潘 力， 曹立瑤， 牛梅紅

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 服裝學(xué)院， 遼寧 大連 116034； 2. 大連工業(yè)大學(xué) 輕工與化學(xué)工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034)

絲瓜絡(luò)纖維非織造布的制備及其性能

潘 力1， 曹立瑤1， 牛梅紅2

(1. 大連工業(yè)大學(xué) 服裝學(xué)院， 遼寧 大連 116034； 2. 大連工業(yè)大學(xué) 輕工與化學(xué)工程學(xué)院， 遼寧 大連 116034)

為更好地開發(fā)絲瓜絡(luò)纖維資源，制備環(huán)?？咕牧希ㄟ^分析絲瓜絡(luò)化學(xué)成分，設(shè)計試驗(yàn)方案，用堿對絲瓜絡(luò)中的纖維進(jìn)行提取，并探究關(guān)于NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)、提取溫度、保溫時間，液比對提取率的影響。通過試驗(yàn)得到優(yōu)化纖維提取條件為：NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，提取溫度170 ℃，保溫時間60 min，液比1∶6。用提取的絲瓜絡(luò)纖維制備濕法非織造布并對其進(jìn)行物理性能與抗菌性檢測。結(jié)果表明：絲瓜絡(luò)纖維打漿度為36°SR，厚度為0.230 mm時，撕裂度為2 429.2 mN，抗張強(qiáng)度為876.29 N/m；大腸桿菌和金黃色葡萄球菌在絲瓜絡(luò)纖維非織造布上均未出現(xiàn)抑菌帶，抑菌寬度為0，無細(xì)菌繁殖情況，抗菌效果較好。

絲瓜絡(luò)； 纖維提??； 濕法非織造布； 物理性能； 抗菌性

絲瓜絡(luò)是葫蘆科植物絲瓜干燥成熟果實(shí)中的維管束，是由多層絲狀纖維縱橫交織而成的立體多孔網(wǎng)狀物，具有體輕、質(zhì)韌、耐磨、富有彈性等天然特性，主要呈長圓筒形和長棱形。在我國浙江、上海、湖南、陜西、河南等地大量種植。成熟后的絲瓜，經(jīng)過干燥、脫皮、去籽就可得到絲瓜絡(luò)。

近年來，絲瓜絡(luò)作為一種天然可降解高分子材料被廣泛研究，應(yīng)用于生物[1]和環(huán)境領(lǐng)域[2]。以其韌性強(qiáng)，可生物降解，過濾好的特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于生物吸附材料[3]。同時，絲瓜絡(luò)作為傳統(tǒng)中藥材具有祛風(fēng)、通絡(luò)、活血、下乳、降血脂[4]、預(yù)防缺血性心肌損傷等功效[5]，用于治療麻痹拘攣、胸脅脹痛、乳汁不通、乳癰腫痛[6]等疾病。湖南、江西等地居民用搗碎的絲瓜敷于傷口上，有抗菌，消炎的功效[7]，但是絲瓜絡(luò)中高含量的纖維素并沒有被完全開發(fā)應(yīng)用。本文旨在通過對絲瓜絡(luò)化學(xué)成分分析，開發(fā)新型的纖維素材料，為科學(xué)合理且經(jīng)濟(jì)可行地利用生物資源，提高其利用價值進(jìn)行探索；并結(jié)合絲瓜絡(luò)獨(dú)有的結(jié)構(gòu)和性能，開發(fā)出一種具有理療效果的、健康、環(huán)保的面料。

1 試驗(yàn)部分

1.1 主要材料與試劑

絲瓜絡(luò),產(chǎn)于山東臨沂；苯，分析純；乙醇，分析純；亞氯酸鈉，分析純；硫酸，72%；丙酮，分析純；高錳酸鉀，0.1 mol/L；大腸桿菌(ATCC 10012，革蘭氏陰性菌)；金黃色葡萄球菌(ATCC 10011，革蘭氏陽性菌)；蛋白胨，分析純；氯化鈉，分析純；瓊脂粉，分析純；氫氧化鈉，分析純；冰乙酸，分析純。

1.2 儀 器

FCF-500型高壓釜，上海儀器有限公司； HH-S25型恒溫水浴鍋，山東菏澤市南城益發(fā)儀器廠； DGG-9123A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海森信實(shí)驗(yàn)儀器廠；MB25型水分分析儀，上海奧豪斯儀器廠；ZQS型PFI打漿機(jī), 四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司；ZQJI-B-II型圓形抄片機(jī)，四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司；ZZD-025S型耐破度儀，杭州輕工檢測儀器廠；DS-SLY13K型電腦測控撕裂度儀，四川長江造紙儀器有限責(zé)任公司；ZLL-10型萬能拉力機(jī)，國營宜賓造紙廠；分光光度計，上海欣茂儀器有限公司；恒溫培養(yǎng)箱，上海智誠分析儀器制造有限公司；恒溫培養(yǎng)振蕩器，上海智誠分析儀器制造有限公司；ES-315型高壓蒸汽滅菌鍋，日本TOMY；微量移液器，寧波市鎮(zhèn)海玻璃儀器廠； DM-400 B型顯微鏡,德國萊卡儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 絲瓜絡(luò)的成分分析

1)苯醇抽出物含量測定。參照GB/T 2677.6— 1994《造紙原料有機(jī)溶劑抽出物含量的測定》，分別稱取2 g和1 g不含水分樣品(稱準(zhǔn)至0.000 1 g)，放于被抽提過的濾紙上，捆綁好置于索氏抽提器中，加入體積比為2∶1的苯-乙醇溶液，抽提4～6 h,取出紙包，繼續(xù)蒸發(fā)，直至瓶中剩余少量液體為止，烘干稱量。

2)酸不溶木素含量測定。參照GB/T 2677.8— 1994《造紙原料中酸不溶木素含量的測定》，將苯醇抽提試驗(yàn)得到的1 g試樣包倒入小錐形瓶中，加入72%的硫酸15 mL，置于20 ℃水浴中反應(yīng)2.5 h, 然后移人1 000 mL錐形瓶中，加蒸餾水至總體積為560 mL，并在電爐上煮沸4 h，用玻璃濾器過濾，烘干稱量。

3)酸溶木素含量的測定。參照GB/T 2677.8—1994，將試驗(yàn)樣品溶液放入洗手池中，以3%硫酸溶液作參比溶液，用紫外分光光度計在205 mm處測試吸收值。

4)綜纖維素含量測定。參照GB/T 2677.10—1995《造紙原料綜纖維素含量的測定》，將苯醇抽提實(shí)驗(yàn)得到的2 g試樣移入250 mL錐形瓶中，加入65 mL蒸餾水、10滴0.5 mL冰乙酸、0.6 g亞氯酸鈉，在75 ℃水浴中加熱1 h，在加入10滴0.5 mL冰乙酸、0.6 g亞氯酸鈉，如此反復(fù)，直至試樣變白，放入玻璃過濾器中過濾，烘干稱量。

1.3.2 絲瓜絡(luò)纖維的提取

對絲瓜絡(luò)進(jìn)行預(yù)處理，去籽，剪成單片狀，在高壓釜中裝入200 g剪成片狀的絲瓜絡(luò)，加入一定用量的NaOH溶液、一定體積的蒸餾水，擰灌，放入電熱回轉(zhuǎn)蒸煮鍋中，空轉(zhuǎn)5 min確定鍋體不漏水后開始加熱，升溫至105 ℃時進(jìn)行一次小放氣，然后繼續(xù)升溫至設(shè)定溫度，達(dá)到設(shè)定溫度后保溫至指定時間，放氣，開罐，洗滌。

絲瓜絡(luò)纖維卡伯值的測定。參照GB/T 1546—2004《紙漿卡伯值的測定》，稱取100 mL濃度為0.02 mol/L的高錳酸鉀溶液和100 mL硫酸溶液與解離后的試樣在25 ℃的燒杯中反應(yīng)，10 min后，加入20 mL碘化鉀終止反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，計算木素的含量。

1.3.3 濕法非織造布的制備及性能測試

取打漿度為15°SR(23°SR、28°SR、32°SR、36°SR、45°SR)的絲瓜絡(luò)纖維，在圓形抄片機(jī)上濕法織造非織造布，定量為60 g/m2。將抄造好的濕法非織造布放置恒濕恒溫室24 h后，按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法測定各項物理性能指標(biāo)[8]。參照GB/T 20944.1—2007《紡織品 抗菌性能的評價 第1部分：瓊脂平皿擴(kuò)散法》，將試樣放入接種過的瓊脂培養(yǎng)基上，放入37 ℃的培養(yǎng)箱中培養(yǎng)24 h，根據(jù)細(xì)菌繁殖的有無和抑菌帶的寬度，按抗菌效果評價表評價其抗菌性。

2 結(jié)果與分析

2.1 絲瓜絡(luò)化學(xué)主分分析

由1.3.1絲瓜絡(luò)的成分分析可知：纖維素含量為70.40%；半纖維素含量11%；酸溶木素含量為3.11%；酸不溶木素含量為8.96%；抽出物含量為5.07%。與紡織材料亞麻及葛麻纖維在化學(xué)成分上有很大的相似性[9]，半纖維素、木質(zhì)素和纖維素占絲瓜絡(luò)成分的絕大部分，因此，在絲瓜絡(luò)纖維的提取過程中，對半纖維素、木質(zhì)素的去除是重點(diǎn)。由于生長環(huán)境的差異，不同產(chǎn)地的絲瓜絡(luò)的試驗(yàn)結(jié)果都可能會有較大差異,本文試驗(yàn)僅針對山東臨沂產(chǎn)地的絲瓜絡(luò)。

2.2 正交試驗(yàn)優(yōu)化纖維提取工藝

[10-11]，結(jié)合絲瓜絡(luò)的化學(xué)成分分析以及制漿的相關(guān)理論知識，初步選定蒸煮溫度為160、170、180 ℃，液比(不含水分原料與NaOH液體的質(zhì)量比)為1∶4、1∶6和1∶10，保溫時間為20、40、60 min，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為8%、10%和12%，如表1所示。進(jìn)行L9(34)正交試驗(yàn)，通過漿得率和卡伯值表示，卡伯值表示漿料中木素的含量，是用來反映漿料中脫木素的指標(biāo)，卡伯值越小，說明木素的含量越小，結(jié)果如表2所示。

表1 3水平4因素正交試驗(yàn)表

1)蒸煮溫度的影響：隨溫度的上升纖維得率先是由160 ℃的52.8%上升至170 ℃的52.9%，然后降至180 ℃的51.5%。而卡伯值則由24.75降至15.6，然后緩增至16.5。由此可看出此組試驗(yàn)的優(yōu)化蒸煮溫度為170 ℃，因?yàn)榭ú禐樽畹停砻髟?70 ℃的條件下，絲瓜絡(luò)中木素含量為最低。

2)保溫時間的影響：隨保溫時間的增加，得率由20 min的51.5%緩增至40 min的51.7%，然后迅速增至60 min的54%，因?yàn)檠娱L保溫時間能夠促使碎片化的木素大分子結(jié)構(gòu)與纖維素或者半纖維素發(fā)生聚合，形成較穩(wěn)定的化學(xué)鍵連接?？ú祫t隨保溫時間的延長而逐漸降低(由23.5降至18.3)，但降低趨勢逐漸減小(由18.3降至15.9)，說明在解除木素的過程中，也促使了木素與半纖維素形成耐堿的化學(xué)連接。在這組試驗(yàn)中，最大的保溫時間為60 min,若繼續(xù)增加保溫時間，雖有利于木素的脫除，但也促使碎解的木素與纖維素及半纖維素形成耐堿的化學(xué)連接，因此，優(yōu)化保溫時間為60 min。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果表

3)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響：由極差可知，卡伯值受NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)影響最大，隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大，卡伯值先極速降低(27.6降至16.6)，隨后逐漸降低(16.6降至12.4)。增加NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)，纖維得率先由8%的54.3%減少至10%的51%，然后緩增至12%的52.7%。由理論上看，隨著NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，得率應(yīng)持續(xù)降低，但經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，得率變化趨勢基本相同，即先降低后升高，具體原因有待于進(jìn)一步探究。

4)液比的影響：液比對纖維得率和卡伯值的影響較小，但提高液比，纖維得率反而略有增加，當(dāng)液比為1∶4時，卡伯值為24.13，液比為1∶6時，卡伯值為16.3%，當(dāng)液比為1∶10時，卡伯值也略有增加。這可能是由于液比的提高降低了堿液的濃度，絲瓜絡(luò)本身結(jié)構(gòu)疏散蓬松，堿液過少并不能與之充分的反應(yīng)，因此優(yōu)化提取纖維液比為1∶6。

綜上所述，由正交試驗(yàn)得出的初步優(yōu)化試驗(yàn)條件為:提取溫度170 ℃，液比1∶6，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%，保溫時間60 min。針對纖維提取得率和卡伯值影響較大的NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)和蒸煮溫度利用平行試驗(yàn)做進(jìn)一步的探究。

2.3 平行試驗(yàn)優(yōu)化纖維提取工藝

在絲瓜絡(luò)纖維的提取過程中，除了得漿率，纖維素的含量也是衡量其重要的標(biāo)準(zhǔn)。總纖維素除了纖維素還有半纖維素，但是纖維素都是由大量的葡萄糖組成，而半纖維素是由好幾種不同的單糖所組成的異質(zhì)多聚體，包括阿拉伯糖、木糖、半乳糖、五碳糖以及六碳糖，可通過比較葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、木糖的含量判斷出不同條件下纖維素與半纖維素所占比重的大小，因此設(shè)計平行試驗(yàn)，并用離子色譜儀測試出綜纖維素中單糖含量，對提取條件進(jìn)一步優(yōu)化，如圖1所示。

隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，絲瓜絡(luò)纖維的得漿率減少。在同一堿濃度下，隨溫度增大，絲瓜絡(luò)纖維的漿得率減少。即溫度越低，NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)越少纖維的得漿率越高。然而通過上述正交試驗(yàn)可知，當(dāng)蒸煮溫度從160 ℃上升到170 ℃時，其卡伯值下降了10.2，當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)從8%上升到10%時，其卡伯值下降了11。由于木素?zé)o法像纖維素那樣形成很強(qiáng)的氫鍵，這意味著含木素較多的纖維不能制備出強(qiáng)度較好的非織造布，因此，漿得率不能作為唯一的衡量標(biāo)準(zhǔn)。

圖2示出不同NaOH用量對總纖維素含量的影響。由圖可知，隨NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增大絲瓜絡(luò)纖維的總纖維素含量先增大，在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時達(dá)到最大值，而后隨堿濃度的增大總纖維素的含量減少。當(dāng)NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，蒸煮溫度為170 ℃時，纖維總纖維素含量最高，160 ℃稍微次之，而180 ℃小了很多，這可能是由于較高的溫度在破壞木素的同時也較多的破壞了纖維素。

圖2 不同NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)對總纖維素含量的影響Fig.2 Effect of different amount of NaOH on holocellulose content

表3示出不同溫度下總纖維素中單糖的質(zhì)量濃度。由表可知，在NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%時，當(dāng)提取溫度為190 ℃時，纖維素含量最高，但是由于纖維得率太低，在破環(huán)木素的同時也損失了較多的纖維素，所以不宜采用此溫度；當(dāng)提取溫度為180 ℃時，半纖維素的含量較高，而纖維素破環(huán)較多，所以也不宜采用此溫度。160 ℃和170 ℃相比，雖然2個條件下總纖維素含量相差不大，但170 ℃條件下纖維素含量較高，半纖維素含量較低。

表3 不同溫度下總纖維素中單糖的質(zhì)量濃度

綜上所述，考慮到最大得率，最少木素，最少半纖維素，最大纖維素；因此優(yōu)化蒸煮條件應(yīng)為：NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，蒸煮溫度170 ℃，液比1∶6，保溫60 min。

2.4 不同打漿度非織造布的物理性能分析

打漿度是衡量漿料脫水難易程度的指標(biāo)，也綜合地反應(yīng)了纖維被切斷、 潤脹、分絲帚化及細(xì)化程度?？箯垙?qiáng)度最重要的影響因素是纖維間的結(jié)合力及纖維自身的強(qiáng)度，纖維長度并不是最重要的影響因素，因此提高打漿度會增加其抗張強(qiáng)度，而輕微打漿會提高其撕裂度，耐破度主要與纖維的平均長度和纖維結(jié)合力有關(guān)，平均長度和纖維結(jié)合力越大，耐破度越大，同時提高打漿度會使耐破度，但若打漿度過高，耐破度反而下降。而打漿度直接影響纖維長度及纖維間的結(jié)合力[12]，如表4所示。

表4 不同打漿度非織造布的物理性能

由表可知，在不同的打漿度下，絲瓜絡(luò)纖維均具有比較好的抗張強(qiáng)度，這說明絲瓜絡(luò)纖維作為非織造布的原料具有比較好的強(qiáng)度，撕裂度和耐破度隨著打漿度增大而先增大后減少，在打漿度為36°SR達(dá)到最大值。在打漿度為36°SR，其物理性能都相對優(yōu)越，厚度0.230 mm，撕裂度2 429.2 mN，抗張強(qiáng)度876 N/m,耐破度379.55 kPa；因此，選用打漿度為36°SR的漿料，濕法抄造非織造布，進(jìn)行后續(xù)的實(shí)驗(yàn)。

2.5 絲瓜絡(luò)濕法非織造布抗菌性分析

用顯微鏡觀察后參照GB/T 20944．1—2007中抗菌效果評價表進(jìn)行評價，并設(shè)置空白組和對照組與其進(jìn)行比較，結(jié)果如表5、6所示。因并未對絲瓜絡(luò)非織造布做任何的抗菌整理，所以對照樣品選擇100%純棉布，參照GB/T 9995—1997《紡織材料含水率和回潮率的測定 洪箱干燥雜志》測定純棉布回潮率8.61%，絲瓜絡(luò)非織造布回潮率5.76%，其效果見圖3、4所示。

表5 大腸桿菌抑菌效果評價表

表6 金葡萄球菌抑菌效果評價表

圖3 大腸桿菌抑菌效果圖Fig.3 Bacteriostatic renderings of Escherichia coil. (a) Blank; (b) Cotton; (c) Loofah non woven

圖4 金黃色葡萄球菌抑菌效果圖Fig.4 Bacteriostatic renderings of Staphylococcus aureus.(a) Blank; (b) Cotton; (c) Loofah non woven

3 結(jié) 論

絲瓜絡(luò)中纖維素含量為70.40%，半纖維素含量為11%，木素含量12.07%，抽出物含量5.07%。針對其化學(xué)主分，通過L9(34)正交試驗(yàn)和平行試驗(yàn)，得出絲瓜絡(luò)纖維的優(yōu)化提取條件為：NaOH質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%，提取溫度170 ℃，液比1∶6，保溫時間60 min。 絲瓜絡(luò)化學(xué)漿在打漿度為36oSR、厚度為0.230 mm時，撕裂度為2 429.2 mN，抗張強(qiáng)度為876.29 N/m，耐破度為379.55 kPa·m2/g，而且在一系列打漿度下，絲瓜絡(luò)非織造布均具有一定的耐破度和抗張強(qiáng)度；大腸桿菌和金黃色葡萄球菌在絲瓜濕法非織造布上均未出現(xiàn)抑菌帶，抑菌寬度為0，細(xì)菌繁殖情況輕微，效果較好，由此可認(rèn)為絲瓜絡(luò)濕法非織造布具有一定的天然抑菌性。

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Preparation and properties of nonwoven loofah

PAN Li1， CAO Liyao1， NIU Meihong2

(1.SchoolofFashion,DalianPolytechnicUniversity,Dalian,Liaoning116034,China; 2.CollegeofLightIndustryandChemicalEngineering,DalianPolytechnicUniversity,Dalian,Liaoning116034,China)

For the better development of loofah fiber resources and the preparation of environmentally friendly antibacterial materials, this paper analyzes the loofah chemical composition and designs an experimental scheme to extract loofah fiber using alkali. This paper also explores the impact on the extraction yield from the alkaline charge, extracting temperature, holding time, and liquid ratio. By experiments, the optimum conditions for fiber extraction are as follows: alkaline charge 10%, extracting temperature 170 ℃, holding time 60 min, and liquid ratio 1∶6. The wet nonwoven was prepared by using the extracted loofah fiber, and its physical properties and antibacterial properties were tested. The result shows that the loosening degree is 2 429.2 mN and the tensile strength is 876.29 N/m when the beating degree and thickness of loofah fiber is 36°SR and 0.230 mm, respectively.ScherichiacoliandStaphylococcusaureuson the loofah wet nonwovens have no inhibition zones. The effect is fairly good that Bacteriostatic width is 0 and no bacterial reproduction appears.

loofah; fiber extraction; wet nonwoven; physical property; antibacterial property

10.13475/j.fzxb.20161102606

2016-11-08

2017-05-15

遼寧省教育廳基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)重點(diǎn)項目(2016J010)

潘力(1963—)，女，教授。主要研究方向?yàn)榉b數(shù)字化、功能性服裝。牛梅紅，通信作者：E-mail:nmh414@163.com。

TS 172； TS 174

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