到，但在EDS結(jié)果中10%左右的O原子比例和Ti，Al原子比例的偏離說(shuō)明有氧化物存在。而在實(shí)際的燃燒反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)不是一步而成的，而是分為若干個(gè)步驟，所以在反應(yīng)產(chǎn)物中會(huì)有中間相存在[13]。其反應(yīng)步驟如式(3)～(5)所示：

TiAl系反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)一般用球殼模型來(lái)描述[16]，反應(yīng)過(guò)程如圖6所示。整個(gè)反應(yīng)過(guò)程可以大致分為三個(gè)階段。第一個(gè)階段為反應(yīng)未開(kāi)始的固相擴(kuò)散階段。在反應(yīng)未開(kāi)始之前，溫度可超過(guò)200 ℃，此時(shí)的反應(yīng)物料之前已發(fā)生固相擴(kuò)散反應(yīng)，反應(yīng)生成微量的TiAl3。但由于反應(yīng)微弱，其影響可以忽略不計(jì)。第二階段為燃燒反應(yīng)開(kāi)始階段。當(dāng)溫度上升到約250 ℃時(shí)，引燃劑自燃，使得局部反應(yīng)溫度迅速達(dá)到反應(yīng)溫度，反應(yīng)物開(kāi)始反應(yīng)。在此溫度下，發(fā)熱劑KClO3分解產(chǎn)生的熱量，再加上反應(yīng)本身放出的熱量，反應(yīng)的絕熱溫度Tab＞2 000 K，使得反應(yīng)迅速并蔓延至整個(gè)物料。此時(shí)，反應(yīng)物中的Al粉、稀釋劑NaCl和KClO3分解后產(chǎn)生的KCl都處于熔融狀態(tài)。而融化的Al與未融化的Ti顆粒有很好的潤(rùn)濕性，故Al液在毛細(xì)管力的作用下向Ti顆粒周圍滲透，大幅增加了Al液與Ti的接觸面積。此階段Ti與Al的大面積接觸，生成TiAl系反應(yīng)的唯一初生相Ti3Al[14?15]，如式(3)所示。此反應(yīng)持續(xù)且迅速進(jìn)行，直到Al液消耗殆盡為止。此階段的液相正好為整個(gè)反應(yīng)的質(zhì)量和能量傳輸提供了有利條件。反應(yīng)體系中液相的增多，使得擴(kuò)散機(jī)制大大增強(qiáng)。與時(shí)間呈線性關(guān)系。第三階段為燃燒反應(yīng)后期。由于Al在Ti中的固溶度遠(yuǎn)大于Ti在Al中的固溶度，故此階段，Al是主要的擴(kuò)散元素[16]。此時(shí)，已生成的TiAl3中的Al繼續(xù)向內(nèi)擴(kuò)散，與內(nèi)部的Ti顆粒結(jié)合，在Ti顆粒表面反應(yīng)生成Ti3Al、TiAl和TiAl2。而此時(shí)的反應(yīng)體系中仍然存在TiAl3，故在此階段Ti、TiAl2、TiAl、TiAl3和Ti3Al之間會(huì)存在競(jìng)爭(zhēng)性擴(kuò)散，最后將Ti和TiAl3都先后耗盡。然后Ti3Al和TiAl2相繼減少，TiAl相不斷增加，直至反應(yīng)進(jìn)行完全。TiAl相的長(zhǎng)大速率與反應(yīng)時(shí)間呈t?1/2的關(guān)系[17]，所以越到反應(yīng)后期，反應(yīng)速率越慢，故會(huì)有未反應(yīng)的Ti3Al與TiAl一同被保留下來(lái)。此過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)方程如式(5)。由于反應(yīng)體系自身放出的熱量不足以維持反應(yīng)蔓延，故在反應(yīng)物料中加入KClO3作為發(fā)熱劑[18]，放出熱量以維持反應(yīng)。KClO3分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生氧氣和KCl。KCl在體系中的作用和NaCl一樣(作為一種稀釋劑)。KCl和NaCl的熔點(diǎn)略高于Al，所以在反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，三者幾乎同時(shí)融化為液相，為反應(yīng)的質(zhì)量和能量的傳輸提供了介質(zhì)，促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。而在反應(yīng)后期，離反應(yīng)中心區(qū)域較遠(yuǎn)的KCl和NaCl因溫度較低而首先凝固，將體系中的液相分隔開(kāi)來(lái)，阻礙了物質(zhì)的傳輸。不僅如此，還會(huì)使得晶粒的增長(zhǎng)受到限制，最終產(chǎn)物中的顆粒細(xì)小。且隨NaCl含量增加，這種阻礙作用變明顯，粉末顆粒尺寸減小，如圖2所示。另外，KClO3分解產(chǎn)生的一部分氧氣會(huì)向外溢出；另一部分保留在體系內(nèi)，形成氣孔；還有一部分氧氣會(huì)與Ti、Al反應(yīng)生成TiO2和Al2O3，所以EDS結(jié)果顯示有O存在。由于氧化物含量太低，從XRD結(jié)果中并沒(méi)有檢測(cè)出氧化物相的特征峰。且由于反應(yīng)后期凝固的NaCl和KCl會(huì)對(duì)產(chǎn)物有包裹作用，阻礙氧氣與產(chǎn)物接觸，從而限制了氧化物的產(chǎn)生。如圖3所示，O元素含量隨NaCl含量增加而下降。

圖6 Ti-Al體系的反應(yīng)機(jī)理Fig.6 The reaction mechanism of Ti-Al

NaCl的加入主要有三個(gè)作用：一方面，NaCl作為一種稀釋劑加入反應(yīng)物料中，在反應(yīng)時(shí)融化為液態(tài)。它作為液態(tài)介質(zhì)的一部分，大大促進(jìn)了整個(gè)反應(yīng)體系的物質(zhì)和能量的傳遞[17]，使得反應(yīng)得以迅速而充分地進(jìn)行。這也是隨NaCl含量增加，中間產(chǎn)物相Ti3Al呈降低趨勢(shì)的原因。另一方面，在反應(yīng)結(jié)束后，NaCl和KCl都結(jié)晶保留在產(chǎn)物中。而NaCl與產(chǎn)物界面的結(jié)合力較小，從而使整塊產(chǎn)物式樣易于粉碎。隨NaCl含量增加這種易碎效果更明顯。最后，NaCl作為一種稀釋劑加入，在熔化過(guò)程中會(huì)吸熱，使得反應(yīng)體系的整體溫度降低[19]，反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻時(shí)間縮短。這一原因造成了晶粒的尺寸隨NaCl含量的增加而減小。

影響TiAl粉末粒度的因素主要有兩方面：一方面是燃燒產(chǎn)物的易碎程度，另一方面產(chǎn)物晶粒的尺寸。對(duì)于產(chǎn)物的易粉碎性，主要受產(chǎn)物中缺陷的影響：比如殘留氧氣形成的氣孔，和凝固的NaCl與產(chǎn)物因冷卻過(guò)程中體積變化不一致而產(chǎn)生的孔隙及裂紋，增大了其易粉碎性能。同時(shí)，NaCl加入對(duì)晶粒尺寸也有影響。在反應(yīng)前期，融化的NaCl的可以提供更多的液相介質(zhì)，增強(qiáng)了原子的擴(kuò)散，有利于晶體的異質(zhì)形核數(shù)量，從而降低晶粒尺寸。綜合以上兩方面因素可知，隨NaCl含量增加，TiAl顆粒的粒度顯著降低，達(dá)到了亞微米級(jí)，如圖5所示。

4 結(jié)論

1) 以NaCl為稀釋劑，通過(guò)鹽助燃燒合成法制備TiAl金屬間化合物粉末，其主要的產(chǎn)物為T(mén)iAl和少量的Ti3Al。但由于有發(fā)熱劑KClO3存在，反應(yīng)產(chǎn)物中還有少量的TiO2。

2) 隨NaCl含量增加，由于其包裹保護(hù)作用，制備出的TiAl粉體純度升高，當(dāng)NaCl含量為15%時(shí)，TiAl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85.2%。

3) 制備得到的TiAl粉末粒度隨NaCl含量增加而顯著降低，且粒度分布更加集中。當(dāng)NaCl含量為15%時(shí)，顆粒的平均粒度最小，為0.7 μm，粒度達(dá)到了亞微米級(jí)。

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(編輯 高海燕)

Effect and action principle of NaCl content on superfine TiAl powder prepared by SACS

YUAN Miwen, DONG Peng, LA Peiqing, OU Yujing
(State Key Laboratory of Advanced Processing and Recycling of Nonferrous Metals, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)

The superfine TiAl powders with different NaCl contents were synthesised by salt-assisted combustion synthesis (SACS) using NaCl as diluent, KClO3as exothermal agent and Ti, Al powders as raw materials. And its composition and characteristic were investigated by XRD, SEM and EDS. The results show that the product mainly contain TiAl phase and a few Ti3Al phase. The particle size of TiAl powder decreases from 1.7 μm to 0.7 μm with increasing mass fraction of NaCl from 0% to 15%. At the same time, the oxide content decreases due to the surrounding effect. The XRD results also show the same tendency of TiO2phase. When the NaCl content is 15%, the content of TiO2in the product is 0.9%. During the reaction, NaCl promotes the transport of substance. Therefore, when the NaCl content is 15%, the mass fraction of TiAl reaches the highest value of 85.2%.

superfine; TiAl powder; NaCl content; diluent agent; SACS

TG146.2

A

1673-0224(2017)04-556-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51561020)

2016?11?21；

2016?12?28

喇培清，教授，博士。電話：0931-2976725；E-mail: pqla@lut.cn