王雷

（平頂山市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心，河南平頂山467000）

關(guān)于2016年平頂山市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心比對結(jié)果偏離的原因分析

王雷

（平頂山市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心，河南平頂山467000）

能力驗證是判斷和監(jiān)督實驗室能力的一項重要、有效的手段，是為確定實驗室進行檢測以及監(jiān)控其持續(xù)能力而進行的一種實驗室比對。為了進一步推動和提高平頂山市畜產(chǎn)品檢測實驗室的技術(shù)能力和管理水平，在河南省畜牧局的幫助和指導下，平頂山市畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測中心于2016年12月組織實施了羊肉中克倫特羅含量測定的比對，比對結(jié)果偏離原因如下。

1 概述

此次能力驗證整個過程依據(jù)農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。羊肉中克倫特羅測試標準品及樣品來自河南省畜產(chǎn)品質(zhì)量檢測檢驗中心，包括空白羊肉1份（50 ml離心管，約35 g），測試樣品3份（50 ml離心管，由同批次空白羊肉添加制得，每個樣品2.00 g）克倫特羅標準儲備液1份（濃度1 000 ng/ml，1.5 ml離心管，每份體積約1 ml，介質(zhì)為流動相）

羊肉比對結(jié)果

2 問題分析

2.1 檢驗技術(shù)方面

標準工作溶液配制時，未采用基質(zhì)標準溶液，待測組分與樣品中的基質(zhì)成分在霧滴表面離子化過程的競爭，其競爭結(jié)果會顯著地降低(離子抑制)或增加(離子增強)目標離子的生成效率及離子強度，進而影響測定結(jié)果的精密度和準確度。由于基質(zhì)中某些干擾組分的存在會使待測組分離子生成的速度同標準樣品相比有顯著不同，使得信號響應值產(chǎn)生較大變異。

由于基質(zhì)中某些干擾組分的存在會使克倫特羅離子生成的速度同標準樣品相比有顯著下降，使得信號響應值產(chǎn)生較大變異，從而嚴重影響了檢測結(jié)果，直接導致了檢驗結(jié)果的錯誤。

2.2 有效數(shù)字方面

記錄填寫學習不到位，質(zhì)控記錄殘留量未保留三位有效數(shù)字，檢驗結(jié)果未保留三位有效數(shù)字。

2.3 實驗室管理

實驗室管理不夠嚴格，原始圖譜沒有檢驗人員簽字，原始記錄未編寫頁碼。

3 糾正措施及預防措施

加強實驗室技術(shù)學習，多參加河南省畜牧局及外部相關(guān)單位組織的培訓和學習，提高檢驗技術(shù)；組織實驗室人員進行人員比對、樣品再檢和實驗室比武等，不斷提高檢驗人員操作水平。嚴格實驗室管理，邀請實驗室管理方面專家對中心人員進行培訓；定期組織內(nèi)審，確保實驗室規(guī)范運行。

S851.34＋7.5

B

1004-5090（2017）04-0033-01

2017-03-02）