陳文 何明娟

摘 要：以葡萄糖作植物靛藍染料的還原劑，對棉織物進行染色。通過單因素實驗和正交試驗，測定染色織物的K/S值，優(yōu)化葡萄糖還原染色工藝。采用干缸還原時，優(yōu)化的還原工藝為：當(dāng)植物靛藍用量為10g/L時：葡萄糖30 g/L，燒堿10 g/L，還原溫度45 ℃，還原時間20 min；染色后棉織物的色牢度達到服用性能，且染色工藝生態(tài)環(huán)保。

關(guān)鍵詞：靛藍染料；葡萄糖；還原劑；棉織物

中圖分類號：TSl93.62 文獻標識碼：C 文章編號：1674-2346（2017）01-008-05

植物靛藍是我國古代最為常用的天然染料之一，在傳統(tǒng)的染織文化中占有重要的地位。[1]至今，在我國江浙一帶以及西南部一些少數(shù)民族地區(qū)的鄉(xiāng)村，傳統(tǒng)的植物靛藍染色工藝一直沿用。[2]隨著人們環(huán)保意識的增強，天然染料植物靛藍較之合成靛藍的優(yōu)點逐步受到人們的青睞。[1]靛藍傳統(tǒng)染色工藝是采用發(fā)酵還原法染色，工藝綠色環(huán)保，但還原時間長，受環(huán)境氣候影響大，掌握工藝難度較大。[3]現(xiàn)代染色技術(shù)靛藍染色工藝主要是采用保險粉還原法染色，此法還原時間短，工藝穩(wěn)定。但保險粉穩(wěn)定性差，使用時釋放SO2氣體，廢水中含硫量較高，對環(huán)境污染較大。[4]本文選用有機葡萄糖作為還原劑對植物靛藍進行還原染色，進一步來驗證葡萄糖代替保險粉的可行性，并重點對葡萄糖還原靛藍的工藝條件進行優(yōu)化探討分析。

1 試驗部分

1.1 材料、試劑與儀器

織物：純棉機織物（商品用）

試劑：植物靛藍染料（市售、泥狀、含量30%），葡萄糖（化學(xué)純，上海來澤精細化學(xué)品廠），保險粉（化學(xué)純，國藥集團化學(xué)試劑有限公司），氯化鈉、純堿、氫氧化鈉（化學(xué)純，上海展云化工有限公司），擴散劑NNO（工業(yè)級），標準皂粉（工業(yè)級，上海紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督局）。

儀器：SF-600測色配色儀（美國Datacolor），DT500A電子天平（常熟意歐儀表有限公司），HH-S24電熱恒溫水浴鍋（江蘇金壇市大地自動化儀器廠），Y571B型摩擦色牢度儀（寧波紡織儀器廠），SW-12D型耐洗色牢度試驗機（寧波紡織儀器廠）。

1.2 植物靛藍染料還原工藝

采用干缸還原法。取天然靛藍，加入規(guī)定量的NNO化成的分散液，然后加入水和NaOH溶解。水浴升溫至規(guī)定溫度加入葡萄糖溶解，保溫至一定時間，至溶液呈黃綠色。[5]

處方：植物靛藍（g/L）10；葡萄糖（g/L）10-50；燒堿（g/L）4-12；擴散劑NNO（g/L）1

1.3 植物靛藍染料染色工藝[6]

隱色體浸染法：取2g純棉機織物放入隱色體溶液中，浴比1：50，染色溫度35℃，元明粉60g/L，浸染時間20min，然后取出空氣氧化15min（重復(fù)染色3次），然后進行水洗-皂洗-水洗-烘干。

皂洗工藝：皂粉1.5g/L，純堿1.5g/L ，浴比1：50，溫度95℃，時間5min。

1.4 測試方法

1） K/S值（表觀深度）測試

采用SF-600測色配色儀，在D65光源下，10笆詠遣饈裕舛ㄈ舊锏腒/S值，每塊試樣不同部位測定4次，取平均值 。K/S值大小來衡量工藝條件的優(yōu)劣，值高則條件優(yōu)，反之則劣。

2）耐摩擦和耐皂洗色牢度測試

按GB/T3920-2008《紡織品色牢度試驗 耐摩擦色牢度》和GB/T3921-2008《紡織品色牢度試驗 耐皂洗色牢度》測試，依據(jù)GB/T250-2008《紡織品色牢度試驗 評定變色用灰色樣卡》和GB/T251-2008《紡織品色牢度試驗 評定沾色用灰色樣卡》在D65光源下對色樣進行評級。

2 結(jié)果與討論

2.1 葡萄糖還原工藝的優(yōu)化

植物靛藍是一種還原染料，不溶于水，只有還原成隱色體才能上染到棉纖維上，靛藍的還原工藝優(yōu)劣直接決定染色的成敗。據(jù)文獻資料報道，盡管靛藍染料的電位值較?。?760 mV），易被還原，但還原速率較慢，[7]所以采用干缸還原法。影響葡萄糖還原靛藍的主要因素有還原溫度、還原時間、葡萄糖用量和燒堿用量。

2.1.1 單因素分析

固定植物靛藍染色工藝條件，改變某個還原影響因素的參數(shù)，根據(jù)織物K/S值大小來衡量工藝參數(shù)是否適宜。

1）還原溫度。選擇植物靛藍10g/L，燒堿用量10g/L， 擴散劑NNO1g/L，還原時間20min，改變還原溫度進行還原染色。染色工藝條件如“1.3植物靛藍染料染色工藝”，測得被染織物的K/S值如圖1所示。

由圖1可知，溫度逐漸增高，織物K/S值逐漸增大，到45℃時達到最大值，高于45℃后織物K/S值呈下降趨勢。溫度的提高可以促進葡萄糖還原靛藍，使織物K/S值提高；溫度太高又會使葡萄糖發(fā)生氧化分解，不能充分還原染料，[8]使織物K/S值反而下降。所以，選擇還原溫度為35℃～45℃進行正交實驗分析。

2）葡萄糖用量

選擇植物靛藍10g/L，燒堿用量10g/L，擴散劑NNO1g/L，還原時間20min，還原溫度為45℃，改變葡萄糖用量進行還原染色。染色工藝條件如“1.3植物靛藍染料染色工藝”。測得被染織物的K/S值如圖2所示。

由圖2可知，葡萄糖用量在10～30g/L范圍，K/S值上升，當(dāng)葡萄糖用量超過30g/L時，K/S值下降。隨著葡萄糖用量的提高，染料充分還原，有利于隱色體上染織物，K/S值提高；葡萄糖用量過大，可能對染料產(chǎn)生過度還原，靛藍被還原成雙酚鈉型離子，[5]不利于染料上染。所以選擇葡萄糖用量為25～35g/L進行正交實驗分析。

3）燒堿用量

選擇植物靛藍10g/L，葡萄糖用量30g/L，擴散劑NNO1g/L，還原溫度為45℃，還原時間20min，改變燒堿用量進行還原染色。染色工藝條件如“1.3植物靛藍染料染色工藝”。測得被染織物的K/S值如圖3所示。

堿液的作用為使還原液保持足夠的堿性，讓還原過程得以正常進行，將染料轉(zhuǎn)化成隱色體鈉鹽的形式，并提供部分促染所需的Na+，保證較高的上染率[9]。隨著pH值提高，靛藍的還原態(tài)單酚鈉離子態(tài)逐漸增加，則上染率越高，當(dāng)燒堿用量較大時，則會產(chǎn)生過還原，染液中雙酚鈉鹽比例提高，染料的上染率下降。[5]所以隨著燒堿用量的增加，織物的K/S值呈現(xiàn)緩慢上升，至燒堿8g/L達到最大值，隨后呈下降趨勢。綜合考慮能耗、堿耗和得色量， 選擇燒堿用量為6～10g/L進行正交實驗分析。

4）還原時間

選擇植物靛藍10g/L，葡萄糖用量30g/L，擴散劑NNO1g/L，燒堿用量8g/ L，還原溫度為45℃，改變還原時間進行還原染色。染色工藝條件如“1.3植物靛藍染料染色工藝”。測得被染織物的K/S值如圖4所示。

還原時間是為了使靛藍充分還原成單酚鈉離子態(tài)。由圖4可知，還原時間為20min時，K/S值達到最大，隨后呈下降趨勢。所以選擇還原時間為15～25min。

2.1.2 正交試驗

在單因素分析的基礎(chǔ)上，采用正交試驗進一步優(yōu)化還原工藝。各因素水平值見表1，結(jié)果分析見表2所示。

由表2可知，還原工藝各因素對染色K/S值的影響程度按極差排序是：燒堿用量（D）>葡萄糖用量（C）>還原溫度（A）>還原時間（B）。優(yōu)化工藝為A3 B2 C2 D3，即：還原溫度45 ℃，還原時間20 min，葡萄糖用量30 g/L，燒堿用量10 g/L。

2.2 染色牢度

在上述優(yōu)化還原染色工藝條件下，按“1.4測試方法”測定織物的耐皂洗牢度和摩擦牢度，測試結(jié)果見表3。

由表5可知，以葡萄糖作還原劑還原靛藍進行染色，染色織物的色牢度指標完全達到了服用性能。

3 結(jié)論

1）葡萄糖在一定的堿性環(huán)境下具有較高的還原性， 完全可以替代保險粉還原植物靛藍染料。

2）葡萄糖還原植物靛藍染料優(yōu)化的還原工藝如下：采用干缸還原法，植物靛藍用量為10g/L時：葡萄糖30 g/L，燒堿10 g/L，還原溫度45 ℃，還原時間20 min。

3） 以葡萄糖作植物靛藍染色的還原劑，染色棉織物的色牢度完全達到服用性能。

參考文獻

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