王明瑩 郭曉娜 朱科學(xué)

(1. 江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無錫 214122；2. 江蘇省食品安全與質(zhì)量控制協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 無錫 214122)

真空堿溶液潤麥處理對全麥粉穩(wěn)定性和品質(zhì)特性的影響

王明瑩1,2郭曉娜1,2朱科學(xué)1,2

(1. 江南大學(xué)食品學(xué)院，江蘇 無錫 214122；2. 江蘇省食品安全與質(zhì)量控制協(xié)同創(chuàng)新中心，江蘇 無錫 214122)

為了得到低脂肪酶活性、高穩(wěn)定性的全麥粉，將小麥在不同真空度(-0.04，-0.07 MPa)下用不同濃度Na2CO3溶液(0.10%，0.25%，0.50%)潤麥處理，利用低場核磁共振技術(shù)(LF-NMR)探究真空潤麥過程中水分遷移情況，測定不同濃度Na2CO3溶液潤麥下小麥中脂肪酶的相對活性。將潤麥后的小麥制成全麥粉后，測定重組全麥粉的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和品質(zhì)特性。結(jié)果表明：潤麥過程中小麥籽粒的A21值持續(xù)上升，結(jié)合水含量增加；真空堿溶液潤麥可以降低小麥籽粒中脂肪酶活性，增加全麥粉貯藏穩(wěn)定性，當(dāng)Na2CO3溶液濃度為0.5% 時(shí)脂肪酶活性最低；對全麥粉的粉質(zhì)特性、RVA和面團(tuán)流變學(xué)分析表明，真空堿溶液潤麥能顯著延長全麥粉的穩(wěn)定時(shí)間，增強(qiáng)面團(tuán)中面筋筋力，提高全麥粉的糊化特性，增加全麥面團(tuán)的黏彈性，Na2CO3溶液潤麥可有效改善全麥粉的品質(zhì)特性。

真空潤麥；Na2CO3溶液；全麥粉；核磁共振

研究[1]表明全麥粉中的麩皮可以有效地降低患糖尿病、心臟病、肥胖和某些癌癥的風(fēng)險(xiǎn)。然而全麥粉中含有較多的麩皮，麩皮中含4%左右的脂肪和較高活性的脂肪酶，能催化脂肪水解成脂肪酸[2]，引起全麥粉的劣變；并且麩皮的加入會(huì)弱化面團(tuán)中的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，降低了其加工性質(zhì)[3]；同時(shí)麩皮中含有大量的微生物，這也會(huì)對全麥粉穩(wěn)定性產(chǎn)生影響。

研究表明，鹽溶液潤麥可以降低小麥粉中的微生物含量[4]；堿溶液潤麥可以降解赤霉病麥中DON毒素含量[5]；金屬離子溶液潤麥可以有效降低麩皮中脂肪酶活性，從而延長全麥粉的保質(zhì)期[6]；真空潤麥能縮短潤麥時(shí)間，減少微生物的生長，增加經(jīng)濟(jì)效益[7]3-4。低場核磁共振技術(shù)(LF-NMR)是一種新興的無損、快速的檢測技術(shù)[8]，用來研究食品的冷凍、干燥、老化、凝膠等過程[9]3-6[10]，可以描述水分子的運(yùn)動(dòng)狀態(tài)和存在狀態(tài)。本研究采用較為溫和的真空潤麥方式生產(chǎn)高貯藏穩(wěn)定性和較高品質(zhì)特性的全麥粉，利用核磁共振技術(shù)構(gòu)建潤麥過程中水分遷移模型，添加食品配方中較為常見的、消費(fèi)者接受度高的Na2CO3溶液為酶活抑制劑，測定不同濃度Na2CO3溶液在不同真空潤麥條件下對小麥中脂肪酶活性的影響，并對全麥粉的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和品質(zhì)特性進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 主要材料

小麥：加拿大小麥(硬麥)，水分含量10.81%，手工除雜后備用，中糧集團(tuán)有限公司提供；

Na2CO3：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要儀器設(shè)備

真空干燥箱：DZF-6050型，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；

自動(dòng)實(shí)驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)：MLU202型，布勒(無錫)機(jī)械制造有限公司；

核磁共振分析儀：NMI-20 Analyst 型，上海紐邁電子科技有限公司；

差示掃描量熱儀：Q200型，美國TA儀器有限公司；

粉質(zhì)儀：Farinograph-E型，德國Brabender公司；

快速粘度分析儀：RVA-4500型，波通澳大利亞分公司；

旋轉(zhuǎn)流變儀：AR-G2型，美國TA儀器有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 小麥調(diào)質(zhì)方法 潤麥目標(biāo)水分是16%，Na2CO3溶液濃度是以14%含水量的小麥粉為基準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算。稱取200 g小麥樣品，放入自封袋中，加入水或不同濃度的堿溶液，使其水分含量達(dá)到16%。混合攪拌均勻，放置在真空干燥箱中，保持30 ℃環(huán)境中潤麥。對樣品進(jìn)行不同真空時(shí)間的潤麥：0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0 h，其中真空度分別為-0.04，-0.07 MPa。對照組為水溶液潤麥，在正常大氣壓下潤麥24 h。

1.3.2T2的采集及反演T2的反演圖是以橫向弛豫時(shí)間為橫坐標(biāo)，以NMR信號值為縱坐標(biāo)繪制圖譜，由反演圖譜可得出樣品中不同組分的水分弛豫時(shí)間和各組分的面積值(用A2表示)。試驗(yàn)采用多脈沖回波序列(CPMG)來測量樣品的弛豫時(shí)間T2及弛豫信號強(qiáng)度。

CPMG序列參數(shù)設(shè)為：采樣點(diǎn)數(shù)TD=249 612，主頻SW=200 kHz，回波時(shí)間TE=0.2 ms，TW=1 500 ms，累加次數(shù)N=8。采用Excele 和Origin軟件處理和分析數(shù)據(jù)。

在普通潤麥過程中，隨機(jī)選取幾粒樣品進(jìn)行T2采集。每次稱取大約1 g小麥放于核磁共振試管中，鑒于潤麥過程中水分變化狀況前快后慢，所以設(shè)置不同的取樣間隔。真空潤麥過程中的T2采集方法同上，在潤麥結(jié)束后對小麥進(jìn)行核磁共振測定。

1.3.3 小麥中脂肪酶活性的測定 按GB/T 5523—2008執(zhí)行。

1.3.4 小麥制粉及重組全麥粉的制備 根據(jù)小麥中酶活性的測定結(jié)果，確定潤麥條件為-0.07 MPa下0.5% Na2CO3溶液潤麥2 h，用布勒實(shí)驗(yàn)?zāi)ブ品郏謩e得到小麥粉和麩皮。將麩皮粉碎，分別過40目篩和80目篩，以20%的回添量回添到小麥粉中，制成相應(yīng)的全麥粉?？瞻讓φ战M為水溶液正常大氣壓下潤麥24 h后所制成的兩種不同回添粒徑的全麥粉。

1.3.5 全麥粉加速貯藏試驗(yàn) 將全麥粉置于溫度37 ℃，濕度85% RH的環(huán)境中，每隔5 d測一次脂肪酸值[11]。脂肪酸值以中和100 g干物質(zhì)所需要的KOH mg數(shù)表示。

1.3.6 重組全麥粉粉質(zhì)特性的研究 采用Farinograph-E型粉質(zhì)儀，根據(jù)AACC方法54-21-02[12]測定。

1.3.7 重組全麥粉糊化特性的研究 采用快速粘度分析儀(RVA)，根據(jù)AACC方法76-21-01[13]測定。

1.3.8 重組全麥粉面團(tuán)黏彈特性的研究 將重組全麥粉和成面團(tuán)，用保鮮膜包裹，靜置10 min后，用旋轉(zhuǎn)流變儀測定面團(tuán)的黏彈性，先進(jìn)行應(yīng)力掃描，確定合適應(yīng)力后進(jìn)行頻率掃描，頻率掃描范圍選取0.1～10.0 Hz[14]。

2 結(jié)果與分析

2.1 真空水潤麥對小麥T2的影響

用CPMG序列對不同狀態(tài)下的小麥進(jìn)行掃描，小麥中的H質(zhì)子信號主要來源于籽粒中的水質(zhì)子。水質(zhì)子所處的化學(xué)環(huán)境不同時(shí)，其反饋的弛豫時(shí)間和信號幅度也會(huì)有所不同。一般來說，弛豫時(shí)間越短即T2值越小，水質(zhì)子所處的環(huán)境化學(xué)鍵比較強(qiáng)，結(jié)合的緊密，水分子的自由度較低。弛豫信號的幅度越大即A2值越大，該種狀態(tài)的水分子含量也越多[15]。

由圖1(a)可知，擬合得到了3個(gè)不同的自旋-自旋弛豫時(shí)間T2，這說明在小麥籽粒中存在著三種不同流動(dòng)狀態(tài)的水，由小到大分別是結(jié)合水弛豫時(shí)間(T21)、中間狀態(tài)水弛豫時(shí)間(T22)和自由水弛豫時(shí)間(T23)。結(jié)合水弛豫時(shí)間(T21)表示的組分是與其他非水組分緊密結(jié)合的部分，其流動(dòng)性較差；中間狀態(tài)水的弛豫時(shí)間(T22)表示的組分的流動(dòng)性介于自由水和結(jié)合水之間；自由水弛豫時(shí)間(T23)是指以游離狀態(tài)存在的自由水的橫向弛豫時(shí)間[16]。將這3個(gè)峰分別積分，得到其面積分別表示為A21、A22和A23，它們表示小麥中不同狀態(tài)的水分子含量的多少。

小麥潤麥就是水分由麩皮以三維網(wǎng)絡(luò)狀方式[17]慢慢滲入到致密的胚乳中的過程。隨著潤麥時(shí)間的增加，水分子從疏松多孔的小麥麩皮進(jìn)入到由大量淀粉顆粒和蛋白質(zhì)基質(zhì)致密填充著的胚乳內(nèi)部[18]，水分子與胚乳中大分子物質(zhì)結(jié)合，從自由水變?yōu)榻Y(jié)合水，使胚乳的強(qiáng)度降低，同時(shí)增加皮層的韌性，改變小麥的結(jié)構(gòu)力學(xué)特性，使小麥利于研磨[19]。因此，小麥潤麥過程可以用結(jié)合水含量(即A21)的變化趨勢直觀地表現(xiàn)出來。

如圖1(b)所示，A21變化曲線表示正常大氣壓下24 h潤麥過程中小麥籽粒中結(jié)合水的含量變化。A21值在前13 h增加顯著，結(jié)合水含量上升，信號幅度達(dá)到2 108，之后有小幅震蕩，上升速度變緩。說明在潤麥過程中，隨著調(diào)質(zhì)時(shí)間的增加，小麥籽粒中結(jié)合水含量不斷上升，水分不斷由外部麩皮滲入到胚乳中，與胚乳中的親水集團(tuán)，如淀粉和蛋白質(zhì)等，通過氫鍵結(jié)合，由自由水轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)合水，從而使胚乳的結(jié)構(gòu)變得柔軟，利于小麥的研磨。

將小麥分別置于-0.04，-0.07 MPa真空度下潤麥，發(fā)現(xiàn)小麥籽粒中A21值在前2 h中呈上升狀態(tài)。小麥A21值分別在-0.07 MPa下潤麥2 h后和-0.04 MPa下潤麥3 h后趨于穩(wěn)定，信號幅度分別達(dá)到2 115和2 193，表明此時(shí)小麥籽粒中結(jié)合水含量趨于穩(wěn)定，大部分自由水已轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)合水，水分滲入運(yùn)動(dòng)減緩，小麥籽粒內(nèi)部的水分分布狀態(tài)與正常大氣壓下潤麥24 h時(shí)的小麥籽粒狀態(tài)相似，潤麥過程結(jié)束。從圖1(c)中可以得出真空潤麥可以加速小麥內(nèi)部水分?jǐn)U散速度，這與郭倩倩[7]46-47的結(jié)論相同，真空潤麥可以加快小麥潤麥速度。

2.2 真空堿溶液潤麥對小麥中脂肪酶活性的影響

為了讓小麥利于研磨，保證潤麥過程較為完全，水分充分滲透進(jìn)胚乳中，結(jié)合真空潤麥的A21變化趨勢，選擇潤麥條件見表1。隨著潤麥時(shí)間、潤麥真空度和Na2CO3溶液濃度的增加，小麥中脂肪酶的相對活性呈下降趨勢，真空堿溶液潤麥可以抑制小麥中脂肪酶的活性。在-0.07 MPa真空度潤麥3 h的條件下，隨著潤麥溶液濃度的增加，小麥中脂肪酶相對活性在0.5% Na2CO3溶液潤麥時(shí)下降明顯，脂肪酶相對活性從42.16%降低為24.48%，說明高濃度的堿溶液對小麥中脂肪酶活性有較強(qiáng)的抑制作用。Doblado-Maldonado等[6]的研究表明金屬離子溶液能很好地抑制小麥中脂肪酶的活性。Munshi等[20]的研究表明將鹽溶液噴涂于米糠上也能很好地抑制種子中脂肪酶的活性。在0.5% Na2CO3溶液潤麥時(shí)，潤麥條件為-0.04 MPa下潤麥3 h和-0.07 MPa下潤麥2 h和3 h時(shí)，小麥中脂肪酶相對活性都呈現(xiàn)出較低的數(shù)值，分別為25.15%，28.38%，24.48%。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能與小麥潤麥程度有關(guān)，此時(shí)小麥潤麥完全，堿溶液均勻分布于各個(gè)籽粒中并完全滲透進(jìn)胚乳中，充分抑制了集中在糊粉層中的脂肪酶活性，所以此時(shí)酶活性較低，驗(yàn)證了真空水潤麥下小麥內(nèi)A21變化的結(jié)論。綜合比較脂肪酶活性的抑制程度和潤麥過程中水分遷移情況，選取潤麥條件為：0.5% Na2CO3，-0.07 MPa真空度下潤麥2 h，作為后續(xù)試驗(yàn)的潤麥參數(shù)。

2.3 真空堿溶液潤麥對全麥粉貯藏穩(wěn)定性的影響

由圖2可知，隨著貯藏天數(shù)的增加，全麥粉的脂肪酸值呈上升趨勢，對照組的全麥粉脂肪酸值迅速升高，在17 d時(shí)就以超過中國LS/T 3244—2015中規(guī)定的全麥粉脂肪酸值上限(116 mg KOH /100 g)，在加速貯藏30 d時(shí)其脂肪酸值達(dá)到179 mg KOH/100 g(40目)和186 mg KOH/100 g(80目)。而真空堿溶液潤麥后得到的重組全麥粉的脂肪酸值增加緩慢，在加速貯藏30 d后脂肪酸值僅為39 mg KOH/100 g(40目)和42 mg KOH/100 g(80目)，說明真空堿溶液潤麥得到的全麥粉具有較高的貯藏穩(wěn)定性，這與真空堿溶液潤麥會(huì)抑制小麥籽粒脂肪酶活性的結(jié)論一致。其中回添80目麩皮的全麥粉的脂肪酸值略高于回添40目麩皮的，但是效果并不顯著(P>0.05)。

圖1 潤麥過程中小麥A21值的變化Figure 1 Variations of A21 of wheat during tempering

2.4 真空堿溶液潤麥對全麥粉粉質(zhì)特性的影響

面團(tuán)形成時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間可以反映面團(tuán)筋力的強(qiáng)弱。由表2可知，與對照組的全麥粉相比，真空堿溶液潤麥可使全麥粉的面團(tuán)形成時(shí)間、穩(wěn)定時(shí)間和粉質(zhì)質(zhì)量指數(shù)顯著增加(P<0.05)，說明真空堿溶液潤麥可以增強(qiáng)面團(tuán)中面筋的筋力，可能是堿的加入促使了面團(tuán)中的蛋白通過一些物理作用力(如疏水鍵，離子鍵，氫鍵)產(chǎn)生了交聯(lián)[21]，從而增強(qiáng)了其面筋蛋白的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。弱化度表示面團(tuán)在攪拌過程中對機(jī)械攪拌的承受能力，弱化度越大，面筋越弱，面團(tuán)易塌陷變形，真空堿溶液潤麥可以顯著降低全麥面團(tuán)的弱化度(P<0.05)，見表2。與對照組相比，真空堿溶液潤麥會(huì)增加面團(tuán)的吸水率(表2)，Moss等[22]研究也表明堿溶液可以增加小麥面團(tuán)的吸水率。

? 同行中不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

圖2 加速貯藏下全麥粉中脂肪酸值的變化Figure 2 Variations of fatty acid value of whole wheat flour during accelerating storage

隨著麩皮回添粒徑的減小，全麥粉的吸水率增大(表2)，可能是小粒徑麩皮與水直接接觸面積的增加，暴露在面粉中的麩皮所含的大量羥基與水結(jié)合的機(jī)率增大，因此面團(tuán)吸水率增加[9]38。隨著麩皮回添粒徑的減小，面團(tuán)形成時(shí)間、弱化度都在較小，面團(tuán)穩(wěn)定時(shí)間顯著延長(P<0.05)，可能是小粒徑的麩皮能更好的填充在淀粉—蛋白基質(zhì)中，對面筋網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)的形成影響相對較??；而大粒徑的麩皮吸水后膨脹，阻礙面筋蛋白網(wǎng)絡(luò)狀形成，弱化面筋筋力，穩(wěn)定性時(shí)間隨之降低[23]。

2.5 真空堿溶液潤麥對全麥粉糊化特性的影響

2.6 真空堿溶液潤麥對全麥粉黏彈性的影響

面團(tuán)的黏彈性既能表征面團(tuán)的耐揉性等物理性能，又決定著最終面制品的彈性、硬度等品質(zhì)，其中貯能模量G′反映面團(tuán)的彈性，損耗模量G′′反映面團(tuán)的黏性。由圖3可知，與對照組面團(tuán)相比，真空堿溶液潤麥會(huì)使全麥面團(tuán)的貯能模量G′和損耗模量G′′增加。貯能模量G′的增加說明了真空堿溶液潤麥會(huì)使面團(tuán)的彈性增強(qiáng)，加固了全麥面團(tuán)中蛋白的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。真空堿溶液潤麥增加了損耗模量G′′(圖3)，可能是真空堿溶液潤麥增加了面團(tuán)的吸水率(表2)，從而使全麥面團(tuán)的黏度增加，損耗模量G′′值增大。隨著麩皮回添粒徑的減小，全麥面團(tuán)的貯能模量和損耗模量都有顯著降低(P<0.05)，可能是回添小粒徑麩皮的全麥粉吸水率較高，面團(tuán)體系的持水力高，從而導(dǎo)致面團(tuán)的流動(dòng)性降低。

3 結(jié)論

本試驗(yàn)利用核磁共振技術(shù)檢測真空潤麥過程中小麥內(nèi)水分分布情況，探究較為合適的真空潤麥條件，并測定不同濃度Na2CO3溶液在不同真空潤麥條件下對小麥中脂肪酶活性的影響，并對全麥粉的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性和品質(zhì)特性進(jìn)行研究。結(jié)果表明，隨著真空潤麥時(shí)間的增加，小麥中A21值不斷上升，-0.07 MPa下潤麥2 h時(shí)A21值趨于穩(wěn)定；真空堿溶液潤麥可以抑制小麥中脂肪酶相對活性，并且隨著堿溶液濃度、真空度和潤麥時(shí)間的增加其抑制效果增強(qiáng)，在-0.07 MPa、0.5% Na2CO3、潤麥3 h時(shí)，脂肪酶相對活性達(dá)到24.48%；真空堿溶液潤麥可以顯著改善全麥粉的貯藏穩(wěn)定性，增加全麥粉的吸水率，延長穩(wěn)定時(shí)間，提高全麥粉的峰值黏度、衰減值、最終黏度、回升值，提高全麥面團(tuán)的黏彈性。

表2 真空堿溶液潤麥對全麥粉的粉質(zhì)特性的影響?Table 2 Effects of vacuum tempering wheat with alkaline solution on farinograph characteristics of whole wheat flour

? 同列中不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

表3 真空堿溶液潤麥對全麥粉的糊化特性的影響?Table 3 Effects of vacuum tempering wheat with alkaline solution on pasting properties of recombined whole wheat flour

? 同列中不同字母表示有顯著性差異(P<0.05)。

圖3 真空堿溶液潤麥對全麥面團(tuán)黏彈特性-彈性模量的影響

Figure 3 Effects of vacuum tempering wheat with alkaline solution on dough rheology of whole wheat flour

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Effects on stability and qualities of whole wheat flour by treatment of vacuum tempering with alkaline solutions

WANG Ming-ying1,2GUOXiao-na1,2ZHUKe-xue1,2

(1.SchoolofFoodScienceandTechnology,JiangnanUniversity,Wuxi,Jiangsu214122,China; 2.CollaborativeInnovationCenterforFoodSafetyandQualityControl,Wuxi,Jiangsu214122,China)

To producce the whole wheat flour which has lower enzyme activity and higher stability, the wheat was tempered with Na2CO3solution (0.10%, 0.25%, 0.50%) in vacuum condition (-0.04, -0.07 MPa). LF- NMR was used to observe the water transfer process in kernel and the activity of Lipase was evaluated. Then milled the wheat and produced the whole wheat flour, the stability and quality characteristics of whole wheat flour were studied. The results showed that the value ofA21was increased during tempering, and tempered in vacuum condition with alkali solution could inhibit the activity of lipase in wheat kernel, improve the stability of whole wheat flour. Results of farinograph properties, RVA and rheological properties in whole wheat flour illustrated that tempered in vacuum condition with alkali solution could increase all properties of whole wheat flour, and improve the qualities of whole wheat flour effectively.

vacuum tempering; Na2CO3solution; whole wheat flour; NMR

中國博士后科學(xué)基金面上項(xiàng)目(編號：2014M560396)；江蘇省博士后科研資助計(jì)劃項(xiàng)目(編號：1402072C)；江蘇省“現(xiàn)代糧食流通與安全協(xié)同創(chuàng)新中心”資助項(xiàng)目

王明瑩，女，江南大學(xué)在讀碩士研究生。

郭曉娜(1978—)，女，江南大學(xué)副教授。 E-mail: xiaonaguo@jiangnan.edu.cn

2016-12-24

10.13652/j.issn.1003-5788.2017.02.002