梁 瑜 郭亞林 張 祎

(西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025)

· 綜述 ·

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管用樹脂基燒蝕防熱材料研究進(jìn)展

梁 瑜 郭亞林 張 祎

(西安航天復(fù)合材料研究所，西安 710025)

文 摘 從材料和成型兩個(gè)方面介紹了樹脂基燒蝕防熱材料的研究進(jìn)展情況。主要包括基體材料、增強(qiáng)材料，以及模壓、纏繞、鋪放與RTM成型工藝的研究情況。

樹脂基燒蝕防熱材料，固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)，噴管

0 引言

噴管是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)的能量轉(zhuǎn)換裝置，工作環(huán)境十分惡劣，在工作中要承受復(fù)雜高溫燃?xì)饬魉┘拥臒?、力作用[1]以及噴管振動(dòng)和擺動(dòng)的機(jī)械載荷等，是固體發(fā)動(dòng)機(jī)中最復(fù)雜、故障最多的部件。用于制作噴管構(gòu)件的樹脂基燒蝕防熱材料是制作高性能固體發(fā)動(dòng)機(jī)噴管的關(guān)鍵材料之一。樹脂基燒蝕防熱材料既要具有良好的抗燒蝕性能以維持發(fā)動(dòng)機(jī)正常工作所需的燒蝕型面，又要具有良好的隔熱性能使噴管結(jié)構(gòu)件的溫度在可接受水平[2-4]。國(guó)內(nèi)外對(duì)固體發(fā)動(dòng)機(jī)噴管用樹脂基燒蝕防熱材料開(kāi)展了大量的研究，并已得到成功應(yīng)用[4-5]。目前，固體發(fā)動(dòng)機(jī)噴管通常采用酚醛樹脂類復(fù)合材料來(lái)實(shí)現(xiàn)其燒蝕防熱功能[5]。本文從樹脂基燒蝕防熱材料及其成型技術(shù)兩個(gè)方面介紹了固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管用樹脂基燒蝕防熱材料技術(shù)的研究進(jìn)展情況。

1 樹脂基燒蝕防熱材料技術(shù)

1.1 耐燒蝕樹脂基體

國(guó)內(nèi)外固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管樹脂基燒蝕防熱材料主要采用酚醛類樹脂作為基體材料。美國(guó)各種類型固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)所使用的酚醛樹脂牌號(hào)有CTL-91LD、SC1008等，俄羅斯也采用酚醛樹脂，我國(guó)主要采用鋇酚醛、氨酚醛和硼酚醛等。酚醛樹脂的成碳率較低，其二維纏繞材料的層間強(qiáng)度低，噴管布帶纏繞制品易發(fā)生燒蝕分層、燒蝕量大、燒蝕不穩(wěn)定等現(xiàn)象[5]。針對(duì)這一問(wèn)題，國(guó)內(nèi)外主要開(kāi)展了以下三種改進(jìn)方法。

第一種方法是通過(guò)對(duì)酚醛樹脂進(jìn)行改性的方法來(lái)提高其成碳率，降低材料的燒蝕率。目前研制出的改性酚醛樹脂體系有重金屬改性酚醛(鉬酚醛、鎢酚醛)樹脂、雜元素改性酚醛(硼酚醛、硅改性酚醛)樹脂和苯基結(jié)構(gòu)改性酚醛(9403-1)樹脂[6-8]，另外也采用提高酚醛樹脂純度的方法，例如高純氨酚醛樹脂和開(kāi)環(huán)聚合酚醛等。但總的來(lái)說(shuō)，新研制的改性酚醛樹脂的成碳率均不超過(guò)60%[9]。

第二種方法是通過(guò)向酚醛樹脂中添加超細(xì)碳粉等填料的方法來(lái)提高樹脂的成碳率，從而提高燒蝕防熱材料的強(qiáng)度和抗燒蝕性能。美國(guó)在20世紀(jì)80年代開(kāi)展了采用微米級(jí)碳粉改性酚醛樹脂的研究，研制的碳粉改性酚醛材料應(yīng)用于航天飛機(jī)固體助推器及各類固體發(fā)動(dòng)機(jī)上，例如民兵-Ⅲ，MX，三叉戟Ⅰ(C4)，三叉戟Ⅱ(D5)和侏儒導(dǎo)彈等[5,10]。納米材料的優(yōu)異性能使得采用納米級(jí)填料來(lái)進(jìn)一步提高酚醛樹脂材料的抗燒蝕性能成為一個(gè)研究熱點(diǎn)[11-14]。美國(guó)科學(xué)家J.H.KOO等人[11-12]比較系統(tǒng)的研究了納米粘土(MMT)、納米碳纖維(CNF)和多面體低聚半硅氧烷(POSS)三種納米材料對(duì)SC1008酚醛樹脂改性情況，并將改性材料與含炭黑的SC1008酚醛樹脂復(fù)合材料—MX-4926(其中，碳纖維50%，酚醛樹脂35%，炭黑15%)的性能進(jìn)行了比較。他們的研究發(fā)現(xiàn)，采用MMT、CNF和POSS改性的SC1008酚醛樹脂的密度均比MX-4926低。在液氧煤油小尺寸發(fā)動(dòng)機(jī)的燒蝕試驗(yàn)中，所有含納米填料材料的背壁溫度均低于標(biāo)準(zhǔn)試樣(MX-4926)，其中標(biāo)準(zhǔn)試樣的背壁溫度為106℃，含28%CNF(直徑50～200 nm，長(zhǎng)度50～100 μm)的材料背壁溫度(54～72℃)最低，含POSS(分子尺寸在1～3 nm)的材料溫度(75～86℃)居中，含MMT的材料溫度(82～98℃)較高。另外，含CNF和POSS的材料燒蝕率低于標(biāo)準(zhǔn)試樣，在CNF和POSS含量分別為28%和5%時(shí)材料的燒蝕率較低，其中在CNF為28%時(shí)材料的燒蝕率最低。可見(jiàn)，納米材料在改進(jìn)酚醛樹脂材料燒蝕防熱性能方面優(yōu)于微米級(jí)炭黑[11-12]。

第三種方法是開(kāi)展新型高成碳樹脂體系研究。目前國(guó)內(nèi)外開(kāi)發(fā)出的新型樹脂有聚苯并咪唑、聚喹噁啉、聚苯并噁唑、聚苯并噻唑和聚酰亞胺樹脂等，這些樹脂的成碳率都較高，但這些新樹脂存在成型工藝、價(jià)格、原材料供應(yīng)以及高溫下熱結(jié)構(gòu)強(qiáng)度等問(wèn)題[15-17]。近些年以發(fā)動(dòng)機(jī)噴管為應(yīng)用背景研究較多的新型耐燒蝕樹脂是聚芳基乙炔樹脂(PAA)。PAA是20世紀(jì)50年代由GE實(shí)驗(yàn)室為尋找高成碳率聚合物而合成的。PAA的特點(diǎn)是其分子結(jié)構(gòu)中僅含有C和H，理論成碳率高達(dá)90%；固化時(shí)發(fā)生加成聚合反應(yīng)，無(wú)低分子副產(chǎn)物逸出；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高；熱分解峰值溫度高；熱解產(chǎn)氣量小，耐燒蝕性能優(yōu)異。美國(guó)馬歇爾航天中心[18]在80年代末制作了T300碳布/PAA復(fù)合材料模壓試樣，密度1.46 g/cm3，樹脂含量29%。與標(biāo)準(zhǔn)碳/酚醛樹脂材料(FM5055、FM5879A)相比，碳/PAA材料在垂直于疊層方向的熱傳導(dǎo)率與其相近，但碳/PAA材料室溫層間拉伸強(qiáng)度為5.3 MPa，模量為10.2 GPa，400℃時(shí)分別下降到1.4 MPa和3.0 GPa，而標(biāo)準(zhǔn)碳/酚醛樹脂材料的室溫層間拉伸強(qiáng)度僅為4.2 MPa，260℃時(shí)則迅速下降到0.3 MPa。同時(shí)，碳/PAA材料的燒蝕性能優(yōu)異。1995年Katzman等[19]報(bào)道了采用PAA作為火箭發(fā)動(dòng)機(jī)耐燒蝕材料基體的研究。PAA存在的問(wèn)題是基體脆性大、與碳布浸潤(rùn)性較差，復(fù)合材料層間力學(xué)性能低。另外，PAA的交聯(lián)固化速度太快，固化反應(yīng)放熱量大，固化物的抗熱氧化性較差?？朔鲜鋈秉c(diǎn)是將PAA材料用作固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管燒蝕防熱材料的研究重點(diǎn)之一[20]。

1.2 增強(qiáng)材料

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管樹脂基燒蝕防熱材料常用的增強(qiáng)材料有石棉纖維、高硅氧纖維和碳纖維及其織物。

用于防熱的石棉材料主要是溫石棉，在加熱過(guò)程中失去結(jié)晶水，可產(chǎn)生附加的冷卻效應(yīng)。石棉材料具有優(yōu)異的隔熱性能，耐燒蝕性相對(duì)較差，一般與酚醛樹脂通過(guò)模壓工藝制作噴管背壁隔熱材料等。石棉的危害性較大[21-22]。高硅氧屬于熔化型燒蝕防熱材料。當(dāng)溫度較高時(shí)，組成高硅氧的SiO2熔融成黏度很高、不易受高速氣流沖刷并能進(jìn)一步吸收熱量從而再次降溫的液膜。這種熔融的SiO2蒸發(fā)可吸收大量的熱量[23]。高硅氧材料的隔熱性好，成本低，一般用于噴管燃?xì)饬魉傧鄬?duì)較小區(qū)域，例如擴(kuò)張段絕熱層后段和固定體絕熱層等[24]。碳纖維的含碳量>90%，防熱材料具有密度低、比強(qiáng)度高、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，在非氧化條件下其抗燒蝕性能優(yōu)于高硅氧材料，主要用作固體發(fā)動(dòng)機(jī)噴管擴(kuò)張段絕熱層、喉襯、收斂段絕熱層等[5,25]。

采用模壓工藝成型時(shí)，增強(qiáng)材料一般為短纖維或碎布；采用纏繞或鋪放成型工藝時(shí)，增強(qiáng)材料一般為平紋、斜紋或緞紋布等織物[2]。RTM工藝成型燒蝕防熱材料，需先將增強(qiáng)材料制作成預(yù)制體。目前用于固體發(fā)動(dòng)機(jī)噴管燒蝕防熱構(gòu)件的預(yù)制體成型方法主要有兩種，針刺和編織。織女星I級(jí)P80發(fā)動(dòng)機(jī)的擴(kuò)張段出口端和防熱環(huán)采用PAN碳纖維針刺工藝制作了Naxeco預(yù)制體[26-30]?？椗荌I級(jí)發(fā)動(dòng)機(jī)新型驗(yàn)證發(fā)動(dòng)機(jī)Z40的擴(kuò)張段采用整體編織的預(yù)制體設(shè)計(jì)方案[31-32]。

2 樹脂基燒蝕防熱材料成型技術(shù)

2.1 常規(guī)成型技術(shù)

固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管樹脂基燒蝕防熱材料通常采用模壓、布帶纏繞和鋪放等方式進(jìn)行成型[2,33-36]。國(guó)外樹脂基擴(kuò)張段的成型方式見(jiàn)圖1。

(a) 重疊纏繞 (b) 斜向纏繞

2.1.1 模壓成型技術(shù)

模壓成型通常采用短纖維或碎布浸漬樹脂制成預(yù)浸料，在一定溫度和壓力下熱壓成型。這種方法工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，生產(chǎn)效率高，制造成本較低，但所得制品的強(qiáng)度較低，燒蝕性能較差，容易發(fā)生表面剝蝕和掉渣，燒蝕型面的重現(xiàn)性不好。模壓成型技術(shù)一般用于小型收斂段和固定體絕熱層等構(gòu)件的制備[2]。

2.1.2 纏繞成型技術(shù)

布帶纏繞材料的成型技術(shù)包括平行纏繞、重疊纏繞[圖1(a)]和斜向纏繞[圖1(b)]三種[2,33-36]。平行纏繞材料中布帶平行于構(gòu)件的外表面，為了避免逐層剝離，平行纏繞材料應(yīng)避免在耐燒蝕襯層中應(yīng)用，但可用于絕熱層制作；重疊纏繞材料中布帶平行于構(gòu)件中心線，斜向纏繞材料中布帶與構(gòu)件中心線成一定夾角，即纏繞角，這兩種結(jié)構(gòu)具有良好的抗沖刷特性，一般用于耐燒蝕襯層。布帶斜向纏繞材料[圖1(b)]中，布帶纏繞角決定了材料的抗燒蝕性能和熱影響區(qū)的深度。對(duì)于同種材料，隨著布帶纏繞角的增大，材料的抗沖刷性能提高，熱影響區(qū)深度增大。當(dāng)布層與燃?xì)饬鞔怪睍r(shí)，其燒蝕率相對(duì)于布層與燃?xì)饬?0°時(shí)降低25%～50%，但熱影響區(qū)深度則增大25%～50%。因此，布帶斜向纏繞材料通常應(yīng)用于噴管的強(qiáng)燒蝕區(qū)域，例如喉部和擴(kuò)張段入口端等，Ariane 5和三叉戟I的噴管擴(kuò)張段入口就分別采用45°角和15°角纏繞成型[4]。布帶重疊纏繞材料[圖1(a)]通常用于噴管燒蝕率相對(duì)較弱的區(qū)域，例如擴(kuò)張段出口端和固定體等，Ariane 5和三叉戟I的噴管擴(kuò)張段出口分別采用高硅氧/酚醛和低密度碳布/酚醛平行纏繞成型。

重疊纏繞材料采用布帶變形率很小的直帶制備，膠帶制備成本低，成型工藝簡(jiǎn)單，成型過(guò)程中可施加較大張力，構(gòu)件的環(huán)向強(qiáng)度高，其布帶纏繞角一般在±2°范圍內(nèi)；斜向纏繞材料需采用具有一定變形率的變形膠帶制備，變形膠帶的優(yōu)點(diǎn)是采用較大纏繞角時(shí)布帶在面內(nèi)保持平展。通常，采用直帶的重疊纏繞材料是制備噴管耐燒蝕襯層和絕熱層的首選，只有在燒蝕率較高的區(qū)域采用斜向纏繞材料。

2.1.3 鋪放成型技術(shù)

受到布帶變形率的限制，纏繞角度較大的材料難以采用布帶纏繞方法實(shí)現(xiàn)，可以采用鋪放成型技術(shù)，主要包括平疊鋪放[圖1(c)]、錐形鋪放[圖1(d)]和花瓣鋪層[圖1(e)]。平疊鋪放是將織物預(yù)浸料逐層鋪放，固化后沿垂直于布層的軸線方向燃?xì)饬鞯牧魍ㄍǖ?，這樣可以使燃?xì)饬鞣较蚺c布層方向成90°，這種材料的優(yōu)點(diǎn)是具有最好的抗燒蝕性能；錐形鋪放是將裁割好的布層預(yù)浸料進(jìn)行錐形鋪放，要求布層的角度與構(gòu)件中心線的夾角大于15°，一般用于布帶纏繞方法無(wú)法實(shí)現(xiàn)設(shè)計(jì)的布層角度的情況；花瓣鋪層是將裁剪成玫瑰花瓣形式的織物預(yù)浸料逐層插入形成，其優(yōu)點(diǎn)是對(duì)于各種型面的構(gòu)件，織物的一端暴露于燃?xì)饬?，這樣在整個(gè)點(diǎn)火過(guò)程中，每一層織物的另一端處于原始材料區(qū)域。對(duì)于一些特定幾何結(jié)構(gòu)的構(gòu)件，當(dāng)短的布帶纏繞或錐形鋪放材料在點(diǎn)火結(jié)束會(huì)被全部燒蝕的情況下，花瓣鋪層可以解決這一問(wèn)題[2]?；ò赇亴釉诙砹_斯主要用于C/C擴(kuò)張段的制備，美國(guó)MX的III級(jí)基礎(chǔ)段也采用了石墨布/酚醛花瓣鋪層材料[4]。

2.2 法向增強(qiáng)材料成型技術(shù)

法向增強(qiáng)燒蝕防熱材料成型技術(shù)可以降低構(gòu)件的制作成本，克服二維布帶纏繞結(jié)構(gòu)層間強(qiáng)度偏低的問(wèn)題。法向增強(qiáng)材料在噴管上的典型研究與應(yīng)用是歐洲織女星火箭I級(jí)固體發(fā)動(dòng)機(jī)P80噴管，其擴(kuò)張段出口端和防熱環(huán)采用了纏繞/針刺的2.5D碳/NAXECO酚醛結(jié)構(gòu)[26-32,37]。圖2為RTM成型情況。

與傳統(tǒng)的2D碳/酚醛材料相比，2.5D碳/NAXECO酚醛材料采用了低成本PAN纖維，針刺工藝改變了纖維的正常取向，形成大量相互交錯(cuò)的孔隙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，容易釋放樹脂固化和高溫?zé)峤鈺r(shí)產(chǎn)生的水蒸汽和熱解氣體，所以NAXECO酚醛材料不易分層；另外，針刺工藝提高了材料的層間剪切強(qiáng)度，使得制成的絕熱層可以成為不需要支撐結(jié)構(gòu)的獨(dú)立構(gòu)件；RTM工藝省去了浸膠和布帶纏繞步驟，降低生產(chǎn)成本，提高了自動(dòng)化程度和生產(chǎn)效率。但采用RTM工藝一般需要不含溶劑、在成型溫度具有較低黏度、固化無(wú)小分子副產(chǎn)物生成的新型耐燒蝕樹脂。

(a) 擴(kuò)張段 (b) 防熱環(huán)

圖2 P80發(fā)動(dòng)機(jī)噴管構(gòu)件纏繞/針刺2.5D碳/酚醛結(jié)構(gòu)RTM成型

Fig.2 RTM injection configurations for P80 nozzle naxeco parts

3 結(jié)語(yǔ)

樹脂基燒蝕防熱材料是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管的一類重要材料，現(xiàn)有樹脂基燒蝕防熱材料成碳率偏低、二維結(jié)構(gòu)層間強(qiáng)度低、燒蝕不穩(wěn)定等問(wèn)題影響噴管性能的發(fā)揮，法向增強(qiáng)等新型成型工藝、高成碳新樹脂、納米填料改性和適于RTM工藝耐燒蝕樹脂等工藝及技術(shù)的研究將是固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴管樹脂基燒蝕防熱材料的一個(gè)重要發(fā)展方向。

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Progress of Ablative Polymer Composite for Solid Rocket Motor Nozzle

LIANG Yu GUO Yalin ZHANG Yi

(Xi’an Aerospace Composites Research Institutes, Xi’an 710025)

The progress of materials and processings for ablative polymer composite is introduced in this paper. The materials include ablation-resistant matrix resins and reinforcement, the processings include die moldings, tape wraps, layups and resin transfer moldings (RTM).

Ablative polymer composites, Solid rocket motor, Nozzle

2016-12-10

梁瑜，1991年出生，碩士，研究方向：功能材料及制造。E-mail:dabingxigua@126.com

TB332

10.12044/j.issn.1007-2330.2017.02.001