何偉壯， 周文君， 徐存進

(杭州師范大學材料與化學化工學院，浙江 杭州 310036)

新型有機硅阻燃PBT的研究

何偉壯， 周文君， 徐存進

(杭州師范大學材料與化學化工學院，浙江 杭州 310036)

選用以超細高活性氫氧化鎂為載體的有機硅系阻燃劑(FRX-210)，制備了無鹵阻燃聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，并采用氧指數(shù)儀和錐型量熱儀研究了FRX-210對PBT的阻燃作用.結果表明，添加阻燃劑可顯著提高PBT的極限氧指數(shù)(LOI)，添加30%FRX-210使PBT的LOI從22.1%提高到27.5%.將FRX-210與磷酸硼復配使用可使PBT的LOI進一步提高，同時添加20%FRX-210和10%磷酸硼使PBT的LOI達到36.0%.阻燃劑使PBT熱降解速率降低，提高了殘?zhí)苛?，降低了燃燒過程中煙、熱釋放速率，有效提高了PBT的阻燃性能.

聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)；有機硅阻燃劑；阻燃性能；熱降解

聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)作為一種半結晶型熱塑性聚酯，具有蠕變小、耐熱老化性優(yōu)異、無應力開裂、以及機械強度高、耐化學腐蝕和低吸濕率等優(yōu)良性能，被廣泛應用于電子電器、汽車、機械設備等領域.然而PBT非常容易燃燒，燃燒的同時滴落情況嚴重，極易使火災迅速蔓延，造成重大的人員傷亡和財產(chǎn)損失[1-2].所以，對PBT的阻燃改性，也就顯得尤為重要.

PBT阻燃體系大多采用的是鹵系阻燃劑[3]，但由于目前環(huán)境問題越來越嚴重，所以越來越多新的環(huán)境友好型無鹵阻燃劑被應用到PBT阻燃體系中[4-10].PBT常用的無鹵阻燃劑主要有金屬氫氧化物阻燃劑、有機磷系阻燃劑及硅系阻燃劑等.金屬氫氧化物阻燃劑有熱穩(wěn)定性好、無毒、不產(chǎn)生腐蝕性氣體、發(fā)煙量小、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點.但這類阻燃劑存在填充量大(填充量為40～60wt%)，對材料的力學性能、電學性能和加工性能影響較大，難以達到使用要求.因此，這類阻燃劑需要通過納米化、表面改性處理及與其它阻燃劑協(xié)效復配等措施改進其阻燃效率和綜合性能[11-12].

硅系阻燃劑，尤其是有機硅系阻燃劑，是一類新近發(fā)展起來的阻燃劑，這類阻燃劑由于阻燃性能優(yōu)良，幾乎不產(chǎn)生有毒氣體，生態(tài)友好，是一類綠色環(huán)保的阻燃劑[13-15].有機硅阻燃劑阻燃機理主要是按凝聚相阻燃機理，即通過促進成炭和提高裂解炭層的抗氧化性實現(xiàn)其阻燃功效.材料在燃燒時，開始熔融的阻燃劑穿過基材的縫隙遷移到基材表面，通過與高分子材料的碳化物復合形成致密穩(wěn)定的含硅焦化炭保護層，保護層的結構與組成與常規(guī)炭層相比，有機硅阻燃劑所形成的炭層結構更加致密穩(wěn)定，所以具有更好的隔熱效果、阻斷氧的供應、阻止高聚物熱降解揮發(fā)物的逸出和防止熔滴滴落等作用，對材料燃燒的多個方面都有較強的抑制效果，阻燃效率高.

本文選用以超細高活性氫氧化鎂為載體的有機硅系阻燃劑(FRX-210)，制備了無鹵阻燃聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，研究該阻燃劑對PBT阻燃性能的影響，同時，為了更有效地提高PBT的阻燃性能，將FRX-210與磷酸硼復配使用，研究FRX-210與磷酸硼對PBT的阻燃協(xié)同作用.

1 實驗部分

1.1 實驗原料

聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)：S600F20，美國杜邦有限責任公司；抗氧劑1010：上海另峰化學試劑有限公司；以超細高活性氫氧化鎂為載體的特種有機硅系阻燃劑(FRX-210)：日本信越化學工業(yè)株式會社；磷酸硼：國藥集團化學試劑有限公司；亞磷酸三苯酯(TPPi)：國藥集團化學試劑有限公司.

1.2 實驗儀器

氧指數(shù)測定儀：XZT-100，承德試驗機有限公司；轉矩流變儀：XSS-300型，上?？苿?chuàng)橡塑機械設備有限公司；平板硫化機：杭州蘇橋佳邁機械設備有限公司；綜合熱分析儀：NETZSCH STA409 PG/PC型,德國耐馳公司；塑料注射成型機：SA900/260，寧波海天塑機集團有限公司；錐形量熱儀：Stanton Redcroft，英國FTT公司；掃描電鏡：S-3000N型，日本日立電子株式會社；傅里葉紅外光譜儀：TENSOR27，德國布魯克公司.

1.3 樣品制備

表1 PBT阻燃材料配比Tab. 1 Formulations of flame-retardant PBT /質量分數(shù)%

注：各樣品中亞磷酸三苯酯(TPPi)添加量均為2%

將PBT在120 ℃干燥8 h，使用轉矩流變儀在235 ℃將PBT、FRX-210等阻燃劑及助劑按設計配方(見表1)進行熔融混合，混煉10 min，然后在注塑成型機中240 ℃注塑成型，制備阻燃PBT測試樣條.

阻燃PBT復合材料的錐形量熱儀測試試樣的制備：將在轉矩流變儀中熔融混合后的阻燃PBT樣品放在平板硫化機中，在250 ℃下熱壓成型，制得錐形量熱儀測試試樣.

1.4 性能測試

按照GB/T 2406.2-2009使用氧指數(shù)儀測定PBT復合材料的極限氧指數(shù)(LOI).

使用綜合熱分析儀分析PBT復合材料的熱失重情況，實驗條件：升溫速率10 ℃/min，N2氣氛.

按照ISO 5660-1，使用錐形量熱儀測定復合材料的燃燒性能，試樣尺寸100 mm×100 mm×1.5 mm，采用水平輻射強度為35 kW/m2.

2 結果與討論

2.1 極限氧指數(shù)分析

極限氧指數(shù)(LOI)是評價高分子材料阻燃性能的重要參數(shù)之一，氧指數(shù)高表示高分子材料不易燃燒.將阻燃劑FRX-210及其與磷酸硼的復合阻燃劑添加到PBT中，測定該PBT阻燃體系的LOI，測試結果見表2所示.

表2 阻燃PBT的LOITab. 2 LOI of flame-retardant PBT

純PBT的LOI為22.1%，從表2中可以看出，F(xiàn)RX-210使PBT的LOI提高，并且基本隨著FRX-210添加量增加，PBT復合體系的LOI也隨之增加，當添加30%FRX-210時，其LOI達到27.5%.另外，由于阻燃劑FRX-210與PBT相容性欠佳，在注塑成型過程中樣品較脆易斷裂，加工較困難，在體系中加入少量的TPPi，發(fā)現(xiàn)在注塑成型過程中樣條不易斷裂，阻燃PBT的加工性能得到顯著改善，在PBT中TPPi起到了增韌、擴鏈的作用，防止加工過程中鏈斷裂，提高了復合材料的熱穩(wěn)定性.

由表2可知，將FRX-210與磷酸硼復配添加到PBT中，阻燃PBT的LOI得到進一步提高.樣品PBT-A的LOI為32.4%，與阻燃劑總量同樣為15%的PBT-3相比，材料的LOI提高了25.1%.FRX-210和磷酸硼添加量分別為20%和10%的阻燃樣品PBT-D的LOI更是達到了36.0%，比純PBT的LOI提高了62.9%，也明顯高于單獨添加30%FRX-210的樣品PBT-6的LOI，表明FRX-210與磷酸硼在PBT中具有明顯的協(xié)同阻燃作用.

圖1 PBT和阻燃PBT燃燒殘?zhí)?及FRX-210的FTIR譜圖Fig. 1 The FTIR spectrum of the PBT and flame-retardant PBT residue and FRX-210

圖1為PBT和阻燃PBT燃燒殘?zhí)考癋RX-210的FTIR譜圖,圖1的FRX-210紅外譜圖中1 022 cm-1和1 098 cm-1為Si-O-Si的特征雙峰，1 262 cm-1和801 cm-1為Si-CH3的特征峰，由此可知FRX-210中的有機硅為含甲基的聚硅氧烷.在PBT-6和PBT-D燃燒殘?zhí)康腇TIR譜圖中還保留著Si-O鍵的特征峰 ，結合后面的熱失重數(shù)據(jù)可知，有機硅在凝聚相中起阻燃作用[16-17].磷酸硼在燃燒過程中可以促進成炭，并且分解生成BPO3、PO2、PO·及O·,PO·可以捕捉H·或OH·自由基，O·可以與CO反應生成CO2，從而切斷游離基的連鎖反應，抑制燃燒過程中的煙氣產(chǎn)生，使燃燒得以減弱[18]，在PBT中磷酸硼與FRX-210復配達到了更好的阻燃效果.

2.2 熱失重分析

高分子材料的燃燒性能與其熱降解行為密切相關，為此，將阻燃PBT材料進行熱失重分析以考察阻燃劑對PBT熱降解過程的影響，結果見圖2、3和表3所示.

圖2 PBT及阻燃PBT的TG曲線Fig. 2 TG curves of PBT and flame-retardant PBT

圖3 PBT及阻燃PBT的DTG曲線Fig. 3 DTG curves of PBT and flame-retarded PBT

樣品T5%/℃最大熱失重速率/(%·min-1)最大熱失重速率溫度/℃700℃殘?zhí)柯?%700℃理論殘?zhí)柯?%PBT366.627.9391.85.1-PBT-1337.921.4393.77.17.4PBT-2319.414.3390.58.79.7PBT-3303.610.5395.417.112.1PBT-4319.89.7355.722.214.4PBT-5301.97.2358.927.216.7PBT-6296.04.6359.030.919.0

注：最大熱失重是指PBT主失重過程中的最大熱失重

由圖2、3和表3可以看出，PBT只有一個失重峰，PBT的失重過程主要發(fā)生在360～440 ℃.阻燃PBT樣品均有3個失重階段，第一個失重階段大約在300～340 ℃，主要為Mg(OH)2的熱分解，第二個失重階段在360～450 ℃，主要為PBT和有機硅的熱降解，第三個失重階段大約在550～630 ℃，主要為不穩(wěn)定殘?zhí)康倪M一步降解.

所有阻燃PBT樣品的起始降解溫度(以失重5%時的溫度T5%定義為起始的熱分解溫度)均比PBT的低，且隨FRX-210含量的增加，阻燃PBT的T5%越低，這可能是由于Mg(OH)2在較低溫度下開始分解脫水引起的.

由表3和圖3可知阻燃PBT的降解速率均比PBT低，且FRX-210含量越高，阻燃PBT的降解速率越低.PBT的700 ℃殘?zhí)柯蕿?.1%，各阻燃PBT樣品的700 ℃殘?zhí)柯示萈BT高，且隨阻燃劑含量的增高而增高，在PBT中添加30%的FRX-210其700 ℃殘?zhí)柯蔬_到30.9%.表明在熱降解過程中FRX-210可使PBT的降解速率降低，促進殘?zhí)康男纬?

圖4 PBT-6的實際和理論TG曲線Fig. 4 Experimental and theoretical TG curves of PBT-6

為了考察FRX-210在熱降解過程中與PBT之間是否產(chǎn)生相互作用，將PBT阻燃體系中各種材料按添加量進行線性疊加計算出PBT阻燃體系的700 ℃殘?zhí)柯世碚撝岛屠碚摰臒崾е厍€，并與實測值進行比較，結果見表3和圖4.由圖4可知，PBT-6熱失重的理論曲線與實測曲線有明顯的差異，實測曲線中初始降解溫度有所降低，但降解速率降低，殘?zhí)柯曙@著增加.這可能的原因是Mg(OH)2大約在300～340 ℃就分解脫水，而PBT由于含有酯鍵，在高于玻璃化溫度下置于水中會發(fā)生酯鍵斷裂，水解反應形成的酸性環(huán)境使水解反應加速[12，19]，但同時FRX-210中有機硅阻燃劑與PBT相互作用促進殘?zhí)康男纬?，及Mg(OH)2分解產(chǎn)生的MgO在凝聚相沉積，使殘?zhí)苛吭龆嗲腋又旅埽瑢BT基體起到良好保護層的作用，抑制了PBT的進一步熱降解.由此可見，在熱降解過程中FRX-210與PBT之間存在著相互作用，F(xiàn)RX-210改變了PBT的熱降解行為.

2.3 錐形量熱儀分析

錐形量熱儀是表征材料燃燒性能最為理想的試驗儀器，它模擬了材料在火災中的真實燃燒環(huán)境，所得試驗數(shù)據(jù)能夠評價材料在火災中的燃燒行為.圖5、圖6分別為FRX-210阻燃PBT樣品的熱釋放速率(HRR)、總熱釋放量(THR)隨時間變化的曲線，表4是PBT復合材料錐形量熱測試的特征數(shù)據(jù).

圖5 PBT及阻燃PBT的熱釋放速率曲線Fig. 5 Heat release rate curves of PBT and flame-retarded PBT

圖6 PBT及阻燃PBT的總熱釋放量曲線Fig. 6 Total heat release curves of PBT and flame-retarded PBT

熱釋放速率表明了火源釋放熱量的大小和快慢，也就是火源的放熱能力.HRR越大燃燒反饋給材料表面的熱量就越多，加快了材料的降解速率和增加了揮發(fā)性可燃物的生成量，從而加速了火災的蔓延.從表4中可以看出，PBT的平均熱釋放速率(MHRR)和總熱釋放量(THR)分別為81.3 kW/m2和44.6 MJ/m2，添加FRX-210后，熱釋放速率明顯下降，當添加15% FRX210時，阻燃PBT樣品PBT-3的MHRR和THR分別為63.6 kW/m2和35.9 MJ/m2，比純PBT分別減少了21.8%和19.5%，效果十分顯著.

火災性能指數(shù)(FPI)是點燃時間(Tign)與最大熱釋放速率(PHRR)之比，F(xiàn)PI是用來預測在火災中材料在點燃后是否能迅速燃燒起來，F(xiàn)PI越小，材料燃燒越迅速，火勢蔓延加快，火災的危險性增大，材料的阻燃性能越差.純PBT的FPI為0.06 s·m2·kW-1，阻燃PBT的FPI明顯比PBT高，在PBT中添加30%FRX-210可使材料的FPI達到0.13 s·m2·kW-1，提高了1倍多.這表明PBT阻燃體系在點燃之后燃燒和火焰擴散的速度明顯降低，F(xiàn)RX-210阻燃劑有效阻止了PBT的燃燒，降低了火災的危險性，提高了PBT的阻燃性能.

火焰增長指數(shù)(FGI)是材料熱釋放速率的峰值(PHRR)與峰值出現(xiàn)時間的比值，該數(shù)據(jù)能充分反映材料對熱的反應能力，數(shù)值越大，材料越容易燃燒，火勢蔓延越快，因此，F(xiàn)GI越大，火災危險性越大.純PBT的FGI為7.7 kW·m-2·s-1，阻燃PBT的FGI明顯比PBT低，在PBT中添加15%的FRX-210可使材料的FGI達到2.9 kW·m-2·s-1，降低了62.3%，表明FRX-210阻燃劑有效阻止了PBT的燃燒，抑制了火勢蔓延，更難引起火災.

表4 PBT及阻燃PBT的錐形量熱特征數(shù)據(jù)Tab. 4 Cone calorimeter characteristic data of PBT and flame-retarded PBT

圖7、圖8、圖9分別為PBT和阻燃PBT樣品的總煙釋放量(TSR)、CO和CO2釋放速率曲線，結合表4可以看出，阻燃PBT無論是總煙釋放量還是CO、CO2釋放速率都比純PBT明顯減少.添加15% FRX-210，TSR從純PBT的771.8 m2/m2降低到了287.1 m2/m2，降幅高達62.8%.分析CO2釋放速率曲線發(fā)現(xiàn)，與熱釋放速率曲線相似，純PBT曲線是一個尖銳的單峰，材料點燃后CO2迅速釋放并很快達到峰值，加入FRX-210的阻燃PBT點燃后CO2開始釋放，形成一個小平臺，而后釋放速率緩慢降低.在剛開始燃燒的過程中，阻燃PBT材料就迅速生成了炭層，這層致密的保護層，起到了隔熱、隔氧的作用，并且使得阻燃PBT材料釋放煙速率逐漸平穩(wěn)緩慢下來.FRX-210阻燃PBT的CO2、CO釋放量均比純PBT少，由此可見FRX-210降低了材料燃燒釋放的毒氣、煙氣，從而使得材料更具有環(huán)保性.

圖7 PBT及阻燃PBT的 總煙釋放量曲線Fig. 7 Total smoke release curves of PBT and flame-retarded PBT

圖8 PBT及阻燃PBT的 CO釋放速率曲線Fig. 8 CO release rate curves of PBT and flame-retarded PBT

圖9 PBT及阻燃PBT的 CO2釋放速率曲線Fig. 9 CO2 release rate curves of PBT and flame-retarded PBT

2.4 炭層形貌

圖10、圖11分別為PBT及阻燃PBT材料錐形量熱儀燃燒后殘?zhí)康恼掌蜌執(zhí)勘砻娴腟EM圖.由圖10(a)可以看出，純PBT在錐形量熱儀試驗中幾乎完全燒盡，留下很少的殘?zhí)?而添加FRX-210的PBT復合材料燃燒后均留有大量殘?zhí)?，這與熱失重分析得出的FRX-210提高了PBT熱降解殘?zhí)苛康慕Y果一致.

圖10 PBT及阻燃PBT錐形量熱儀燃燒后殘?zhí)空掌現(xiàn)ig. 10 The photos of PBT and flame-retarded PBT char after cone calorimeter

圖11 PBT及阻燃PBT的SEM圖片F(xiàn)ig. 11 The SEM images of PBT and flame-retarded PBT char layer

從圖11可以看出，純PBT燃燒殘?zhí)拷Y構疏松，而加入FRX-210阻燃PBT的燃燒殘?zhí)繉咏Y構致密，這樣的結構在燃燒過程中不易坍塌，阻隔性能好.以上結果表明FRX-210在凝聚相表現(xiàn)出很好的阻燃作用，在阻燃PBT的燃燒過程中，F(xiàn)RX-210促進材料形成了大量的熱穩(wěn)定性與阻隔性俱佳的殘?zhí)繉樱瑥亩鴾p少了熱和煙氣的排放，有效提高了PBT的阻燃性能.

3 結 論

1)FRX-210可使PBT的LOI提高，添加30%FRX-210使PBT的LOI從22.1%提高到27.5%，提高了24.4%.添加FRX-210與磷酸硼復配阻燃劑，可使PBT的LOI得到進一步提高，同時添加20%FRX-210和10%磷酸硼的阻燃PBT的LOI達到36.0%，F(xiàn)RX-210與磷酸硼在PBT中具有明顯的協(xié)同阻燃作用.

2)FRX-210使PBT的起始降解溫度降低，在熱降解過程中FRX-210與PBT之間存在著相互作用，使熱降解速率降低，促進炭層的形成，提高了殘?zhí)苛?

3)FRX-210顯著降低了PBT在燃燒過程中熱、煙及CO、CO2的釋放量，提高了PBT的火災性能指數(shù)，使材料的火災危險性降低，有效提高了PBT的阻燃性能.

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On Novel Organosilicon Flame Retardant PBT

HE Weizhuang, ZHOU Wenjun, XU Cunjin

(College of Material, Chemistry and Chemical Engineering, Hangzhou Normal University, Hangzhou 310036, China)

Special silicone-based flame retardant with superfine high activity magnesium hydroxide carrier (FRX-210) was selected to prepare halogen-free flame retardant poly (butylene terephthalate) (PBT). Additionally, oxygen index analyzer and cone calorimeter were used to investigate the flame retardant effect on PBT when FRX-210 was added. The results showed that adding FRX-210 could significantly increase the limiting oxygen index (LOI) of PBT, as adding 30% FRX-210 could increase the LOI of PBT from 22.1% to 27.5%, and adding 20% FRX- 210 and 10% boron phosphate could help the LOI of PBT reach 36.0%. By using FRX-210, thermal degradation rate of PBT reduced, the amount of char residue increased, and heat release rate and smoke release rate decreased during combustion, so as to improve the flame retardancy of PBT.

poly (butylene terephthalate); organosilicon flame retardant; flame retardancy; thermal degradation

2016-10-13

浙江省自然科學基金項目(LY14E030009)；浙江省公益技術應用研究項目(2015C31146).

周文君(1966—)，女，副教授，博士，主要從事高分子阻燃材料研究.E-mail：cjhzwj@163.com

10.3969/j.issn.1674-232X.2017.02.002

TQ316.6

A

1674-232X(2017)02-0123-07