羅小平*，郭崇武，冼翠玲

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

【分析測(cè)試】

原子吸收光譜法測(cè)定無(wú)氰鍍鎘溶液中的鉛雜質(zhì)

羅小平*，郭崇武，冼翠玲

（廣州超邦化工有限公司，廣東 廣州 510460）

制定了用原子吸收光譜法測(cè)定氯化鉀無(wú)氰鍍鎘溶液中鉛雜質(zhì)的方法。用硝酸酸化試液，使鉛離子從配合物中釋放出來(lái)。鍍液中鉀元素對(duì)測(cè)定鉛的影響通過(guò)繪制工作曲線(xiàn)時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入以與鍍液濃度大體相同的鉀鹽來(lái)消除。以水作參比，于波長(zhǎng)283.3 nm處測(cè)定試樣的吸光度。本法的相對(duì)平均偏差為0.39%，回收率為100% ~ 101%。

無(wú)氰鍍鎘；氯化鉀；鉛雜質(zhì)；原子吸收光譜法；測(cè)定

氯化鉀無(wú)氰鍍鎘工藝已經(jīng)獲得了工業(yè)化的生產(chǎn)應(yīng)用，并取得了良好的環(huán)境效益[1-2]。由于該工藝投入生產(chǎn)時(shí)間較短，工藝維護(hù)方面還需要不斷總結(jié)經(jīng)驗(yàn)。某些鎘陽(yáng)極板中含有鉛雜質(zhì)，往往會(huì)造成鍍液的污染。試驗(yàn)表明，當(dāng)鍍液中鉛雜質(zhì)為50 mg/L時(shí)，赫爾槽試片高中電流密度區(qū)粗糙，六價(jià)鉻低鉻鈍化膜發(fā)霧。目前，對(duì)無(wú)氰鍍鎘溶液中鉛雜質(zhì)的分析方法還未見(jiàn)報(bào)道。為此，參考有關(guān)文獻(xiàn)[3-4]，制定了測(cè)定氯化鉀無(wú)氰鍍鎘溶液中鉛雜質(zhì)的原子吸收光譜法。

1 分析方法

1. 1 原理

氯化鉀無(wú)氰鍍鎘溶液中鉛元素的化合物在高溫中被解離成基態(tài)原子，光源發(fā)射出的具有鉛元素特征譜線(xiàn)的光通過(guò)試樣的蒸汽時(shí)，特征光波被蒸汽中鉛元素的基態(tài)原子所吸收，根據(jù)輻射光源強(qiáng)度衰減的程度，從工作曲線(xiàn)上得到鍍液中鉛雜質(zhì)的含量。用硝酸酸化試液，使鉛離子從配合物中釋放出來(lái)。鉀元素對(duì)測(cè)定鉛的影響，在工作曲線(xiàn)中用與鍍液濃度大體相同的鉀鹽消除，鍍液中其他組分對(duì)測(cè)定無(wú)影響。

1. 2 儀器與工作參數(shù)

(1) WFX-210型原子吸收分光光度計(jì)。

(2) 鉛空心陰極燈。

(3) 測(cè)定波長(zhǎng)等于283.3 nm。

(4) 燈電流為3.0 mA。

(5) 燃燒器高度為6 mm。

(6) 燃?xì)庖胰擦髁繛?.2 ~ 1.5 L/min。

1. 3 試劑

(1) 2 + 8硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65% ~ 68%的硝酸與水的體積比為2∶8。

(2) 與鍍液濃度大體相同的氯化鉀溶液：質(zhì)量濃度為160 g/L的氯化鉀水溶液。

(3) 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取分析純硝酸鉛7.993 g于300 mL燒杯中，加水200 mL和濃硝酸10 mL，攪拌使硝酸鉛溶解，移入1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取該溶液10 mL于1 000 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液中含鉛50.0 mg/L。

1. 4 工作曲線(xiàn)的制作

分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0、5、10、15和20 mL于5只100 mL容量瓶中，用移液管加與鍍液濃度大體相同的氯化鉀溶液10 mL及2 + 8硝酸10 mL，再加水稀釋至刻度，搖勻。用乙炔?空氣火焰和鉛空心陰極燈，以水作參比液調(diào)零，在波長(zhǎng)283.3 nm處測(cè)定，所得吸光度對(duì)應(yīng)鍍液中鉛的質(zhì)量濃度計(jì)算如下：

式中ρ(Pb)表示鍍液中鉛雜質(zhì)的質(zhì)量濃度(mg/L)，c為鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度(mg/L)，V為吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)，V0為分析鍍液時(shí)吸取試樣的體積(本法吸取10 mL)。以鍍液中鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，制作工作曲線(xiàn)。

1. 5 測(cè)定

吸取氯化鉀無(wú)氰鍍鎘溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加2 + 8硝酸10 mL后加水稀釋至刻度，搖勻。使用乙炔?空氣火焰和鉛空心陰極燈，以水作參比液調(diào)零，于波長(zhǎng)283.3 nm 處測(cè)定試液的吸光度，在工作曲線(xiàn)上得到鉛的質(zhì)量濃度。

2 討論

2. 1 鉀元素的影響

用分析純?cè)噭┡渲?60 g/L的氯化鉀溶液，吸取10 mL于100 mL容量瓶中，加2 + 8硝酸10 mL，加水稀釋至刻度，搖勻。用鉛空心陰極燈，以水調(diào)零，于波長(zhǎng)283.3 nm 處測(cè)定，所得吸光度為0.005?？梢?jiàn)鉀元素對(duì)鉛的測(cè)定略有影響。因此，本法在制作工作曲線(xiàn)時(shí)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與鍍液濃度大體相同的氯化鉀來(lái)消除這一影響。

2. 2 鎘元素的影響

用分析純?cè)噭┡渲?7 g/L的氯化鎘溶液，吸取10 mL于100 mL容量瓶中，加2 + 8硝酸10 mL，加水稀釋至刻度，搖勻。用鉛空心陰極燈，以水調(diào)零，于波長(zhǎng)283.3 nm處測(cè)定，所得吸光度為零，說(shuō)明鎘元素對(duì)鉛的測(cè)定無(wú)影響。

2. 3 精密度和回收率

取NCC-617氯化鉀無(wú)氰鍍鎘溶液于250 mL赫爾槽中，用石墨板作陽(yáng)極，銅片作陰極，以0.05 A電流電解240 min，確保鍍液中不含有鉛雜質(zhì)。向鍍液中加硝酸鉛至ρ(Pb)= 54.8 mg/L，用本法平行測(cè)定6次，所得結(jié)果分別為54.8、54.9、54.8、55.4、55.3和55.1 mg/L，平均值為55.1 mg/L，相對(duì)平均偏差為0.39%，回收率為100% ~ 101%。

3 結(jié)語(yǔ)

本法以硝酸酸化試液，用與鍍液濃度大體相同的氯化鉀消除鉀元素對(duì)原子吸收光譜測(cè)定鉛的影響，分析結(jié)果準(zhǔn)確，滿(mǎn)足鍍液維護(hù)的要求。

[1] 郭崇武. 新型酸性無(wú)氰鍍鎘工藝的開(kāi)發(fā)研究[J]. 電鍍與涂飾, 2016, 35 (5): 250-255.

[2] 代朋民, 唐亓. 新型無(wú)氰鍍鎘工藝的應(yīng)用研究[J]. 電鍍與精飾, 2017, 39 (2): 35-38.

[3] 胡玫, 喬桂芳, 過(guò)欣雨. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定工業(yè)磷酸中的鉛含量[J]. 河南科學(xué), 2015, 33 (11): 1902-1905.

[4] 孫景章. 原子吸收光譜法測(cè)定污水中鉛的最佳操作條件研究[J]. 環(huán)境工程, 2004, 22 (4): 53-55.

[ 編輯：溫靖邦 ]

Determination of lead impurity in cyanide-free potassium chloride cadmium electroplating bath by atomic absorption spectrometry

LUO Xiao-ping*, GUO Chong-wu, XIAN Cui-ling

A method for determining lead impurity in a cyanide-free potassium chloride cadmium plating bath atomic absorption spectrometry was established. The test solution is acidized by nitric acid to make lead ions dissociate from its complexes. The influence of potassium element on determination of lead is eliminated during making standard curve by adding potassium salt whose concentration is similar to that in the plating bath. The absorbance of the test solution is measured at a wavelength of 283.3 nm with water as a reference. The method has a relative average deviation of 0.39% and a recovery ranging from 100% to 101%.

cyanide-free cadmium plating; potassium chloride; lead impurity; atomic absorption spectrometry; determination

TQ153.17; O655.25

A

1004 – 227X (2017) 05 – 0265 – 02

10.19289/j.1004-227x.2017.05.009

2016–12–23

羅小平（1975–），男，湖南衡陽(yáng)人，大專(zhuān)學(xué)歷，化工工藝專(zhuān)業(yè)，從事電鍍工藝維護(hù)工作。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) xiaoping.luo@ultra-union.com。

First-author’s address:Guangzhou Ultra Union Chemicals Ltd., Guangzhou 510460, China