趙 彥，陳曉燕，張世元，徐董育，廖 佳

（深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院，深圳518131）

微量霧化系統(tǒng)－電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定汽油中8種有害元素的含量

趙 彥，陳曉燕＊，張世元，徐董育，廖 佳

（深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究院，深圳518131）

用碳鏈的碳數(shù)與汽油樣品近似的異辛烷以1∶1的質(zhì)量比稀釋樣品，并引入所選高效霧化系統(tǒng)處理。按經(jīng)優(yōu)化的操作條件，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定汽油中8種有害元素（鉛、鐵、錳、銅、磷、硫、氯和硅）的含量。上述8種元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)與分析信號(hào)之間呈線性關(guān)系。檢出限（3s）在0.34～250μg·kg－1之間。按標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收率在94.4%～108%之間，測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n＝7）在1.1%～4.9%之間。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；微量霧化系統(tǒng)；汽油；有害元素

汽油中微量元素的控制是提供高品質(zhì)、清潔燃料的關(guān)鍵之一。國家環(huán)?？偩职l(fā)布的強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GWKB 1.1－2011規(guī)定了車用汽油中鉛、鐵、錳、銅、磷、硫含量的控制指標(biāo)［1］。車用汽油的最新國家標(biāo)準(zhǔn)GB 17930－2016規(guī)定汽油中不能人為添加鹵素以及含硅的化合物［2］。鉛、鐵、錳、銅、磷、硫元素含量過高既會(huì)污染環(huán)境、危害人體健康，又會(huì)影響汽車的某些性能，如影響發(fā)動(dòng)機(jī)尾氣轉(zhuǎn)化器的性能，腐蝕汽缸和排氣管，損壞汽車的催化轉(zhuǎn)化器等。汽油中加入氯和硅可能會(huì)損壞發(fā)動(dòng)機(jī)的氣密性和氧氣傳感器，引起汽車故障。因此，準(zhǔn)確測定汽油中有害雜質(zhì)元素含量具有特別重要的意義。

目前，有關(guān)汽油產(chǎn)品中微量元素的主要測定方法有原子吸收光譜法［3－4］、微庫侖法［5］、分光光度法［6］、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICPAES）［79］、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICPMS）［1011］、離子色譜法［12］和氣相色譜－質(zhì)譜法［13－14］等。原子吸收光譜法和分光光度法操作復(fù)雜，樣品用量大，耗時(shí)長，且在敞口容器中進(jìn)行，對人體傷害大，污染環(huán)境，一次只能對一種元素進(jìn)行測定。原子吸收光譜法測定鉛含量時(shí)會(huì)出現(xiàn)靈敏度低、測定值不穩(wěn)定等問題，導(dǎo)致檢測效率低，難以滿足快速分析的要求。ICP－AES具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、精確度高、可實(shí)現(xiàn)多元素快速測定等特點(diǎn)，采用有機(jī)溶劑直接進(jìn)樣的ICP－AES是一個(gè)較好的選擇。

本工作采用ICP－AES的分光系統(tǒng)密封在一個(gè)充以略高于大氣壓力的氬氣的光室中，保證了波長在紫外區(qū)域元素譜線的有效傳輸。方法引入了POINT?微量霧化系統(tǒng)，能解決高揮發(fā)性汽油樣品稀釋直接進(jìn)樣和易揮發(fā)性化合物形態(tài)對元素測定的干擾問題，并進(jìn)一步優(yōu)化了POINT?微量霧化系統(tǒng)－ICP－AES的技術(shù)參數(shù)，如稀釋劑的選擇，工作參數(shù)的設(shè)置，建立了適用于汽油中多元素含量快速分析的ICP－AES方法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

ARCOS FHS 12型電感耦合全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀；Meinhard POINT?微量霧化系統(tǒng)，包括HEN－90型高效霧化器，小體積單通道霧化室和微量進(jìn)樣附件等3部分，見圖1；LSP01－1A型微量注射泵；低溫微量旋流霧化系統(tǒng)，包括Glass ExpansionMiroMist?微量霧化器和雙通道旋流霧化室等2部分；DLSB－5／40型低溫冷卻液循環(huán)泵。

圖1 POINT?微量霧化系統(tǒng)Fig.1 POINT?microconcentric nebulizing system

鉛、鐵、錳、銅、磷、硅等多元素有機(jī)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為885mg·kg－1。

氯元素有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。硫元素有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%。

四甲基硅烷（純度大于99.5%），六甲基二硅氧烷（純度99.0%），二氯甲烷（純度不小于99.9%），1，1，1－三氯乙烷（純度不小于93.5%），2－丙基硫醇（純度96%），3－甲基噻吩（純度不小于99.7%），甲基環(huán)戊二烯三羰基錳（純度97%），四乙基鉛（純度99.99%），二茂鐵（純度99.9%）；高純氬氣、高純氧氣的純度均在99.99%以上；異辛烷、無水乙醇均為分析純；試驗(yàn)用水為超純水。

1.2 儀器工作條件

垂直觀測，波長范圍為120～800nm；POINT?微量霧化系統(tǒng)的操作條件：等離子體功率1 500W；冷卻氣流量18.00L·min－1，輔助氣流量2.3L· min－1，霧化氣流量0.50L·min－1；不加入氧氣；溶液提升速率0.08mL·min－1；霧化室溫度25℃；中心管內(nèi)1.2mm；稀釋劑為異辛烷。

所有器皿在使用前經(jīng)過硝酸（5＋95）溶液浸泡24h以上，用水充分沖洗，備用。

1.3 試驗(yàn)方法

稱取一定質(zhì)量的汽油試樣于容量瓶中，以汽油與稀釋劑的質(zhì)量比為1∶1進(jìn)行稀釋，混合均勻后制成待測樣品溶液，按儀器工作條件進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 霧化系統(tǒng)的選擇

汽油是一種復(fù)雜的有機(jī)混合物，餾程范圍為30～205℃。汽油中的元素以不同化合物形態(tài)存在，汽油中的復(fù)雜成分往往會(huì)帶來嚴(yán)重的干擾，干擾行為主要為樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液在霧化特性方面存在一定的差別。汽油中的輕組分具有較高的揮發(fā)性，在霧化階段容易以蒸氣形式進(jìn)入等離子體進(jìn)行測定，導(dǎo)致相應(yīng)的待測元素發(fā)射強(qiáng)度明顯增強(qiáng)［15－17］。文獻(xiàn)［18］采用外標(biāo)法測定了二甲苯介質(zhì)中的16種有機(jī)硅化合物，較易揮發(fā)的六甲基二硅氧烷化合物進(jìn)入等離子體檢測的質(zhì)量增多，造成六甲基二硅氧烷發(fā)射強(qiáng)度的增強(qiáng)效應(yīng)高達(dá)17倍。文獻(xiàn)［19］采用內(nèi)標(biāo)法也不能完全消除這種增強(qiáng)效應(yīng)，六甲基二硅氧烷的實(shí)際測定值為理論值的4.1倍。霧化系統(tǒng)對元素不同化合物形態(tài)的測定有著重要的影響，采用合適的霧化系統(tǒng)可以消除上述干擾。

根據(jù)汽油本身的特性，試驗(yàn)選擇了6種易揮發(fā)含硅、氯和硫的化合物和3種不易揮發(fā)含鉛、鐵和錳的化合物，用異辛烷稀釋直接進(jìn)樣，分別用POINT?微量霧化系統(tǒng)和低溫微量旋流霧化系統(tǒng)測定。采用發(fā)射強(qiáng)度相對值（I）來評(píng)估不同元素化合物形態(tài)的響應(yīng)特性，以I＝Ii／I基準(zhǔn)表示，其中Ii代表不同元素化合物形態(tài)中待測元素發(fā)射強(qiáng)度，I基準(zhǔn)代表標(biāo)準(zhǔn)溶液中相同濃度待測元素的發(fā)射強(qiáng)度，結(jié)果見圖2。

圖2 不同的化合物形態(tài)的發(fā)射強(qiáng)度相對值Fig.2 I values for different species of the compounds

由圖2可知：對于不易揮發(fā)的含鉛、鐵和錳的化合物，兩種霧化系統(tǒng)均能滿足測定要求。對于易揮發(fā)的含硅、氯和硫的化合物，低溫微量旋流霧化系統(tǒng)測定時(shí)，四甲基硅烷、二氯甲烷和2－丙基硫醇的I高達(dá)5.44，5.11，4.59，說明易揮發(fā)性分析物在旋流霧化室內(nèi)容易產(chǎn)生蒸氣進(jìn)入到等離子體進(jìn)行測定產(chǎn)生信號(hào)增強(qiáng)效應(yīng)；使用POINT?微量霧化系統(tǒng)測定，高效霧化器提高了霧化效率，霧化后的樣品幾乎全部進(jìn)入等離子體檢測，以上化合物的I為0.93～1.08，有效地消除了易揮發(fā)性元素化合物形態(tài)對待測元素測定信號(hào)增強(qiáng)的干擾。因此試驗(yàn)選擇POINT?微量霧化系統(tǒng)。

2.2 稀釋劑的選擇

汽油樣品不經(jīng)過溶劑稀釋直接進(jìn)入ICP－AES分析時(shí)，會(huì)導(dǎo)致等離子體不穩(wěn)定，因此選擇合適的稀釋劑是汽油直接進(jìn)樣法的技術(shù)關(guān)鍵。試驗(yàn)選取1個(gè)不含硅的汽油樣品作為試樣基體，加入適量的六甲基二硅氧烷制備成待測汽油試樣。分別采用異辛烷、無水乙醇、煤油和ICP溶劑油等作為稀釋劑，按試驗(yàn)方法測定試樣中硅含量，結(jié)果見表1。

表1 不同稀釋劑對硅元素分析結(jié)果的影響（n＝7）Tab.1 Effect of various diluents on the analytical results of silicon

由表1可知：無水乙醇為稀釋劑時(shí)，RSD偏高，原因可能為無水乙醇為含氧的極性化合物，與汽油的組分差別較大，使得等離子體的波動(dòng)大，穩(wěn)定性較差；煤油和ICP溶劑油為稀釋劑時(shí)，I分別為3.02和3.00，這可能是因?yàn)槊河团cICP溶劑油經(jīng)高效霧化器后，不能完全霧化，會(huì)產(chǎn)生一部分廢液排出，而且六甲基二硅氧烷是易揮發(fā)性的化合物，容易在霧化階段產(chǎn)生較多的蒸氣進(jìn)入等離子體進(jìn)行測定，從而導(dǎo)致I較高；由于汽油碳鏈一般在C4～C12之間，異辛烷正好處于其平均碳數(shù)處，更接近汽油的基體組成。試驗(yàn)選擇異辛烷作為稀釋劑。

2.3 工作參數(shù)的優(yōu)化

分析譜線的選擇直接影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，光譜干擾通常可以通過精確地選擇分析波長及背景校正加以避免。選擇發(fā)射強(qiáng)度高、干擾小、檢出限低的分析譜線作為分析線，試驗(yàn)選擇的分析譜線見表2。

信背比（SBR）是在一定的分析譜線條件下，樣品信號(hào)強(qiáng)度與背景信號(hào)強(qiáng)度的比值，相當(dāng)于背景等效濃度，是衡量ICP－AES儀器工作條件優(yōu)越與否的主要標(biāo)志。試驗(yàn)采用POINT?微量霧化系統(tǒng)，以硅元素的信背比作為優(yōu)化儀器工作參數(shù)的指標(biāo)，選擇1.0mg·kg－1硅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，考察了溶液提升速率、發(fā)射功率、輔助氣流量、霧化氣流量和氧氣流量對硅元素的信背比的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明：①溶液提升速率在0.05～0.18mL·min－1之間時(shí)，信背比隨溶液提升速率的增大先升高而后下降，可能是提升速率過大，霧化器很難在瞬間霧化所有的樣品。當(dāng)溶液提升速率為0.08mL·min－1時(shí)，硅的信背比最大，發(fā)射強(qiáng)度較高，RSD較小。選擇溶液提升速率為0.08mL·min－1。②發(fā)射功率（1 300～1 600W）和輔助氣流量（2.0～2.5L·min－1）對SBR的影響較小，試驗(yàn)選擇發(fā)射功率為1 500W和輔助氣流量為2.3L·min－1。③霧化氣流量（0.40～0.65L·min－1）的增加使得信背比先升高而后下降，可能是霧化氣流量增加，霧化效率提高時(shí)，元素分析物在等離子體中的停留時(shí)間也縮短，被激發(fā)的元素相應(yīng)減少。當(dāng)霧化氣流量為0.50L· min－1時(shí)，硅的信背比最大，發(fā)射強(qiáng)度較高，RSD較小。試驗(yàn)選擇霧化氣流量為0.50L·min－1。④當(dāng)氧氣流量在0～0.050L·min－1時(shí)，炬管均不易產(chǎn)生積碳?？紤]到波長在紫外區(qū)域元素譜線的有效傳輸，試驗(yàn)選擇氣路中不加入氧氣。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限

稱取一系列質(zhì)量的元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，加入一定質(zhì)量的稀釋劑進(jìn)行稀釋，制得標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。多元素有機(jī)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（含鉛、鐵、錳、銅、磷、硅）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0，0.20，1.02，2.04，4.45，10.2mg·kg－1。氯元素有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0，2.02，4.04，8.21，10.2，20.3mg·kg－1。硫元素有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0，0.42，1.25，3.35，5.21，10.7mg· kg－1。

按儀器工作條件對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行測定，以元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)元素的發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)國際理論化學(xué)和應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC）規(guī)定，平行測定11次空白溶液，按3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限（3s），按10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算測定下限（10s），結(jié)果見表2。同時(shí)用對照法測定各元素的測定下限。鉛、鐵、錳、硫、銅、磷、氯和硅的對照方法分別為GB／T 8020－2015原子吸收光譜法［20］、SH／T 0712－2002原子吸收光譜法［21］、SH／T 0711－2002原子吸收光譜法［22］、SH／T 0689－2000紫外熒光法［23］、SH／T 0102－1992原子吸收光譜法［24］、SH／T 0020－1990分光光度法［25］、ASTM D5808－2009微庫侖法［26］和ASTM D7757－2012單色波長色散X射線熒光光譜法［27］。

表2 線性參數(shù)及檢出限Tab.2 Linearity parameters and detection limits

由表2可知：各元素線性關(guān)系較好，相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0；各元素的檢出限（3s）在0.34～250μg·kg－1之間；除氯元素的測定下限略高于對照法的測定下限外，其余7種元素的測定下限均低于對照法的測定下限，可滿足實(shí)際分析工作的需要。

2.5 精密度和回收試驗(yàn)

選取3個(gè)購買于不同加油站的主組分含量不同的標(biāo)號(hào)為92、95、98的汽油各1份，分別加入2個(gè)濃度水平的鉛、鐵、錳、銅、磷、硫、氯和硅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）和加標(biāo)回收率見表3，其中“－”表示未檢出。

表3 精密度及回收試驗(yàn)結(jié)果（n＝7）Tab.3 Results of tests for precision and recovery

由表3可知：方法的加標(biāo)回收率在94.4%～108%之間，RSD在1.1%～4.9%之間。說明該方法準(zhǔn)確度較高，精密度較好，來自不同煉油廠不同標(biāo)號(hào)的汽油組成差別對各元素含量的測定沒有明顯影響，能滿足車用汽油樣品分析的準(zhǔn)確度與精密度要求。

2.6 樣品分析

為了考查該方法在實(shí)際應(yīng)用中的可行性，試驗(yàn)選取市售汽油樣品6個(gè)，采用POINT?微量霧化系統(tǒng)，按照試驗(yàn)方法測定汽油樣品中8種有害元素，并與對照法進(jìn)行比較，結(jié)果見表4。

表4 樣品分析結(jié)果Tab.4 Analytical results of samples

由表4可知，該方法的測定結(jié)果與對照法的測定結(jié)果基本一致。

本工作采用異辛烷稀釋汽油樣品，建立有機(jī)樣品溶液直接進(jìn)樣，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法快速測定車用汽油中8種有害元素鉛、鐵、錳、銅、磷、硫、氯和硅含量。利用POINT?微量霧化系統(tǒng)能有效消除易揮發(fā)性化合物形態(tài)的信號(hào)干擾。方法簡便、快速、靈敏度高、檢出限較低，可滿足車用汽油中多元素含量的測定要求。該方法對于企業(yè)生產(chǎn)過程及時(shí)實(shí)施質(zhì)量監(jiān)控及相關(guān)監(jiān)管部門對流通領(lǐng)域汽油成品的有效質(zhì)量監(jiān)督具有深遠(yuǎn)的意義，并且有望將該方法拓展到其他石油化工產(chǎn)品元素分析中。

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Determination of 8Harmful Elements in Gasoline by ICP－AES Using Microconcentric Nebulizing System

ZHAO Yan，CHEN Xiao－yan＊，ZHANG Shi－yuan，XU Dong－yu，LIAO Jia
（Shenzhen Academy of Metrology and Quality Inspection，Shenzhen518131，China）

Isooctane，a solvent with similar carbon number in the carbon chain to that of the gasoline，was selected as the diluent for gasoline in the mass ratio of 1to 1，and the diluted gasoline sample was introduced into the highly efficient nebulizing system.Eight harmful elements（Pb，F(xiàn)e，Mn，Cu，P，S，Cl and Si）in the nebulized sample were then determined by ICP－AES under the optimized conditions of the instrument.Linear relationships between the values of analytical signals and mass fraction of the 8elements were found in definite ranges，with detection limits（3s）in the range of 0.34－250μg·kg－1.Values of recovery found by standard addition method were in the range of 94.4%－108%，and values of RSDs（n＝7）found were ranged from 1.1%to 4.9%.

ICP－AES；Microconcentric nebulizing system；Gasoline；Harmful element

O657.31

A

1001－4020（2017）04－0393－06

10.11973／lhjy－h(huán)x201704005

2016－03－08

國家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃能源項(xiàng)目（20141511－T－469）；2015年度廣東省質(zhì)監(jiān)局科技項(xiàng)目（2015CZ06）

趙彥（1973－），女，廣東深圳人，高級(jí)工程師，主要從事玩具和石油化工產(chǎn)品的檢測工作。

＊通信聯(lián)系人。E－mail：634403201＠qq.com