杜廣報 白書欣 朱利安 張 虹 葉益聰

(國防科技大學(xué) 長沙 410073)

高溫抗氧化銥涂層改性技術(shù)研究進展

杜廣報 白書欣 朱利安 張 虹 葉益聰

(國防科技大學(xué) 長沙 410073)

文 摘 針對Ir涂層的應(yīng)用背景，分析了目前Ir涂層存在的問題及其對涂層服役性能的影響，在此基礎(chǔ)上綜述了Ir涂層的三類主要改性技術(shù)，并對Ir涂層改性技術(shù)的發(fā)展進行了展望。

Ir涂層，改性，高溫，抗氧化性

0 引言

姿態(tài)及軌道控制發(fā)動機是運載火箭末級、導(dǎo)彈彈頭和各類航天器等的重要組成部分。目前廣泛應(yīng)用的雙組元液體火箭發(fā)動機，常用推進劑為N2O4和肼類燃料，具有比沖高、壽命長、脈沖重復(fù)性能好等優(yōu)點[1]。難熔金屬憑借其優(yōu)異的高溫力學(xué)性能廣泛應(yīng)用于該類發(fā)動機推力室，然而單純的難熔金屬難以滿足發(fā)動機推力室的使用要求，因為發(fā)動機推力室內(nèi)燃料燃燒溫度高達2 700℃，即使在內(nèi)壁采用了液膜冷卻，其工作溫度仍高于1 000℃，考慮到推進劑燃燒后產(chǎn)生的氧化氛圍，難熔金屬在此環(huán)境下極易發(fā)生氧化[2]。在難熔金屬表面涂覆高溫抗氧化涂層是解決上述問題的有效方法[3-4]。

圖1為部分材料的氧滲透率隨溫度變化的情況，Ir具有極低的氧滲透率，且隨溫度升高基本保持不變。據(jù)估算，在1 800℃時，1 μm的Ir抗氧滲透性相當(dāng)于1 mm的SiO2;因此Ir被認為是目前1 800℃以上最理想的高溫抗氧化涂層材料之一。以Ir為抗氧化涂層，Re為基體的Ir/Re推力室是目前使用溫度最高、比沖性能最好的液體雙組元發(fā)動機推力室，其最高工作溫度和比沖分別為2 200℃和325 s，已成功用于美國休斯公司的601HP衛(wèi)星推進系統(tǒng)上。

雖然Ir涂層因為極低的氧滲透率而被應(yīng)用于高溫抗氧化涂層，然而純Ir在使用時仍然存在一些問題，對其使用壽命產(chǎn)生較大影響。

(1)高溫氧化揮發(fā)問題。研究表明，當(dāng)溫度高于1 100℃時，純Ir無法形成穩(wěn)定的保護性氧化膜，而是直接氧化形成氣態(tài)的IrO2和IrO3[6]，導(dǎo)致涂層持續(xù)揮發(fā)減薄，1 965℃時Ir在空氣中的氧化揮發(fā)速率約為35 μm/h[7]，因此，在高溫氧化性環(huán)境中使用時，Ir涂層的氧化揮發(fā)是影響其使用壽命的重要因素。

(2)推進劑的冷端腐蝕問題。在以N2O4和一甲基肼為推進劑的雙組元液體火箭發(fā)動機中，推力室內(nèi)壁靠近噴注器的低溫部位(即冷端)易發(fā)生腐蝕，可能和推進劑中肼類和Ir的催化反應(yīng)有關(guān)[8]，目前的解決方法是采用惰性較好的貴金屬Pt進行冷端隔離，但這種方案成本高，且存在Pt熔化導(dǎo)致Ir熔蝕的風(fēng)險，因此，需要研究更加可靠和廉價的解決方案。

(3)微孔的擴散和晶界偏聚問題。大量研究發(fā)現(xiàn)，Ir涂層在高溫下易發(fā)生微孔擴散和沿晶界聚集的現(xiàn)象，導(dǎo)致晶界快速擴散通路的形成[9]，使氧元素和基體元素通過晶界快速擴散，最終導(dǎo)致涂層提前失效。MUMTAZ[10]、YANG[11]、ZHU等[12]分別在對濺射法、金屬有機物化學(xué)氣相沉積法和熔鹽電沉積法制備的Ir涂層進行高溫處理或熱循環(huán)考核時發(fā)現(xiàn)，Ir涂層在熱處理或熱循環(huán)考核后出現(xiàn)微孔聚集現(xiàn)象，且隨熱循環(huán)次數(shù)增加，涂層中微孔密度逐漸變大，并沿晶界聚集、向外移動。鑒于目前各主要制備方法制備的Ir涂層均為柱狀晶，其晶界大致垂直于基體表面，這些偏聚了大量微孔的晶界為氧擴散提供了幾乎最短的擴散通道，因此，在目前無法抑制Ir涂層中微孔擴散和晶界偏聚趨勢的前提下，Ir涂層的晶粒結(jié)構(gòu)對涂層的抗氧滲透性和使用壽命的影響便顯得尤為重要。

(4)熱輻射率偏低問題。純Ir的室溫?zé)彷椛渎始s為0.25～0.3，因此其高溫工作時輻射散熱量小，冷卻效果差，對于發(fā)動機推力室來說，為了降低其壁面溫度，需要額外采用液膜冷卻，加大了燃料損耗，降低了發(fā)動機的比沖及飛行器的使用壽命。

由于上述原因，純Ir涂層難以滿足長時間高溫抗氧化要求，為此，很多研究者開展了對Ir涂層的改性研究，期望進一步增加Ir涂層的高溫抗氧化性及服役壽命。本文從Ir涂層自身組織結(jié)構(gòu)的優(yōu)化、表面外覆陶瓷涂層、表面合金化三個方面對Ir涂層的主要改性技術(shù)及其研究進展進行綜述，在此基礎(chǔ)上，展望了Ir涂層改性技術(shù)的發(fā)展和今后可能的研究重點。

1 Ir涂層的改性方法

目前已開展的Ir涂層的改性方法主要有三種：Ir涂層自身組織結(jié)構(gòu)的優(yōu)化、Ir涂層表面外覆陶瓷涂層和Ir涂層表面合金化。

1.1 Ir涂層自身組織結(jié)構(gòu)的優(yōu)化

目前Ir涂層的主要制備方法包括磁控濺射、化學(xué)氣相沉積、金屬有機物化學(xué)氣相沉積、熔鹽電沉積和雙輝等離子法等，這些方法制備的Ir涂層具有不同的晶粒尺寸、表面粗糙度和擇優(yōu)取向等，但其共同點在于涂層晶粒結(jié)構(gòu)均為柱狀晶組織[13-18]。柱狀晶組織的Ir涂層晶界基本垂直于基體表面，為氧元素和基體元素提供了幾乎最短的擴散路徑，導(dǎo)致涂層實際使用壽命遠低于理論預(yù)測值。為克服柱狀晶組織的缺點，許多研究者通過工藝調(diào)整嘗試制備了非柱狀晶組織的Ir涂層。MAURY等[19]指出多層結(jié)構(gòu)Ir涂層具備更加優(yōu)良的高溫抗氧化性能。西北工業(yè)大學(xué)的楊文彬等[20]采用MOCVD法，通過變溫多次沉積在SiO2表面制備了8層結(jié)構(gòu)的Ir涂層,各亞層涂層由納米球形顆粒緊密堆積而成，外層對內(nèi)層的涂層缺陷具有一定的封填作用，能有效阻止氧的擴散進入，提高涂層的抗氧化性。國防科技大學(xué)的ZHU等[21]采用低頻脈沖電沉積技術(shù)在氯化物熔鹽體系中制備了表面光滑、致密、具有<111>方向強擇優(yōu)取向的層狀I(lǐng)r涂層，各亞層厚度約為1 μm，亞層間界面清晰、結(jié)合良好。層狀結(jié)構(gòu)的Ir涂層晶界結(jié)構(gòu)復(fù)雜，可以增加裂紋擴展時的偏轉(zhuǎn)路徑和氧原子的擴散距離，其斷裂韌性和抗氧化性均優(yōu)于柱狀結(jié)構(gòu)的Ir涂層。通過調(diào)整脈沖電沉積工藝，國防科技大學(xué)的黃永樂等于近期獲得細等軸晶組織Ir涂層，并對比研究2 000℃下細等軸晶和柱狀晶組織Ir涂層在空氣中的靜態(tài)氧化壽命，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，與傳統(tǒng)的柱狀晶組織Ir涂層相比，細等軸晶組織Ir涂層的抗氧化壽命顯著提高，提高幅度超過100%。

Ir的工作溫度遠高于其再結(jié)晶溫度，導(dǎo)致Ir涂層在使用時晶?？焖匍L大，其復(fù)雜的晶界結(jié)構(gòu)無法長時間保持穩(wěn)定，且這種方法無法減緩其氧化揮發(fā)速率，故單純改變組織結(jié)構(gòu)對Ir涂層抗氧化壽命的提高幅度有限。

1.2 Ir涂層表面外覆陶瓷涂層

表面制備保護層是改性涂層的常用方法，這種方法一方面可阻擋涂層與外界環(huán)境的直接接觸，減少環(huán)境對涂層的直接破壞作用，如推進劑腐蝕、高溫氧化等；另一方面，可改變Ir涂層表面特性，如高溫發(fā)射率，提高涂層的整體防護性?？紤]到Ir涂層的高溫使用環(huán)境，其保護層需符合以下四點要求[22]：(1)不與Ir涂層發(fā)生強烈的固相反應(yīng)；(2)與Ir涂層熱物理兼容性良好；(3)保護層本身具有優(yōu)良的高溫抗氧化性和較低的氧滲透率；(4)具有較高的輻射率。針對以上指標(biāo)進行篩選，ZrO2、HfO2、Al2O3等難熔金屬氧化物滿足以上要求(其部分性質(zhì)如表1所示)，可作為超高溫下Ir涂層的外覆保護層。

表1 難熔金屬氧化物的部分性質(zhì)

研究發(fā)現(xiàn)，外覆的陶瓷層一方面阻擋了Ir涂層和氧的直接接觸，降低了其氧化揮發(fā)速率；另一方面又密封了燒蝕等過程中出現(xiàn)在表面的微孔、裂紋等缺陷。MUMTAZ等[23-25]通過射頻磁控濺射方法在Ir涂層上制備了Al2O3保護層，并在空氣中1 700℃退火2 h處理后，Ir涂層的厚度基本不變，Al2O3保護層依然保持連續(xù)，未出現(xiàn)裂縫且與Ir涂層結(jié)合良好。此外，外覆的陶瓷層還具有較低的熱導(dǎo)率和較高的熱輻射率，可有效降低涂層表面溫度。BRAIN[26]和FORTINI[27]在Ir涂層表面分別制備了約250 μm厚的ZrO2和HfO2涂層，顯著提高了涂層對環(huán)境的耐受能力和整體使用溫度。為了提高陶瓷涂層與Ir涂層的熱物理兼容性和結(jié)合力，美國PPI公司采用真空等離子噴涂法在Ir涂層表面制備了成分漸變的HfO2梯度涂層，有望應(yīng)用于Ir/Re推力室中。

外覆陶瓷層能在一定程度上保護Ir涂層，延長Ir涂層的使用壽命，但這種改性Ir涂層的方法也同樣存在缺陷：一是有些陶瓷層(如HfO2和ZrO2)在升溫過程中發(fā)生固態(tài)相變，產(chǎn)生體積變化和內(nèi)應(yīng)力，導(dǎo)致陶瓷層與Ir涂層結(jié)合變差，最終剝落；二是陶瓷層在服役期間，產(chǎn)生的微孔、裂紋缺陷無法愈合，缺陷增大至一定尺寸時，失去對下方Ir涂層的保護作用，導(dǎo)致Ir涂層表面形成局部“熱點”而失效。

1.3 Ir涂層表面合金化

Ir涂層表面合金化是改性Ir涂層的另一種有效方法，合金元素一般選用Hf、Zr、Ta、Al等。在高溫氧化性環(huán)境中，這些合金元素不斷被氧化生成致密的難熔氧化物外層，起到保護Ir涂層的作用。合金化改性Ir涂層方式最大的優(yōu)勢在于其能夠原位形成難熔氧化物，即使涂層表面出現(xiàn)微孔、裂紋和剝落等缺陷，也能迅速被新形成的氧化物填補和覆蓋，實現(xiàn)涂層的“自愈合”。

很多學(xué)者對Ir合金涂層的氧化行為進行了研究，相關(guān)研究結(jié)果見表2。

表2 Ir合金涂層研究結(jié)果總結(jié)

研究表明，合金化涂層雖然在一定程度上改善了純Ir涂層的抗氧化性，但也存在一些不足和問題：Ir-Ta合金涂層在高溫時與基體發(fā)生互擴散，而Ir-Zr合金涂層高溫時與基體結(jié)合變差，這使得Ir-Ta和Ir-Zr合金涂層不能在超過1 000℃下長時間服役；Ir-Pt合金涂層由于合金化降低了涂層熔點，使得涂層使用溫度下降；Ir-Hf-Al合金涂層經(jīng)熱循環(huán)考核發(fā)現(xiàn)其抗氧化性不及Pt-Al涂層。有研究顯示，與Ir-Pt、Ir-Zr、Ir-Ta等合金涂層相比，Ir-Al合金涂層表現(xiàn)出更為優(yōu)異的抗氧化性[32]。

對Ir-Al合金的高溫抗氧化性研究中，早期的研究者多采用電弧熔煉技術(shù)制備的塊體Ir-Al合金材料進行實驗研究。LEE等[33]研究發(fā)現(xiàn)，Ir-Al合金形成連續(xù)Al2O3層所需的Al含量須高于55at%，表明富Al的Ir-Al金屬間化合物更適合作為抗氧化外層。Hill等[34]總結(jié)了不同Al含量的Ir合金物相，并補充實驗，系統(tǒng)研究了Ir-Al相圖，如圖2所示，可看出，IrAl金屬間化合物存在48 mol%～52 mol%的成分區(qū)間。HOSODA等[35]分別制備了Ir49Al和Ir51Al合金(Ir的摩爾分數(shù)分別為49%和51%)，得到金屬間化合物IrAl，發(fā)現(xiàn)其氧化后可以在Al2O3外層下形成連續(xù)純Ir層作為氧擴散阻擋層，同時發(fā)現(xiàn)Ir49Al的壽命更長，同樣證明富Al的金屬間化合物抗氧化性更好。但CHOU等[36]在早前的研究中指出，金屬間化合物IrAl氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)形式與其氧化反應(yīng)動力學(xué)密切相關(guān)，1 300℃氧化時，IrAl的氧化產(chǎn)物中可出現(xiàn)連續(xù)Ir層，而1 600℃氧化時，其氧化產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)閸u狀I(lǐng)r顆粒與Al2O3的混雜層。可見，單一的Ir-Al金屬間化合物IrAl只能在較低溫度下(<1 600℃)獲得較好的抗氧化性，尚未解決涂層在超高溫(>1 800℃)環(huán)境中整體抗氧化性偏低的問題。

鑒于Ir-Al合金良好的高溫抗氧化性和相對偏高的材料成本，研究人員將研究重點放在了Ir-Al合金涂層的制備上。CLIFT等[37]采用分離靶材(兩個Al靶和一個Ir靶)同時濺射沉積Ir和Al。ANDERSON等[38-40]通過先后交替濺射Al層和Ir層并熱處理的方法獲得了Ir-Al涂層。但由于Ir和Al的熔點差別很大，二者的沉積條件相差也較大，因此，上述兩種沉積方式控制難度較大，涂層的制備速度也較慢，難以獲得較厚的涂層。聞明等[41]提出先CVD制備Ir涂層然后整體滲鋁制備Ir-Al合金涂層的方法，但其獲得的涂層由貧鋁的單相IrAl構(gòu)成，犧牲了Ir涂層氧滲透率極低的優(yōu)勢。ZHU等[42]通過熔鹽電鍍制備Ir涂層，然后表層滲鋁，在Ir涂層表面獲得IrAl2.7(3)/IrAl雙層金屬間化合物涂層，圖3為涂層截面圖，其中Al含量較高的IrAl2.7(3)作為抗氧化外層，純Ir作為氧擴散阻擋層，IrAl作為IrAl2.7(3)與純Ir間的過渡層，該多層結(jié)構(gòu)中，各亞層協(xié)調(diào)配合，性能優(yōu)勢得以充分發(fā)揮，兼顧了涂層整體的抗氧化性和抗氧滲透性，實現(xiàn)了協(xié)同增效，1 850～1 900℃的高溫氧化實驗表明其整體抗氧化性較純Ir涂層大幅提高。

2 結(jié)語

為加速Ir/Re推力室的研制及應(yīng)用，進一步提高空間飛行器姿/軌控發(fā)動機推力室的比沖性能，Ir涂層的抗氧化性和服役壽命還有待進一步提高，在未來一段時間，Ir涂層的改性方法仍將是Ir涂層研究領(lǐng)域的一個重點。目前，Ir涂層自身組織結(jié)構(gòu)的優(yōu)化、Ir涂層表面外覆陶瓷涂層和Ir涂層表面合金化的方法都在一定程度上有效的改善了Ir涂層的抗氧化性，但每種方法都有其局限性，綜合不同方法的優(yōu)點，設(shè)計多層復(fù)合涂層是目前最有希望實現(xiàn)Ir涂層改性的思路。在現(xiàn)有多層涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計的基礎(chǔ)上，發(fā)展梯度功能涂層，在基體表面形成成分漸變的涂層，能夠更好的實現(xiàn)涂層間的可靠結(jié)合，是一種更優(yōu)的Ir涂層改性方法，將是今后Ir涂層改性研究的重點方向之一。

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Recent Progress in Modification Technology of High Temperature Oxidation Resistant Iridium Coating

DU Guangbao BAI Shuxin ZHU Li’an ZHANG Hong YE Yicong

(National University of Defense Technology,Changsha 410073)

In this paper, the problems of iridium coating in application and their impact on the current performance of the coating service were analyzed, three main types of modified iridium coating technology and iridium coating modification technology development in the future were discussed.

Iridium coating,Modification,High-temperature,Oxidation-resistant

2016-10-10

國家自然科學(xué)基金(51371196/E0104，51501224/E011002);湖南省高?？萍紕?chuàng)新團隊支持計劃

杜廣報，1992年出生，碩士，主要從事難熔金屬方面的研究。E-mail:duguangzai@126.com

TB35

10.12044/j.issn.1007-2330.2017.02.002