安俊波 樊鉑 宋鐸 張晨 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局天津醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 （天津 300384）

外科植入物髖關(guān)節(jié)假體TC4鈦合金股骨柄顯微組織和力學(xué)性能研究

安俊波 樊鉑 宋鐸 張晨 國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局天津醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 （天津 300384）

文章研究了退火態(tài)TC4鈦合金股骨柄和燒結(jié)態(tài)多孔涂層股骨柄的顯微組織和力學(xué)性能。結(jié)果表明，退火態(tài)顯微組織為等軸狀α+β組織，燒結(jié)態(tài)為粗大的網(wǎng)籃狀組織和魏氏組織。燒結(jié)態(tài)股骨柄塑性下降較多，退火態(tài)股骨柄具有較好的綜合力學(xué)性能。顯微組織粗大是造成燒結(jié)態(tài)股骨柄力學(xué)性能下降的主要原因。

TC4 鈦合金 股骨柄 顯微組織 力學(xué)性能

Ti6Al4V（TC4）鈦合金（簡(jiǎn)稱(chēng)，TC4鈦合金）具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐腐蝕性及生物相容性，并且價(jià)格比貴金屬醫(yī)用制品低廉，因此成為最受歡迎的生物醫(yī)用金屬材料。有關(guān)新型醫(yī)用材料的研究很多，但是Ti6Al4V（TC4）鈦合金仍然是國(guó)內(nèi)外技術(shù)最成熟、應(yīng)用最廣泛的外科植入物醫(yī)用鈦合金，其廣泛應(yīng)用于齒科植入物、內(nèi)固定螺釘、膝關(guān)節(jié)假體、髖關(guān)節(jié)假體和髖臼等部位[1]。

目前主要有骨水泥型和生物型兩種類(lèi)型的股骨柄，骨水泥型是指股骨柄植入后用骨水泥填充股骨腔并將其固定的股骨柄，生物型股骨柄是指股骨柄近端加工了涂層的股骨柄。骨水泥型股骨柄長(zhǎng)期在人體內(nèi)會(huì)逐漸下沉進(jìn)而產(chǎn)生松動(dòng)導(dǎo)致假體失效；生物型股骨柄表面具有多孔涂層，孔徑類(lèi)似于松質(zhì)骨孔隙，骨小梁可以沿著孔隙長(zhǎng)入涂層孔隙中，進(jìn)而對(duì)股骨柄起到固定作用，使得股骨柄和松質(zhì)骨長(zhǎng)為一體，不易產(chǎn)生松動(dòng)和失效，提高了假體長(zhǎng)期植入的安全性。骨水泥型股骨柄在退火態(tài)（700～800?C保溫1～2h后空冷）下使用，本文中生物型股骨柄在β相轉(zhuǎn)變溫度（980～1000?C）以上燒結(jié)多孔涂層后使用。本文主要研究了骨水泥型股骨柄和生物型股骨柄基體顯微組織和力學(xué)性能，并揭示了不同類(lèi)型股骨柄力學(xué)性能的差異及其產(chǎn)生的原因。

1.材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為某公司生產(chǎn)的不同批次的骨水泥型股骨柄和表面燒結(jié)純鈦珠多孔層的生物型股骨柄。采用氫氟酸-硝酸的水溶液對(duì)金相樣品進(jìn)行腐蝕，采用OLYPUS金相顯微鏡觀察顯微組織并拍攝金相照片，拉伸實(shí)驗(yàn)在INSTRON萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸試樣直徑為5mm的標(biāo)樣，采用維氏硬度計(jì)測(cè)量材料的硬度（見(jiàn)表1）。

表1. 材料的元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2.結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

圖1. 退火態(tài)顯微組織

圖2. 燒結(jié)態(tài)顯微組織

退火態(tài)顯微組織觀察可見(jiàn)，圖1中a、b為雙態(tài)組織，既存在等軸初生α相，又存在片狀β相顯微組織。原始β晶界完全消失，等軸狀初生α相無(wú)序地分布在β轉(zhuǎn)變組織上[2,3]。圖1a、b相比，組織均呈現(xiàn)均勻分布，沒(méi)有明顯的方向性。圖1b中初生α相顆粒尺寸較大，均勻且分散，圖1a中片層組織比圖1b中更細(xì)小彌散，且長(zhǎng)條狀α相間分布。圖1中c、d、e、f為等軸組織，原始β晶界完全消失，等軸狀初生α相成為基體，均勻分布，條狀的β轉(zhuǎn)變組織無(wú)序地分布在初生α相基體周?chē)?。等軸狀初生α相均勻分布，沒(méi)有明顯的方向性，周?chē)鷬A雜長(zhǎng)條狀片層分布的β轉(zhuǎn)變組織。圖1c、d中斷續(xù)分布的β轉(zhuǎn)變組織呈現(xiàn)點(diǎn)狀分布，細(xì)小彌散，圖1d中尺寸比圖1c中稍大；圖1e、f中斷續(xù)分布的β轉(zhuǎn)變組織呈現(xiàn)短棒片層分布，端部圓鈍，圖1f中尺寸比圖1e中稍大。圖1c、d、e、f中等軸初生α相尺寸不斷變大，同時(shí)β轉(zhuǎn)變組織也從點(diǎn)狀分布轉(zhuǎn)變?yōu)槎贪羝瑢臃植迹叽绮粩嘧兇?，這與退火溫度及保溫時(shí)間有關(guān)。雙態(tài)組織和等軸組織中，初生α相和β轉(zhuǎn)變組織均勻彌散分布，片層分布或點(diǎn)狀分布夾雜其間，具有明顯的強(qiáng)化作用。

圖2中a為網(wǎng)籃狀組織，原始β晶界不同程度破壞，晶界α相不明顯，晶內(nèi)α相呈片狀，短而粗，排列縱橫交錯(cuò)，具有較大的長(zhǎng)寬比，具有明顯的方向性，呈現(xiàn)網(wǎng)籃編織物狀分布。這是由于在β相區(qū)燒結(jié)時(shí)，β相從高溫快速冷卻的過(guò)程中來(lái)不及轉(zhuǎn)變成α相，而是得到馬氏體α′相，在隨后的（α+β）相區(qū)固溶過(guò)程中，亞穩(wěn)的β相和馬氏體α′相分解成薄片或集束α相，在顯微組織上形成穩(wěn)定的網(wǎng)籃組織[4]。圖2中b為魏氏組織，原始β晶界完全清晰，晶界α相明顯，晶內(nèi)α相呈粗片狀規(guī)則排列，原始β晶界上存在拉長(zhǎng)α相，晶內(nèi)存在片層α相及網(wǎng)籃針狀α相，呈針片狀集束，長(zhǎng)而平直且具有較大的縱橫比[5]。

2.2 力學(xué)性能

圖3中為退火態(tài)及燒結(jié)態(tài)TC4合金力學(xué)性能對(duì)比，圖中可以看出退火態(tài)合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率明顯高于燒結(jié)態(tài)合金的力學(xué)性能。常溫下等軸組織和雙態(tài)組織的力學(xué)性能相當(dāng)，高于燒結(jié)態(tài)的網(wǎng)籃組織和魏氏組織。強(qiáng)度方面，燒結(jié)態(tài)抗拉強(qiáng)度比退火態(tài)抗拉強(qiáng)度低80～100MPa左右，并且抗拉強(qiáng)度稍高于860MPa，屈服強(qiáng)度稍高于780MPa，僅達(dá)到ISO 5832-3要求的最低值，表明經(jīng)過(guò)燒結(jié)生物涂層之后，材料的強(qiáng)度出現(xiàn)了明顯下降。塑性方面，燒結(jié)態(tài)斷裂延伸率比退火態(tài)出現(xiàn)了大幅度的下降，最低值達(dá)到5%左右；并且3根燒結(jié)態(tài)股骨柄的斷裂延伸率均遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于10%，不符合ISO 5832-3要求斷裂伸長(zhǎng)率為10%的最低值。塑性嚴(yán)重下降是燒結(jié)股骨柄的最大特征，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，經(jīng)過(guò)燒結(jié)之后材料的強(qiáng)度和塑性均出現(xiàn)不同程度下降，即材料綜合力學(xué)性能降低。材料力學(xué)性能下降，與材料微觀組織形態(tài)息息相關(guān)，常溫下晶界強(qiáng)度高于晶內(nèi)，晶粒細(xì)小的等軸狀組織和雙態(tài)組織中晶界相對(duì)較多，表現(xiàn)為拉伸強(qiáng)度較高，且斷裂時(shí)裂紋擴(kuò)展路徑較粗大的魏氏組織、網(wǎng)籃組織復(fù)雜，表現(xiàn)為塑性增加。網(wǎng)籃組織、魏氏組織晶粒粗大，晶界尤其明顯，斷裂時(shí)易發(fā)生沿晶斷裂，塑性明顯降低。維氏硬度測(cè)試表明，燒結(jié)態(tài)的魏氏組織、網(wǎng)籃組織比退火態(tài)的等軸組織、雙態(tài)組織硬度高，這也和燒結(jié)態(tài)顯微組織粗大不易于產(chǎn)生塑性變形有關(guān)。由于燒結(jié)態(tài)股骨柄靜態(tài)力學(xué)性能，特別是斷裂伸長(zhǎng)率嚴(yán)重下降，因此需要進(jìn)行動(dòng)態(tài)疲勞試驗(yàn)來(lái)評(píng)價(jià)其是否能夠長(zhǎng)期植入患者體內(nèi)而不發(fā)生斷裂。

圖3. 退火態(tài)及燒結(jié)態(tài)TC4合金力學(xué)性能對(duì)比（A:燒結(jié)態(tài) B:退火態(tài)）

3.結(jié)論

第一，退火態(tài)TC4股骨柄顯微組織為雙態(tài)組織和等軸組織，雙態(tài)組織中等軸狀初生α相無(wú)序地分布在β轉(zhuǎn)變組織上；等軸組織中等軸狀初生α相為基體，均勻分布，條狀β轉(zhuǎn)變組織無(wú)序地分布在初生α相基體周?chē)?/p>

第二，燒結(jié)態(tài)TC4股骨柄顯微組織為網(wǎng)籃組織和魏氏組織，網(wǎng)籃狀組織原始β晶界不同程度破壞，晶內(nèi)α相呈片狀，短而粗，縱橫交錯(cuò)排列；魏氏組織原始β晶界完全清晰，晶界α相明顯，晶內(nèi)α相呈片狀規(guī)則排列。

第三，燒結(jié)態(tài)網(wǎng)籃組織、魏氏組織晶粒粗大，晶界明顯，易于發(fā)生沿晶斷裂，導(dǎo)致材料斷裂伸長(zhǎng)率嚴(yán)重下降。

[1] 于思成. 生物醫(yī)學(xué)鈦合金的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 材料科學(xué)與工程, 2000,18(2):131-134.

[2] 周偉, 曲恒磊, 趙永慶, 等. TC4DT合金不同熱處理后的組織和性能[J]. 金屬熱處理, 2006,31(6):56-57.

[3] 馬英杰, 劉建榮, 雷家峰, 等. 多重?zé)崽幚韺?duì)TC4合金的組織和力學(xué)性能的影響[J]. 材料研究學(xué)報(bào), 2008,22(5):554-560.

[4] 王蕊寧, 楊建朝, 呂利強(qiáng), 等. 不同熱處理工藝對(duì)工業(yè)TC4合金板材組織和性能的影響[J]. 鈦工業(yè)進(jìn)展, 2010,27(6):27-29.

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Surgical Implants Research on the Microstructures and Mechanical Properties of TC4 Titanium Alloy Hip Femoral Stem

AN Jun-bo FAN Bo SONG Duo ZHANG Chen CFDA Medical Devices Supervisor and Testing Center Tianjin (Tianjin 300384)

The microstructures and mechanical properties of TC4 titanium alloy hip femoral stem was investigated.The results show that β-phases including equiaxedαphase andβphase in annealed femoral stem when Basketweave structure was obtained after sintering porous coating in sintered femoral stem.The plasticity decreases greatly in sintered femoral stem while annealed femoral stem had a better comprehensive mechanical properties.The coarse microstructures were the main reason for the decline of the mechanical properties of the sintered femoral stem.

TC4, titanium alloy, femoral stem, microstructure, mechanical property

1006-6586(2017)11-0022-03

TG146

A

2017-02-14

安俊波，工程師。